DER0001540MA - Verfahren zur Gewinnung von Carotinfarbstoffen - Google Patents

Description

In frischen, gelben Möhren liegt Carotin bekanntlich nicht in lipoidlöslicher Form vor, so dass eine Extraktion mit organischen Lösungsmitteln nicht möglich ist.

Bisher wurde die Gewinnung von Carotin in de Weise vorgenommen, dass man Möhrenschnitzel bei 40 - 60°C trocknete oder, dass man das Wasser der Möhre durch organische Lösungsmittel verdrängte oder, dass man durch Behandlung mit Aminsalzen bzw. quaternären Ammoniumverbindungen die Farbstoffe von den Trägerstoffen loslöste und dann jeweils mit Petroläther extrahierte oder, dass man die gekochten und abgepressten Möhren mit einem hydrophilen Carotin-Lösungsmittel, wie Tetrahydrofuran, extrahierte.

Diese Verfahren sind umständlich, verlustreich, zeitraubend oder kostpielig, da die Trocknung bei 40 - 60°C mehrere Tage in Anspruch nimmt und durch Sauerstoffeinwirkung 50% und mehr Carotin-Verluste eintreten oder, da viel Lösungsmittel verbraucht wird, das nicht mehr lohnend zurückgewonnen werden kann oder, da auf 1 Teil Frischmöhren bis zu 1 Teil wässriges Aminsalz hinzugefügt wird und damit das Ausgangsmaterial gewichtsmässig bis zu 100% erhöht wird, bevor es zur weiteren Bearbeitung gelangt oder, da bei Verwendung von Tetrahydrofuran, Lösungsmittelverluste in solcher Höhe eintreten, wie es bisher bei Extraktionen nicht üblich war und zudem das Tetrahydrofuran nach jeder Extraktion zeitraubend, kostspielig und unter zusätzlichen Verlusten regeneriert werden muss, um erneut verwendungsfähig zu sein.

Ähnlich liegen die Verhältnisse bei der Gewinnung anderer Carotinfarbstoffe, wie beispielsweise des Lycopins aus Tomaten.

Es wurde gefunden, dass Carotinfarbstoffe, wie Carotin, in vorzüglicher Ausbeute und Reinheit bei geringem Zeitaufwand und geringem Lösungsmittelverlust gewonnen werden, wenn man Pflanzenmaterial, wie Möhren, oder Teile hieraus, wie den Pressrückstand, mit calcinierter Soda oder Calciumchlorid siccum oder Natriumsulfat wasserfrei oder Calciumoxyd oder Gips oder Calciumcarbid oder ähnlichen Substanzen, die Wasser entweder binden oder zersetzen, behandelt.

Aus dem auf diese Weise getrockneten Pflanzenmaterial wird nach vorheriger Zerkleinerung der Farbstoff mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert.

Es wurde gefunden, dass Ester niedrigmolekularer Fettsäuren mit niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen, z.B. Essigsäuremethylester ein gutes Lösungsvermögen für Carotinfarbstoffe, wie Carotin, besitzen und, dass diese Ester den Vorteil haben, einen Grossteil unerwünschter Begleitstoffe ungelöst im Extraktionsgut zu belassen.

Beispiel:

100 kg frische, gelbe Möhren werden mit Wasser bedeckt etwa 1 Stunde gekocht, bis sie leicht zerdrückt werden können. In einer Obstmühle werden die gekochten Möhren zerkleinert und in einer Presse von der Hauptmenge des Möhrenwassers befreit. Der Pressrückstand, der 20 - 25 kg wiegt, wird mit 12 - 15 kg calcinierter Soda in einer Knetmaschine zu einem Brei verarbeitet, wobei die Masse durch Selbsterwärmung eine Temperatur von etwa 40°C erreichen jedoch nicht überschreiten soll. Die nach 1/2 Stunde erkaltete, trockene und harte Masse wird in einer Zahnscheibenmühle gemahlen. Das gemahlene Extraktionsgut wird so oft mit Essigsäureäthylester ausgezogen, bis der Ester nur noch schwach gelb gefärbt wird. Der im Extraktionsgut verbleibende Ester wird durch Wasser verdrängt und so zurückgewonnen. Der Extraktionsrückstand ist dann schwach bräunlich-grau gefärbt und enthält kein Carotin mehr. Die vereinigten Esterauszüge werden auf 3 - 4 l eingeengt und geben nach dem Erkalten 60 - 70% ihres Carotins in kristallisierter Form ab. Nach Abtrennung der Kristalle wird der Rückstand auf 1 - 1,5 l eingeengt und ist dann esterfrei. Man gewinnt hieraus das Carotin durch Kristallisation. Das vereinigte kristallisierte Rohcarotin wird durch Umkristallisieren gereinigt.

Man erhält so aus 100 kg frischen, gelben Möhren 7 - 9 Gramm Carotin vom Sm.P. 176° mit einem colorimetrisch ermittelten Reinheitsgrad von über 95%.

Die Lösungsmittelverluste betragen auf 100 kg Frischmöhren höchstens 5 l.

Claims (2)

1. Verfahren zur Gewinnung von Carotinfarbstoffen, wie Carotin, aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, wie Möhren, dadurch gekennzeichnet, dass man das Pflanzenmaterial bzw. Anteile hieraus, wie den Pressrückstand, mit calcinierter Soda bzw. anderen Substanzen, die Wasser entweder binden oder zersetzen, behandelt und aus der so gewonnenen Trockenmasse die Farbstoffe z.B. durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Extraktion der Farbstoffe aus dem getrockneten Pflanzenmaterial Ester niedrigmolekularer Fettsäuren mit niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen, wie z.B. Essigsäuremethylester und Essigsäureäthylester verwendet.