DE900872C - Verfahren zur Behandlung von Superpolyamiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Behandlung von Superpolyamiden Das Patent 883 643 betrifft die Herabsetzung der Löslichkeit von Gebilden aus Superpolyamiden in organischen Lösungsmitteln durch Behandlung mit Formaldehyd in Gegenwart von Säuren bei einem pH-Wert unter 3.
• Bei der weiteren Ausbildung des Verfahrens hat es sich gezeigt, daß die bei Gegenwart von Säuren vor sich gehende Einwirkung des Formaldehyds auf die Superpolyamidgebilde beschleunigt werden kann, wenn sie in Gegenwart von schwefliger Säure oder Bisulfiten bzw. der Verbindungen dieser Stoffe mit Formaldehyd erfolgt. Die Zusätze, die schon in geringer Menge wirksam sind, können z. B. der sauren, fonnaldehydhaltigen Behandlungslösung zugegeben werden. Das Unlöslichwerden der Gebilde aus Superpolyamiden in den verschiedenen Lösungsmitteln tritt in kürzerer Zeit ein; außerdem ist bei gesteigertes Einwirkung des Formaldehyds, wie sie Gegenstand des Patents 896 iio ist, meist bei den in Gegenwart von schwefliger Säure oder Bisulfifen behandelten Gebilden eine besonders hohe Weichheit festzustellen. Diese kann sich u. a. darin äußern, daß das Verhältnis der elastischen Reißdehnung zur gesamten Reißdehnung höher liegt als bei Superpolyamidgebilden, die unter den gleichen Bedingungen, aber in Abwesenheit von Bisulfit behandelt worden sind.
• Beispiele i. Eine o,o8 mm dicke Folie aus dem aus 6o Teilen . adipinsaurem Hexamethylendiamin und q.o Teilen Caprolactam erhältlichen Mischsuperpolyamid wird bei go°C io Minuten mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die durch Auflösen von 0,5 g Na H S 04, io,o g NaCl, i7,o g CH20 und o,5 g Na2S20, in 72 ccm Wasser erhalten worden ist. Die Folie wird dann gewässert und getrocknet. Sie ist in heißem, wäßrigem Äthylalkohol, in heißem Eisessig und in heißem m-Kresol unlöslich geworden.
• Bei der Zerreißprüfung im Schopper-Apparat zeigt das behandelte Muster eine gesamte Reißdehnung von 270 °/o und eine elastische Reißdehnung von 230 %. Das Verhältnis der elastischen Reißdehnung zur gesamten Reißdehnung ist demnach o,85.
• 2. Eine 0,07 mm dicke Folie aus dem aus Caprolactam hergestellten Superpolyamid, welche durch Vergießen einer Lösung des Superpolyamids in Eisessig-Phenol hergestellt und zur restlosen Entfernung des Phenols mehrmals mit 7o°/Qigem Alkohol extrahiert worden ist, stellt ein verhältnismäßig sprödes Gebilde dar, das bei 6o °/o relativer Luftfeuchtigkeit praktisch überhaupt keine elastische Dehnbarkeit aufweist. Eine derartige Folie wird in einem verschlossenen Gefäß i'-/2 Stunden bei 115'C mit einer Lösung folgender Zusammensetzung behandelt: o,o5 g HCl, io,o g NaCI, 5,09 KCl, 29,09 CH20, 2,o g Na2S205 in 52 ccm Wasser.
• Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen i,o und 15.
• Die so behandelte Folie ist weich und elastisch geworden und zeigt bei 6o °/o relativer Luftfeuchtigkeit eine elastische Reißdehnung von 150 °/Q. Die ursprünglich vorhandene Löslichkeit der Folie in m-Kresol von ioo° C ist durch die Behandlung verlorengegangen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRLCII: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herabsetzung der Löslichkeit von Gebilden aus Superpolyamiden in organischen Lösungsmitteln durch Behandlung mit Formaldehyd in Gegenwart von Säuren bei einem pH-Wert unter 3 gemäß Patent 883 643, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung bei Anwesenheit von schwefliger Säure oder Bisulfiten bzw. der Verbindungen dieser Stoffe mit Formaldehyd durchführt, gegebenenfalls unter Zusatz von wasserlöslichen Salzen und unter hinsichtlich Formaldehydkonzentration und Behandlungstemperaturen verschärften Bedingungen.