DE538449C

DE538449C - Verfahren zur Herstellung von Calciumcyanid

Info

Publication number: DE538449C
Application number: DEI33379D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-02-02
Filing date: 1928-02-02
Publication date: 1931-11-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Calciumcyanid Das Hauptpatent Sog 2o8 betrifft ein Verfahren zur Darstellung von festem Calciumcyanid und Doppelverbindungen dieses Salzes, gemäß dem man auf Calciumoxyd oder -hydrooxyd oder Calciumsalze in Gegenwart von Wasser oder organischen Lösungsmitteln oder Suspensionsmitteln oder in Abwesenheit von flüssigen Verdünnungsmitteln Blausäure und gasförmiges oder wäßriges Ammoniak oder Amine einwirken läßt und gewünschtenfalls die Doppelverbindungen in Calciumcyanid und Ammoniak bzw. Amine zerlegt.
In dem Zusatzpatent 532 177 ist gezeigt worden, daß man hierbei ein besonders beständiges Calciumcyanid erhält, wenn man die Doppelverbindungen aus Calciumcyanid und Ammoniak bei niederer Temperatur durch Waschen mit Wasser aufnehmenden organischen Flüssigkeiten, wie hochprozentigen Alkoholen, oder durch Behandlung mit einem Strom von Ammoniakgas möglichst weitgehend von Wasser befreit und sie dann gegebenenfalls in Calciumcyanid und Ammoniak zerlegt.
Die Zerlegung der Doppelverbindungen macht keine besonderen Schwierigkeiten, wenn sie laboratoriumsmäßig in dünner Schicht und unter gutem Vakuum ausgeführt wird. Bei der Ausführung in größerem Maßstabe treten jedoch unter Umständen Schwierigkeiten auf, indem die Austreibung des Ammoniaks nur sehr langsam und trotz erhöhter Temperatur unvollständig verläuft, wobei durch das lange Erhitzen eine Zersetzung des gebildeten Cyanids eintreten kann.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten bei der Zersetzung vermeiden kann, wenn man von einer grobkristallinen Modifikation der Doppelverbindungen des Calciumcyanids mit Ammoniak ausgeht. Ein grobkristallines Produkt kann man z. B. nach Beispiel z des Hauptpatents erhalten. Die Spaltung der Ammoniakverbindung verläuft in diesem Falle rasch und bei mäßiger Temperatur und liefert ein sehr hochprozentiges Calciumcyanid, wie es bei Verwendung von feinpulvrigem Ammoniakat auch bei bedeutend längerem und höherem Erhitzen nicht erhalten werden kann.
Die Verwendung der grobkristallinen Doppelverbindung bietet auch den Vorteil, daß das ausgetriebene Ammoniak nur wenig Calciumcyanid in Staubform mit sich fortreißt, während bei Verwendung von feinpulvrigem Material eine sehr lästige Staubentwicklung auftritt.
Die Korngröße der zu verwendenden Doppelverbindung ist zweckmäßig größer als etwa o,2 mm Durchmesser. Die durchschnittliche Korngröße soll o,= mm nicht unterschreiten, da sonst die erwähnten vorteilhaften Wirkungen nicht mehr in befriedigendem Maße eintreten. Beispiel i Ein Rundkolben von i6 cm Durchmesser wirdzur Hälfte mit Calciumcyaniddiammoniakat (Gehalt 69% Ca (CN)z und 25°o NH3) von der Korngröße zwischen o,2 und o,8 mm gefüllt und, im Ölbad vollständig eingetaucht, 31/2 Stunden lang auf 25o' erhitzt. Das erhaltene Produkt enthält 90,5 % Ca (CN)2.
Fein gemahlenes Calciumcyaniddiammoniakat mit gleichem Ca(CN)2 Gehalt, unter gleichen Bedingungen erhitzt, ergibt ein Produkt mit 86,60o Ca(CN)2.
Beispiel 2 Calciumcyaniddiammoniakat wird in einem elektrisch geheizten Ofen in etwa io cm hoher Schicht unter vermindertem Druck bis etwa 3oo ° erhitzt. Fein gemahlenes Calciumcyaniddiammoniakat ergibt hierbei ein Produkt mit weniger als 8o°/, Ca(CN)2, grobkristallines Material mit gleichem Ca (CN)2 Gehalt (Korngröße o,i bis o,8 mm) liefert ein Produkt mit über 920/0 Ca (CN)2.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens zur Erzeugung von festem Calciumcyanid nach Patent 505 2o8, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung hochprozentigen Calciumcyanids von einer grobkristallinen Modifikation seiner Doppelverbindung mit Ammoniak ausgeht, zweckmäßig einer solchen, die über o,2 mm Korngröße besitzt.