DE875570C - Verfahren zur Herstellung von Titanmetall - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TitanmetallInfo
- Publication number
- DE875570C DE875570C DET4680A DET0004680A DE875570C DE 875570 C DE875570 C DE 875570C DE T4680 A DET4680 A DE T4680A DE T0004680 A DET0004680 A DE T0004680A DE 875570 C DE875570 C DE 875570C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- metal
- titanium
- chloride
- reduction
- reducing metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
- C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
- C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Die Erfindung· bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung von Titanmetall durch Reaktion von Titantetrachlorid mit einem als Reduktionsmittel
wirkenden Metall, wie Alkalien, Erdalkalien oder Magnesium.
Es wurden bereits zahlreiche Verfahren vorgeschlagen zur Herstellung von Titanmetall im
Wege der Reaktion von Titantetrachlorid mit verschiedenen reduzierend wirkenden Metallen. Die
ίο meisten dieser bekannten Verfahren sind langwierig
und kompliziert in der Anwendung und bedingen wegen der schwierigen Handhabung der Reaktionsteilnehmer
erhebliche Kostenaufwendungen. In den meisten dieser Verfahren werden das reduzierend wirkende Metall und das Titantetrachlo'rid
in einem Gefäß zur Reaktion gebracht, in dem sich metallisches Titan und aus dem Reduktionsmetall
ein Metallchlorid bilden. Diese Produkte werden erstarren gelassen; die feste Masse
muß aus dem Reaktionsgefäß durch Ausbohren j oder Meißeln entfernt werden. Derartige Verfahren
sind unwirtschaftlich wegen der für die Handhabung der Reaktionsprodukte erforderlichen zusätzlichen
Arbeitsleistung.
Die Erfindung vermeidet diese Nachteile und schafft ein wirtschaftliches Herstellungsverfahren,
und zwar insbesondere ein Verfahren, bei dem die Reaktionsprodukte in bequemer und wirtschaftlicher
Weise gehandhabt werden können. Weiterhin will die Erfindung ein Verfahren schaffen, in dem
die Herstellung des Titanmetalls im Dauerbetrieb erfolgen kann. Im Rahmen der Erfindung liegt
weiterhin die Schaffung eines geschmolzenen Zwischenprodukts, das leicht zur Erstarrung
gebracht werden kann und gegebenenfalls bis zur Weiterverarbeitung auf metallisches Titan gelagert
werden kann.
Allgemein gesehen ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß Titantetrachlorid mit einem reduzierend
wirkenden Metall, wie Alkalien, Erdalkalien oder Magnesium, zur Reaktion gebracht
wird zwecks Bildung von einem Zwischenprodukt aus reduziertem Titanchlorid und einer Metallchloridsalzschmelze,
daß die Salzschmelze unter Stückbildung zur Erstarrung gebracht wird und
danach nach und nach einem reduzierend wirkenden Metall zugegeben wird zwecks Bildung von
metallischem Titan und daß das letztere aus dem 1-5 Reduktionsmetall entfernt und gereinigt wird.
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt die Abb. ι schematisch den Verlauf
des Verfahrens und die verschiedenen Verfahrensstufen bei der Herstellung des Titanmetalls.
Wie sich aus Fig. ι ergibt, werden das Titantetrachlorid
ι und das Reduktionsmetall 2, beispielsweise Natrium, dem in einem Gefäß 3 befindlichen Reaktionsmittel 4 bei erhöhter Temperatur zugegeben,
um zur Bildung einer Salzschmelze zu führen, die , reduziertes Titanchlorid und Natriumchlorid enthält.
In. diesem besonderen Beispiel enthielt das Reaktionsgefäß ursprünglich 46 Teile metallisches
Natrium, dem 380 Teile Titantetrachlorid und 23 Teile Natriummetall zugegeben wurden.
Die Reaktion wurde unter Anwendung einer mechanischen Rührvorrichtung durchgeführt, die ein
Durcharbeiten der Masse bewirkte. Die Salzschmelze enthielt 26,51Vo TiCl2, 34,5% TiCl3 und
390/» NaCl und wird dargestellt durch die Formel TiCl2-TiCl3-SNaCl. Die Schmelze hatte eine
.Temperatur von ψψ°-θ. . ;: -'^,
Ein Teil der Schmelze wurde dann unter Bildung von Stücken von je 20O' g zur Erstarrung gebracht.
Dieses Material wurde nach, erfolgter Erstarrung
in einer inerten Atmosphäre gelagert,- bis es für die Herstellung von metallischem Titan benötigt wurde.
Die erstarrte Salzschmelze kann aber auch für beliebige andere Zwecke verwendet werden, beispielsweise
als Bleichmittel für die Textilindustrie oder als Beizmittel bei Färbeverfahren.
Die obenerwähnten Stücke wurden bei einer Temperatur von ioöGI C gebildet. Die Stückes
wurden dann nach und nach in das reduzierende Metallbad 6 gegeben, das sich in dem Gefäß 7 befand.
Die Stücke 5 gelangten hier auf ein nicht dargestelltes Transportband, das sich unter der
Oberfläche des Metallbades 6 befand, das aus geschmolzenem Natriummetall bestand. Die Titananteile
der Stücke wurden in dem geschmolzenen Natriumbad bei einer Temperatur von 825'0C zu
metallischem Titan reduziert. Während der Reduktion wruden die Stücke durch das Natriumbad
geführt und nach beendeter Reduktion als metallisches Titan in Stückform aus dem Bad entfernt.
Die Stücke wurden dann während einer Zeitdauer von 30, Minuten einer unter einer Temperatur von
ι oooiQ C stehenden Kammer 8 zugeführt · und hier
von dem anhaftenden Natriumchlorid und dem in den Stücken zurückgebliebenen Natriummetall befreit.
Die gereinigten Stücke aus Titanmetall enthielten einen Prozentsatz von 99,6 %■ Titan, der
einen hohen Reinheitsgrad bedeutet. Das Verfahren wurde in einer inerten' Atmosphäre durchgeführt,
um Verunreinigungen des Titans zu vermeiden.
Im folgenden wird eine ausführliche Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens hinsichtlich der
einzelnen Verfahrensstufen gegeben.
Das Verfahren unterteilt sich hauptsächlich in drei verschiedene Verfahrensstufen zuzüglich der
Reinigungsstufe. Die drei verschiedenen Verfahrensstufen. sind die folgenden.: 1. teilweise Reduktion
zu einer Salzschmelze aus Metallchlorid,
2. Erstarrung der Schmelze unter Stückenbildung,
3. Fertigreduktion zu Titanmetall.
In beiden Reduktionsstufen kann als Reduktionsmittel eines oder eine Kombination, der Metalle der
Alkalien, Erdalkalien und des Magnesiums verwendet werden. Beider teil weisen Reduktion, also bei der ■
ersten Reduktionsstufe, wurden Titantetrachlorid und ein reduzierendes Metall dem Reaktionsmetall in
solchen Anteilen zugegeben, daß entweder Titantrichlorid oder Titandichlorid oder Mischungen beider,
reduzierter Titanchloride entstehen, wobei das reduzierende Metall in Gegenwart der reduzierten
Titanchloride ein Chlorid bildet, so> daß als Zwischenprodukt eine Salzschmelze entsteht. Es
wurde gefunden, daß eine Reaktionstemperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Chlorids des reduzierenden
Metalls, aber unterhalb des Siedepunktes des reduzierenden Metalls befriedigende Ergebnisse
zeitigt. Der Siedepunkt des Kaliums ist bei gewöhnlichem Druck niedriger als der Schmelzpunkt
des Kaliumchlorids. Bei der Verwendung von Kalium als reduzierendem Metall muß die Reaktion
unter Verwendung von Überdruck durchgeführt werden, um den'Siedepunkt des Kaliums
über den Schmelzpunkt des Kaliumchlorids zu bringen. Die entstehenden Reaktionen sind nicht
eindeutig festgestellt; es ist jedoch anzunehmen, daß das Titantetrachlorid zunächst mit dem reduzierenden
Metall zu Metallchlorid und Titanmetall reduziert wird. Das gebildete Titanmetall reagiert
mit dem überschüssigen Titantetrachlorid und bildet entweder Titan-Di- oder -Trichlorid. In
jedem Fall geht die Reaktion jedoch schnell vor sich; es wurde gefunden, daß die Reaktion bereits
in wenigen Minuten beendet- ist.
Die in dem Reaktionsgefäß gebildete Salzschmelze wird diesem entnommen und unter Stückbildung
zur Erstarrung gebracht. Eine Methode, die Salzschmelze zur Stückbildung zu bringen, besteht
darin, daß' die Schmelze in Formen gegossen
wird und nach erfolgter Erstarrung aus ihnen entfernt wird.
Die Stücke werden dann in das geschmolzene Reduktionsmetallbad 6 gegeben, wo die Fertigreduktion
erfolgt. Sie wurden nach und. nach dem Metallbad zugeführt, wo sie auf eine Transporteinrichtung
gelangen, die sie durch das Reduktionsmetall hindurch und aus ihm heraus führt. Hierbei
sind Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes
des Reduktionsmetalls zweckmäßig; die Titananteile der Stücke werden schnell zu metallischem
Titan reduziert. Es wurde gefunden, daß zur Fertigreduktion ein Zeitraum von 3 Minuten ausreichend
war. Die einzelnen Stücke behalten während der Reduktion zu Titanmetall ihre Form
und werden mittels der Transporteinrichtung aus dem Metallbad entfernt. Die Stücke werden dann
durch die Transporteinrichtung in eine heiße Zone, vorzugsweise zwischen 800 und 11000C, geführt,
wo die Reinigung erfolgt, indem das anhaftende Metallchlorid und das nicht zur Reaktion gekommene
Reduktionsmetall verflüchtigt. werden. Diese Reinigung soll zweckmäßigerweise im
Vakuum erfolgen, und es ist vorteilhaft, die Titanmetallstücke 20 bis 60 Minuten lang in der Reinigungszone
zu belassen. Die gereinigten Stücke werden dann auf Raumtemperatur gekühlt. Das so
hergestellte Titanmetall hatte eine Reinheit über 99,5 °/o bei einer Brinellhärte von 200 oder darunter.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Titanmetall im Dauerbetrieb oder
erforderlichenfalls im teilweisen Dauerbetrieb, wodurch sieh eine wesentliche Senkung der Verfahrenskosten
ergibt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist leicht zu handhaben und bedingt nicht
die üblichen kostenmäßigen Aufwendungen, die mit der Handhabung der in Erstarrung gebrachten
Produkte bei den bekannten Verfahren mit satzweiser Beschickung gegeben sind.
Die in den Beispielen gegebene Darstellung stellt keine Beschränkung des Erfindungsgedankens
dar; unter die Erfindung fallen alle in den Ansprüchen unter Schutz gestellten Maßnahmen.
Claims (6)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von Titanmetall aus Titantetrachlorid, dadurch gekennzeichnet, daß das Titantetrachlorid mit einem geschmolzenen Reduktionsmetall der Alkalien, Erdalkalien und/oder des Magnesiums zur Reaktion gebracht wird zwecks teilweiser Reduktion zu einer Salzschmelze aus reduziertem Titanchlorid und einem Chlorid des Reduktionsmetalls, daß danach die Salzschmelze unter Stückbildung zur Erstarrung gebracht wird, daß danach die Stücke zwecks Fertigreduktion zu Titanmetall in ein geschmolzenes Reduktionsbad aus denselben Metallen gegeben werden und daß die zu Titanmetall reduzierten Stücke nach Entfernung aus dem Bad einer Reinigung in einer erhitzten Zone unterzogen werden zwecks Verflüchtigung der den Stücken anhaftenden Reste des Reduktionsmetalls und des Metallchlorids.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in der Reinigungszone im Vakuum erfolgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung des Kaliums als reduzierendes Metall die Reaktion unter Druck durchgeführt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmetall für die Vor- und Fertigreduktion Natrium verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmetall für die Vorreduktion Calcium und für die Fertigreduktion Natrium verwendet wird.
- 6. Verfahren zur Herstellung einer Salzschmelze nach Anspruch 1 und folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß Titantetrachlorid bei erhöhter Temperatur mit einem Reduktionsmetall der Alkalien, Erdalkalien und/oder des Magnesiums zur Reaktion gebracht wird, wobei das Titantetrachlorid und das Reduktionsmetall in einer Menge zugeführt wird, die zur Bildung einer Salzschmelze aus reduziertem Titanchlorid und einem Metallchlorid des Reduktionsmetalls ausreicht.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 5101 4.53
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US694921XA | 1950-08-10 | 1950-08-10 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE875570C true DE875570C (de) | 1953-05-04 |
Family
ID=22089346
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DET4680A Expired DE875570C (de) | 1950-08-10 | 1951-08-09 | Verfahren zur Herstellung von Titanmetall |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE875570C (de) |
FR (1) | FR1041141A (de) |
GB (1) | GB694921A (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1041254B (de) * | 1955-03-28 | 1958-10-16 | Union Carbide Corp | Mehrstufiges Reduktionsverfahren zur Herstellung hitzebestaendiger Metalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodischen Systems durch Reduktion ihrer Halogenide mit Alkalimetall in geschmolzenem Zustand unter einer reduzierenden Atmosphaere |
DE1106503B (de) * | 1955-09-21 | 1961-05-10 | Nat Distillers Chem Corp | Verfahren zur Herstellung von Titan |
DE1111404B (de) * | 1956-07-19 | 1961-07-20 | Titan Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Zirkonium |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2846304A (en) * | 1953-08-11 | 1958-08-05 | Nat Res Corp | Method of producing titanium |
US2890112A (en) * | 1954-10-15 | 1959-06-09 | Du Pont | Method of producing titanium metal |
US2848319A (en) * | 1954-11-22 | 1958-08-19 | Nat Res Corp | Method of producing titanium |
US2936232A (en) * | 1954-12-31 | 1960-05-10 | Nat Res Corp | Method of producing titanium |
US2845341A (en) * | 1955-04-15 | 1958-07-29 | Du Pont | Process for purifying refractory metal subchloride compositions |
US2882144A (en) * | 1955-08-22 | 1959-04-14 | Allied Chem | Method of producing titanium |
US2910357A (en) * | 1956-02-09 | 1959-10-27 | Nat Distillers Chem Corp | Method of reducing metal halides |
US2963362A (en) * | 1956-02-27 | 1960-12-06 | Nat Distillers Chem Corp | Process for reducing higher halides |
US2880084A (en) * | 1956-05-17 | 1959-03-31 | Nat Distillers Chem Corp | Process of preparing massive zirconium particles |
CN108350524B (zh) | 2015-08-14 | 2021-10-29 | 库吉钛私人有限公司 | 用过量氧化剂生产复合材料的方法 |
CN108291272A (zh) * | 2015-08-14 | 2018-07-17 | 库吉钛私人有限公司 | 使用高表面积/体积反应性颗粒的方法 |
AU2016309952B2 (en) * | 2015-08-14 | 2022-01-27 | Coogee Titanium Pty Ltd | Method for recovery of metal-containing material from a composite material |
-
1951
- 1951-08-02 GB GB18360/51A patent/GB694921A/en not_active Expired
- 1951-08-08 FR FR1041141D patent/FR1041141A/fr not_active Expired
- 1951-08-09 DE DET4680A patent/DE875570C/de not_active Expired
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1041254B (de) * | 1955-03-28 | 1958-10-16 | Union Carbide Corp | Mehrstufiges Reduktionsverfahren zur Herstellung hitzebestaendiger Metalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodischen Systems durch Reduktion ihrer Halogenide mit Alkalimetall in geschmolzenem Zustand unter einer reduzierenden Atmosphaere |
DE1106503B (de) * | 1955-09-21 | 1961-05-10 | Nat Distillers Chem Corp | Verfahren zur Herstellung von Titan |
DE1111404B (de) * | 1956-07-19 | 1961-07-20 | Titan Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Zirkonium |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB694921A (en) | 1953-07-29 |
FR1041141A (fr) | 1953-10-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE875570C (de) | Verfahren zur Herstellung von Titanmetall | |
DE1069884B (de) | Verfahren zur Herstellung von Titan | |
DE1006621B (de) | Verfahren zur Auslaugung von durch Reduktion von Titantetrachlorid und einem Reduktionsmetall hergestelltem Titanmetall | |
DE685688C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kupferrubinglaesern | |
DE1039752B (de) | Verringerung der Gehalte an Aluminium und Calcium in Silizium oder Silizium enthaltenden Legierungen | |
DE1035117B (de) | Verfahren zum Entfernen der Verunreinigungen aus elementarem Bor | |
DE660062C (de) | Verfahren zum Raffinieren von Metallen, insbesondere von Kupfer | |
DE347693C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkaliperkarbonat | |
DE1953206A1 (de) | Verfahren zur Raffination von Zink | |
CH357060A (de) | Verfahren zur Reinigung von elementarem Bor | |
DE1086440B (de) | Verfahren zur Herstellung von Titan | |
AT34350B (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnatriumchlorid und Eisenchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung eines zitronensäurelöslichen Phosphatdüngers. | |
DE370972C (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure | |
DE705645C (de) | Verfahren zum Herstellen von metallischem Beryllium | |
DE965237C (de) | Verfahren zum Reinigen von Acrylsaeureestergemischen | |
DE397346C (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnesium-Silizium-Legierungen | |
DE1253253B (de) | Verfahren zur Herstellung konzentrierter, waesseriger, magnesiumchloridhaltiger Loesungen | |
DE589928C (de) | Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden mit grosskristalliner Struktur aus hochschmelzenden Metallen | |
DE246386C (de) | ||
DE1096616B (de) | Verfahren zur Herstellung von Titan | |
DE1031974B (de) | Verfahren zur Herstellung von Titan | |
DE1206264B (de) | Wasserloesliches, alkalisches Mittel zum Beizen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen | |
DE439876C (de) | Raffinieren von Blei | |
DE1583865C (de) | Verfahren zur Entarsemerung von Huttenzink | |
DE1934660C (de) | Verfahren zur Abtrennung von Verunrei nigungen aus Zirkonminerahen \nm Th Goldschmidt AG, 4300 Essen |