DE370972C - Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure. Es wurde gefunden, daß man Oxalsäure leicht und in guter Ausbeute .gewinnen kann, indem man cellulosehaltige Rohstoffe, wie Holz, ,mit :Salpetersäure oder mit zur Bildung dieser geeigneten Stickoxyden< in Gegenwart von Eisenverbindungen behandelt. Durch den Zusatz der Eisenverbindungen werden Reaktionsgeschwindigkeit und Ausbeute bedeutend erhöht, so daß sich das Verfahren weit günstiger stellt als die bisherigen Arbeitsweisen. Die Abschendung der gebildeten Oxalsäure kann vielfach durch bloße Abkühlung erreicht werden. Erforderlichenfalls wird zuvor im Vakuum eine Einengung vorgenommen. Das Verfahren kann zu einem stetigen Arbeitsgang ausgestaltet werden.
• Beispiel. Zerkleinertes stückiges Holz wird mit Eisennitratlösung getränkt- und mit einem Strom nitroser Gase bei Temperaturen von etwa 6o° behandelt. Es findet rasch eine Auflösung des Holzes statt. Nach bestimmter Zeit, die durch Vorversuche für die gewählten Arbeitsbedingungen festgelegt worden ist, wird zunächst das Ganze zur Abscheidung der ungelöst verbliebenen Cellulose oder ihrer höheren Abbauprodukte in der Wärme filtriert und durch Abkühlung des Filtrates die Oxalsäure gewonnen, die unmittelbar abgeschleudert werden kann. Mit der Mutterlauge wird eine weitere Menge Holz ;getränkt und die Einleitung der nitrosen, Gase von, neuem begonnen. Das Verfahren kann auch dahin abgeändert werden, daß die Abscheidung der Oxalsäure erst nach mehrmäliger Einfüllung von Holz vorgenommen wird. Statt der nitrosen Gase kann auch Salpetersäure von genügender Stärke verwendet werden, indem man das Holz mit Eisennitrat enthaltender Salpetersäure unter Rühren erhitzt und alsdann in der vorbeschriebenen Weise aufarbeitet. Die von der Oxaisäure getrennte eisenhaltige Flüssigkeit kann nach Zusatz von Salpetersäure von neuem benutzt werden. Die Temperatur wird im allgemeinen zweckmäßig nicht über 7o° gesteigert. Man erhält auf diese Weise Oxalsäure in der Menge von z. B. 5o Prozent und mehr vom Gewicht des lufttrockenen .Holzes, j e nach dessen Art und nach der Dauer der Reaktion. Als Rückstand bleibt immer eine Cellulose (Oxycellulose) zurück, die ein wertvolles Nebenprodukt bildet.
• Die entweichendem Abgase, die niedrige Stickoxyde enthalten, können in der üblichen Weise nach entsprechender Oxydation mit Wasser iii Form von Salpetersäure absorbiert werden, die wieder benutzt werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure durch Behandlung von cellulosehaltigen Massen wie Holz mit Salpetersäure oder nitrosen Gasen, dadurch. gekennzeichnet, daß man die Behandlung in Gegenwart von Eisenverbindungen vornimmt.