DE954057C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Terephthalsaeure - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 13. DEZEMBER 1956

INTERNAT. KLASSE C 07c

H 15584 IVb112 ο

Dr. Bernhard Raecke, Düsseldorf

ist als Erfinder genannt worden

Zusatz zum Patent 936

Patentanmeldung bekanntgemacht am 7. Juni 1956 Patenterteilung bekanntgemacht am 22. November 1956

Im Patent 936 036 ist ein Verfahren zur Überführung von Phthalsäure in Terephthalsäure beschrieben. Es besteht darin, daß man das Dikaliumsalz der Phthalsäure auf höhere Temperaturen, etwa 340 bis 500° erhitzt* In dem Zusatzpatent 949 738 ist ausgeführt, daß man auch von Mischungen von Phthalsäureanhydrid und Kaliumcarbonat ausgehen kann.

Es wurde nun gefundein, daß man die Reaktion in technisch einfacher Weise so durchführen kann, daß man das Dikaliumsalz der Phthalsäure bzw. Gemische von Verbindungen, aus denien es sich bildet, in einem Autoklav ohne Bewegung unter Kohlensäuredruck in dünner Schicht erhitzt. Zweckmäßig unterteilt man zu diiesem Zweck den zur Verfügung stehenden Autoklavraum durch Zwischenboden und bzw. oder Zwischenwände in enge Reaktionsräume. Die Zwischenboden bzw. Zwischenwände bestehen vorteilhaft aus Metall und sind in geringen. Abständen, z. B. solchen vonwenigen Zentimetern, angeordnet.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsfarm einer solchen Vorrichtung besteht aus einem herausnehmbaren Einsatz, der ummantelt und mit

Zwischenwänden aus Edelstahl im Abstand von ι bis 3 cm versehen, ist. Die Zwischenwände können ebenso wie die Außenwände Löcher aufweisen. Dieser Einsatz ist durch einfaches Einschütten des trockenen Dikaliumsalzes oder aber von Mischungen aus Phthalsäureanhydrid und Kaliumcarbonat zu füllen. Das Reaktionsprodukt läßt sich, aus dem Behälter leicht herauslösen.

Die Aufarbeitung des Reaktionsproduktes kann ίο in der im Hauptpiatent beschriebenen Weise auf Grund: der verschiedenenLöslichkeit von Terephthalsäure und der anderer Benzolcarbonsäuren in Wasser erfolgen.

Beispiel 1

Ein i-1-Autoklav wunde mit einem Einsatz versehen, dessen Innenraum durch Zwischenwände aus Edelstahl im Abstand von 1 cm unterteilt war.

Die Wände waren durch Metallstege versteift.

Dieser Einsatz wurde mit 300 g trockenem Dikaliumphthalat gefüllt. Auf den Autoklav wurden nach Einsetzen des gefüllten Einsatzes 50 at Kohlensäure aufgedrückt; danach wurde er 8 Stunden auf 400⁰ erhitzt. Der Höchstdruck betrug 149 at.

Nach dem Erkalten wurden 295 g eines grauen, etwas feuchten und nach Benzol riechenden Produktes gewonnen. Dieses wurde im etwa 1500 ecm Wasser gelöst, zum Sieden erhitzt und filtriert. Der Filterrückstand wurde gründlich ausgewaschen. Nach dem Trocknen blieb ein Filterrückstand als schwarze, etwas teerige Masse von 23,5 g zurück. Das Filtrat wurde mit verdünnter Salzsäure gefällt, die ausgefällte Säure abgesaugt und zweimal mit je 500 ecm siedendem Wasser behandelt. Es hinterblieb ein im Wasser unlöslicher Rückstand von 137 g = 66,6 %, der sich als reine Terephthalsäure erwies.

Beispiel 2

Der Einsatz, der im Beispiel 1 beschrieben ist, wurde mit einem Gemisch aus 150g Phthalsäureanhydrid und 140 g Pottasche gefüllt. Am Boden des Einsatzes wurden zusätzlich 50 g reines Kaliumcarbonat geschichtet, um etwa aus der Mischung austretendes geschmolzenes Phthalsäureanhydrid aufzufangen.. Nach dem Einbringen in den Autoklav wurde auf diesen Kohlensäure unter einem Druck von 50 at gedruckt. Der Autoklav wurde 8 Stunden auf 400⁰ erhitzt, wobei sich ein Höchstdruck von 202 at einstellte. Nach dem Erkalten wurde das schwach nach Benzol riechende graue Reaktionsprodukt wie im Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. Es wurden erhalten. 33,5 g schwarzer Filterrückstand und 89g Terephthalsäure (53,6%).

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Terephthalsäure durch Erhitzen des Dikaliumsalzes' der Phthalsäure unter Kohlensäuredruck auf hohe Temperatur, gemäß Patent 936 036, dadurch gekennzeichnet, daß man das ruhende Ausgangsgut in dünner' Schicht in einem Autoklav erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen! aus Phthalsäureanhydrid und Kaliumcarbonat verwendet.

3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, bestehend aus einem Autoklav mit einem herausnehmbaren Einsatz, der mit in geringem Abstand voneinander angeordneten Zwischenboden bzw. Zwischenwänden versehen ist.

© 609529/548 5.56 (609 705 12.56)