DE954058C - Herstellung von Terephthalsaeure - Google Patents

Description

Im deutschen Patent 936 036 ist ein Verfahren zur Umlagerung von Phthalsäure zu Terephthalsäure beschrieben. Es besteht darin, daß man das Dikaliumsalz der Phthalsäure auf höhere Temperatur, etwa 340 bis 500⁰, erhitzt. In dem Zusatzpatent 949 738 ist ausgeführt, daß man auch von Mischungen aus Phthalsäureanhydrid und Kaliumcarbonat ausgehen kann. Die Reaktion wird zweckmäßig unter Kohlensäuredruck im Autoklaven mit einer Rührvorrichtung durchgeführt, da hierdurch eine gleichmäßige Beheizung des Inhaltes gewährleistet ist.

Es wurde nun gefunden, daß man die Reaktion in technisch einfacher Weise auch so durchführen kann, daß man das Dikaliumsalz der Phthalsäure bzw. Gemische von Verbindungen, aus denen es sich bildet, in einem Rollautoklaven unter dauernder Vermahlung des Reaktionsgutes unter Kohlensäuredruck erhitzt.

Das neue Verfahren bewirkt einen besonders guten Wärmeaustausch zwischen der Reaktionsmasse und der geheizten Autoklavenwand, verringert dadurch die Verkohlung der Substanz bei der zur Umlagerung erforderlichen hohen Temperatur, und gestattet eine Herabsetzung der Re- as aktionsdauer unter Verbesserung der Ausbeute. Ferner wird das Entleeren des Autoklaven und die Weiterverarbeitung des Rohproduktes dadurch er-

leichtert, daß das Material in Form eines Pulvers anfällt.

Der Rollautoklav kann auch in einer Druckkammer betrieben werden. In diesem Fall braucht die Autoklavenwand, auf welche die elektrische Heizung fest montiert sein kann, nicht druckfest zu sein. Infolgedessen sind nicht mehr so große Mengen an hochwertigen Metallen und Legierungen, die sonst infolge der besonderen Druck- und Temperaturbedingungen erforderlich sind, nötig.

Die Aufarbeitung des Reaktionsproduktes kann in der im Hauptpatent beschriebenen Weise auf Grund der verschiedenen Löslichkeit von Terephthalsäure und der anderer Benzolcarbonsäuren in Wasser erfolgen.

Beispiel

In einen waagerecht liegenden Rollautoklaven aus SM-Stahl von 1,41 Inhalt, der mit Porzellankugeln beschickt war, wurden 140 g wasserfreies Kaliumcarbonat und 150 g Phthalsäureanhydrid eingefüllt. Anschließend wurden 50 at Kohlensäure aufgedrückt und der Autoklav 5 Stunden auf 45 o° erhitzt. Der Druck stieg dabei auf rund 220 at. Der

Rollautoklav lief während des Versuches mit einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen je Minute. 100 g des 232 g wiegenden Rohproduktes, das zum großen Teil als graues Pulver anfällt, wurden in 500 ecm Wasser gelöst, zum Sieden erhitzt und 30 filtriert. Der Filterrückstand wurde gründlich ausgewaschen. Das Filtrat wurde mit verdünnter Salzsäure gefällt, die ausgefällte Säure abgesaugt und mehrere Male mit je 500 ecm siedendem Wasser extrahiert. Es hinterblieben 53,5 g = 73,9% Tere- 35 phthalsäure.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 936 036 zur Herstellung von Terephthalsäure durch Erhitzen des Dikaliumsalzes der Phthalsäure unter Kohlensäuredruck in einem Autoklaven auf hohe Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in einem Rollautoklaven unter dauernder Vermahlung des Reaktionsgutes erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen aus Phthalsäureanhydrid und Kaliumcarbonat verwendet.

© 609 529/549 5.56
(609 705 12.56)