DE1031974B - Verfahren zur Herstellung von Titan - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Titan

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DE1031974B
DE1031974B DEI9291A DEI0009291A DE1031974B DE 1031974 B DE1031974 B DE 1031974B DE I9291 A DEI9291 A DE I9291A DE I0009291 A DEI0009291 A DE I0009291A DE 1031974 B DE1031974 B DE 1031974B
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titanium
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hydrochloric acid
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DEI9291A
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John Ferguson
James John Gray
William Norman Howell
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei der Herstellung von metallischem Titan.
Bei einem Verfahren zur Herstellung von metallischem Titan wird das Titantetrachlorid mit einem Überschuß an metallischem Natrium bei einer Temperatur von 800 bis 9000C behandelt, um Titan und Natriumchlorid zu ergeben, wobei die Reaktion in einer inerten Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, durchgeführt wird. Nach dem Abkühlen der Mischung der Produkte in derselben inerten Atmosphäre wird die feste Mischung zerkleinert und zu einem feinen Pulver gemahlen und dann mit Wasser ausgelaugt, um das Natriumchlorid und einen etwaigen Überschuß an Natrium, der noch zugegen sein kann, zu entfernen. Das so isolierte Titan liegt in Schwammform vor, und um ein duktiles Titanprodukt von geeigneten metallischen Eigenschaften zu erhalten, ist es wesentlich, das getrocknete schwammartige Metall vorzugsweise in einem Lichtbogenofen unter inerten Bedingungen zu schmelzen.
Es wurde jedoch gefunden, daß schwammförmiges Titan, welches durch das beschriebene Verfahren erhalten wurde, eine beträchtliche Menge an Restwasserstoff enthält, der in den früheren Stufen des Verfahrens absorbiert wurde, und die Gegenwart dieses Wasserstoffs in dem schwammartigen Titan kann beim Schmelzen zu einem Titan führen, welches nicht sämtliche Eigenschaften besitzt, welche das fertige Produkt aufweisen sollte. Es wurde beispielsweise gefunden, daß die Gegenwart von Restwasserstoff in dem Titanmetall selbst nach der Schmelzbogenbehandlung die Wirkung hat, daß das Metall brüchig wird und daß die Zähigkeit des Metalls, gemessen als Izod-Wert, mit steigendem Wasserstoffgehalt des Titans leicht abnimmt.
Eine andere Schwierigkeit infolge der Gegenwart von Restwasserstoff in dem Titan tritt bei dem Verfahren des Lichtbogenschmelzens des schwammförmigen Titans auf. Die Entwicklung von Wasserstoffgas während der Schmelzbehandlung beeinflußt die Stabilität des Lichtbogens und ein weiterer Nachteil besteht darin, daß durch das ausgestoßene Gas auch feine Teilchen des schwammförmigen Titans ausgeblasen werden. Ein Verfahren, durch das diese gefundenen Schwierigkeiten behoben werden sollen, besteht darin, daß das schwammförmige Titan einer vorangehenden Entgasungsbehandlung unterworfen wird, um den an ihm haftenden Wasserstoff zu entfernen, jedoch ist dieses Verfahren langwierig und kostspielig.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Umsetzung zwischen Titantetrachlorid und metallischem Natrium metallisches Titan mit einem geringen Wasserstoffgehalt erhalten werden kann, wenn die Umsetzung mit einem Überschuß des erstgenannten Reaktionsstoffes durchgeführt wird und wenn während des Laugeverfahrens eine geringe Menge eines Oxydationsmittels zugegen ist.
Bei einem Verfahren zur Herstellung von Titan durch
Verfahren zur Herstellung von Titan
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
Vertreter: Dipl.-Ing. A. Bohr, München 5,
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
und Dipl.-Ing. H. Bohr, München 5, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 23. Oktober 1953 und 1. Oktober 1954
John Ferguson, Liverpool,
James John Gray und William Norman Howell,
Widnes (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
Umsetzen von Titantetrachlorid mit metallischem Natrium, wobei die Reaktionsprodukte gemahlen und das Titan durch Auslaugen mit einer angesäuerten wäßrigen Lösung isoliert wird, besteht der den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Vorschlag, ein Titan mit einem geringen Wasserstoffgehalt zu erhalten, darin, daß die Reaktion mit einem Überschuß an Titantetrachlorid durchgeführt wird, worauf dann das Auslaugen in Gegenwart eines Oxydationsmittels durchgeführt wird. Es ist für das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren vorteilhaft, daß bei der Hauptreaktion zwischen metallischem Natrium und Titantetrachlorid das Titantetrachlorid in einem Überschuß gegenüber dem Natrium in einem Ausmaß von mindestens 0,25 Gewichtsprozent der stöchiometrischen Menge vorliegt, jedoch wird es vorgezogen, einen Überschuß von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Titantetrachlorid anzuwenden. Es kann auch eine wesentlich größere Menge an Titantetrachlorid vorhanden sein, um befriedigende Ergebnisse zu erzielen, jedoch hat es sich für praktische Zwecke erwiesen, daß zur Erzielung von befriedigenden Ergebnissen Mengen von mehr als 10 Gewichtsprozent vollkommen überflüssig sind, und aus wirtschaftlichen Gründen wird es vorgezogen, einen so geringen Überschuß an Tetrachlorid anzuwenden, wie er notwendig ist, um befriedigende Ergebnisse zu erzielen.
Eine große Anzahl von Oxydationsmitteln kann zu dem Zweck angewandt werden, um die Absorption von Wasser-
809 530/3«
stoff durch das schwammförmige Titan zu verhindern oder zurückzuhalten, und zwar können beim Verfahren gemäß der Erfindung beispielsweise Wasserstoffperoxyd, Chlor, Ferrichlorid, Salpetersäure, Kaliumbichromat, Kaliumchlorat, Mercurichlorid, Cuprichlorid, Kaliumbromat, Kaliumpermanganat, Brom und Chinon verwendet werden. Geringe Mengen dieser Oxydationsmittel reichen in der sauren Lösung aus, um den Wasserstoffgehalt des Titanprodukts ζ α reduzieren; um jedoch be-30 Minuten lang mit 500 Gewichtsteilen einer Laugelösung behandelt, welche ein Oxydationsmittel enthielt. In der gleichen Weise wie vorher wurde eine zweite Laugenbehandlung mit weiteren 500 Teilen einer Lösung durchgeführt und die Wasch- und Trockenbehandlung wurde in der gleichen Weise wie bisher vorgenommen. Die Zusammensetzung jeder ein Oxydationsmittel enthaltenden Laugenlösung ist in der folgenden Tabelle angegeben, gleichzeitig mit den Ergebnissen, die hinsichtlich
friedigendere Ergebnisse zu erzielen, wird es vorgezogen, io des Wasserstoffgehaltes des Metallproduktes erzielt wer-
eine genügende Menge des Oxydationsmittels anzu- den. Die Menge an angewandtem Oxydationsmittel liegt
wenden, um sämtliche Mengen an Titandichlorid und etwas im Überschuß zu derjenigen Menge vor, die er-
-trichlorid umzuwandeln, welche in dem Titantetrachlorid forderlich ist, um Ti++ und Ti++ + zu Ti++ + + zu oxy-
zugegen sein können. Durch eine Analyse der Produkte dieren, mit Ausnahme in dem Fall, wo mit Salpetersäure
der Titantetrachlorid-Natriumreaktion ergibt sich die 15 gearbeitet wird, wo eine besondere Menge an Salpeter-
Menge an vorhandenen Sub-Chloriden und demgemäß die Menge an Oxydationsmitteln, welche erforderlich ist, um befriedigende Ergebnisse zu erzielen.
Ein geeignetes Verfahren zur Durchführung der Erfindung besteht darin, daß geschmolzenes Natrium mit einem geringen Überschuß an Titantetrachlorid bei 85O0C in einer Argonatmosphäre umgesetzt wird. Wenn die Reaktion beendet ist, werden die aus Natriumchlorid und Titan bestehenden Produkte und ein gewisser Überschuß an Sub-Chloriden von Titan, welche zugegen sein können, in der gleichen inerten Atmosphäre abgekühlt, worauf das Produkt gebrochen und fein gemahlen wird. Das pulverisierte Material wird dann mit einer schwachen Säurelösung ausgelaugt, welche eine geringe Menge eines Oxydationsmittels, vorzugsweise Chlor, enthält, weil dieses verhältnismäßig billig ist. Nachdem die Masse 30 Minuten lang bei Zimmertemperatur in einer Stickstoffatmosphäre gerührt worden ist, wird die wäßrige Lösung, welche gelöstes Natriumchlorid enthält, abdekantiert und eine weitere Laugenbehandlung durchgeführt, um zu erreichen, daß sämtliche Spuren an löslichen Produkten entfernt werden. Das verbleibende Titan wird dann mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Die Erfindung ist in den folgenden Beispielen erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Beispiel 1
säure an Stelle von Salzsäure verwendet wird und der pH-Wert unter 1,0 gehalten wird.
Zusammensetzung der Laugenflüssigkeit Wasserstoffgehalt
für 100 Teile gemahlenen Reaktions des Titanmetalls
produkts in Gewichtsprozent
5 Teile Salzsäure, 495 Teile Wasser 0,033
1 Teil Wasserstoffperoxyd, 5 Teile
Salzsäure, 495 Teile Wasser 0,017
3 Teile Chinon, 5 Teile Salzsäure,
492 Teile Wasser 0,017
5 Teile Salzsäure, 495 Teile mit Chlor
gesättigtes Wasser 0,017
9 Teile Ferrichlorid, 5 Teile Salz
säure, 486 Teile Wasser 0,016
12 Teile Salpetersäure, 488 Teile
Wasser 0,014
Titan wurde dadurch hergestellt, daß 192 Gewichtsteile Natrium mit 418 Gewichtsteilen Titantetrachlorid
Beispiel 2
Titan wurde dadurch hergestellt, daß 460 Gewichtsteile Natrium mit 977 Gewichtsteilen Titantetrachlorid umgesetzt wurden. Diese Menge an Titantetrachlorid 40 entsprach einem Überschuß von 2,8 °/0. Die Schmelze, welche 235 Gewichtsteile Titan, 1170 Teile Natriumchlorid, 20 Teile Titandichlorid und 10 Teile Titantrichlorid enthielt, wurde gemahlen, so daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 3 mm hindurchging. Das Titan wurde umgesetzt wurden. Diese Menge an Titantetrachlorid 45 aus der Schmelze durch Laugen mit verschiedenen Lösteilt einen Überschuß von 5,3 Gewichtsprozent dar. Die sungen in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise abge-Schmelze, welche 100 Gewichtsteile Titan, 490 Teile Na- schieden, wobei jeweils 100 Teile der gemahlenen Schmeltriumchlorid, 18 Teile Titandichlorid und 3 Teile Titan- ze mit 500 Gewichtsteilen Laugenflüssigkeit behandelt trichlorid enthielt, wurde gemahlen, und zwar so fein, wurden. Die Zusammensetzung der Laugenflüssigkeiten daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 3 mm 50 und der Wasserstoffgehalt des sich ergebenden Metalles hindurchging. Das Titanmetall wurde aus dem Rest der sind in der folgenden Tabelle enthalten :
Schmelze durch Auslaugen in folgender Weise abgeschieden, und zwar zunächst ohne Oxydationsmittel und
dann in Gegenwart von verschiedenen Oxydationsmitteln,
wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht. 55
a) 100 Gewichtsteile der gemahlenen Schmelze wurden
bei Zimmertemperatur in einem mit einer Rührvorrich- 5 Teile Salzsäure, 495 Teile Wasser 0,016
tung ausgestatteten Gefäß in einer Stickstoffatmosphäre mit einer Lösung von 5 Gewichtsteilen Salzsäure und Zusammensetzung der Laugenflüssigkeit für 100 Teile gemahlenen Reaktionsprodukts
5 Teile Salzsäure, 495 Teile Wasser 4,5 Teile Ferrichlorid, 5 Teile Salzsäure, 490,5 Teile Wasser
495 Gewichtsteilen Wasser 30 Minuten lang ausgelaugt. 60 1 Teil Kaliumpermanganat, 5 Teile
Die Laugeflüssigkeit wurde abdekantiert und es wurden dann weitere 500 Gewichtsteile Salzsäurelösung dem Metall und der Mischung zugesetzt und nochmals 10 Minuten lang gerührt. Die Flüssigkeit wurde wieder von dem Metall abdekantiert, das dann mit Wasser so lange gewaschen wurde, bis es frei von Chlorionen war, und schließlich in Luft bei 6O0C getrocknet.
b) 100 Gewichtsteile der gemahlenen Schmelze wurden bei Zimmertemperatur in einem mit einer Rührvorrichtung ausgestatteten Gefäß in einer Stickstoffatmosphäre Schwefelsäure, 494 Teile Wasser 1,5 Teile Kaliumdichromat, 5 Teile Schwefelsäure, 493,5 Teile Wasser 1,5 Teile Chinon, 5 Teile Salzsäure,
493,5 Teüe Wasser
12 Teile Salpetersäure, 488 Teile Wasser, 2,5 Teile Brom, 5 Teile Salzsäure,
492,5 Teile Wasser
1 Teil Kaliumbromat, 5 Teile Salzsäure, 494 Teile Wasser
Wasserstoffgehalt
des Titanmetalls
in Gewichtsprozent
0,007 0,007 0,008
0,010 0,007
0,008 0,007
Zusammensetzung der Laugenflüssigkeit Wasserstoffgehalt
für 100 Teile gemahlenen Reaktions des Titan metalls
produkte in Gewichtsprozent
5 Teile Salzsäure, 495 Teile mit Chlor
gesättigtes Wasser 0,007
4 Teile Cuprichlorid, 5 Teile Salz
säure, 491 Teile Wasser 0,007
3,6 Teile Stannichlorid, 5 Teile Salz
säure, 491,4 Teile Wasser 0,008
9,5 Teile Cersulfat, 5 Teile Schwefel
säure, 485,5 Teile Wasser 0,011
2 Teile Kaliumchlorat, 5 Teile Salz
säure, 493 Teile Wasser 0,007
4 Teile Mercurichlorid, 5 Teile Salz
säure, 491 Teile Wasser 0,007
Beispiel 3
Titan wurde dadurch hergestellt, daß 480 Gewichtsteile Natrium mit 1141 Gewichtsteilen Titantetrachlorid umgesetzt wurden. Diese Menge an Titantetrachlorid stellt einen Überschuß von 5 % dar. Die Schmelze enthielt 238 Gewichtsteile Titan, 1220 Teile Natriumchlorid, 45 Teile Titandichlorid und 18 Teile Titantrichlorid. Sie wurde gemahlen, so daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 3 mm hindurchging. Das Titanmetall wurde durch Laugen der gemahlenen Schmelze in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise abgeschieden, und zwar unter Anwendung von Oxydationsmitteln oder ohne Oxydationsmittel, wobei 100 Teile des gemahlenen Produktes mit 500 Teilen Laugenlösung behandelt wurden. Die folgende Tabelle gibt die Zusammensetzung der Laugenlösung und den Wasserstoffgehalt des sich ergebenden Metalles an.
Zusammensetzung der Laugenflüssigkeit für 100 Teile gemahlenen Reaktionsprodukts
5 Teile Salzsäure, 495 Teile Wasser
1 Teil Wasserstoffperoxyd, 5 Teile Salzsäure, 494 Teile Wasser
9 Teile Ferrichlorid, 5 Teile Salzsäure, 486 Teile Wasser
2 Teile Kaliumpermanganat, 5 Teile Schwefelsäure, 493 Teile Wasser
3 Teile Kaliumdichromat, 5 Teile Schwefelsäure, 492 Teile Wasser
12 Teile Salpetersäure, 488 Teile Wasser
5 Teile Brom, 5 Teile Salzsäure, 490 Teile Wasser
2,5 Teile Kaliumbromat, 5 Teile Salzsäure, 492,5 Teile Wasser ...
5 Teile Salzsäure, 495 Teile mit Chlor gesättigtes Wasser
8 Teile Cuprichlorid, 5 Teile Salzsäure, 487 Teile Wasser
7,5 Teile Stannichlorid, 5 Teile Salzsäure, 487,5 Teile Wasser
19 Teile Cersulfat, 5 Teile Schwefelsäure, 476 Teile Wasser
4 Teile Kaliumchlorat, 5 Teile Salzsäure, 491 Teile Wasser
8 Teile Mercurichlorid, 5 Teile Salzsäure. 487 Teile Wasser
3 Teile Chinon, 5 T°ile Salzsäure, 492 Teile Wasser
Wasserstoffgehalt
des Titanmetalls
in Gewichtsprozent
0,023 0,014 0,014 - 0,013 0,014 0,014 0,014 0,017 0,015 0,015 0,016 0,016 0,015 0,015 0,014 Aus den folgenden drei Beispielen ergibt sich die Wirkung der Laugenreaktionsmischungen von Natriumchlorid und Titanmetall, welche einen Überschuß an Natrium enthalten, und zwar a) in einer sauren Lösung allein und b) in einer angesäuerten Lösung in Gegenwart von Oxydationsmitteln, und es ist aus den sich ergebenden Werten ersichtlich, daß keine beträchtliche Verringerung des Wasserstoffgehaltes im Titan erreicht wird, wenn die Laugebehandlung in Gegenwart von Oxydationsmitteln durchgeführt wird.
Beispiel 4
Titan wurde dadurch hergestellt, daß 104 Gewichtsteile Natrium mit 206 Gewichtsteilen Titantetrachlorid umgesetzt wurden. Diese Menge an Natrium entspricht einem Überschuß von 4%. Das Reaktionsprodukt war weiß und enthielt 254 Gewichtsteile Natriumchlorid, 4 Gewichtsteile Natrium und 52 Gewichtsteile Titanmetall. Die Masse wurde gemahlen, so daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 3 mm hindurchging. Das Titanmetall wurde von den anderen Bestandteilen des Reaktionsproduktes durch Auslaugen in folgender Weise abgeschieden, und zwar zunächst a) ohne Oxydationsmittel und dann b) in Gegenwart verschiedener Oxydationsmittel.
a) 100 Gewichtsteile des gemahlenen Reaktionsproduktes wurden bei Zimmertemperatur in einem mit einer Rührvorrichtung ausgestatteten Gefäß 30 Minuten lang in einer Stickstoff atmosphäre mit einer Lösung gelaugt, welche 5 Gewichtsteile Salzsäure und 495 Gewichtsteile Wasser enthielt. Die Laugenflüssigkeit wurde abdekantiert, und dem Metall wurden weitere 500 Teile Salzsäure zugesetzt und die Mischung erneut 10 Minuten lang gerührt. Die Lösung wurde wiederum von dem Metall abdekantiert, das dann mit Wasser so lange gewaschen wurde, bis sie frei von Chloridionen war, und das Produkt in der Luft bei 6O0C getrocknet.
b) Die Laugenbehandlung wurde wiederholt unter Anwendung von 100 Gewichtsteilen des Reaktionsproduktes und 500 Gewichtsteilen Lösung, welche ein Oxydationsmittel enthielt und wobei der pH-Wert derselben nicht größer als 1,0 war. Das Produkt wurde in der beschriebenen Weise gewaschen und getrocknet. Die Ergebnisse hinsichtlich des Wasserstoffgehaltes des Metallproduktes sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Zusammensetzung der Laxigenflüssigkeit
für 100 Teile gemahlenen Reaktionsprodukts
5 Teile Salzsäure, 495 Teile Wasser
12 Teile Salpetersäure, 488 Teile
Wasser
9 Teile Ferrichlorid, 5 Teile Salzsäure, 486 Teile Wasser
Wasserstoffgehalt
des Titanmetalls
in Gewichtsprozent
0,09
0,09
0,10
Beispiel 5
Titan wurde durch Umsetzen von 100,5 Gewichtsteilen Natrium mit 206 Gewichtsteilen Titantetrachlorid hergestellt. Der Überschuß an Natrium betrug 0,5 °/0. Das weiße Reaktionsprodukt enthielt 254 Gewichtsteile Natriumchlorid, 0,5 Gewichtsteile Natrium und 52 Gewichtsteile Titanmetall, und es wurde gemahlen, so daß es durch ein Sieb einer Maschen weite von 3 mm hindurch-
ging. Das Titanmetall wurde von den übrigen Bestandteilen des Reaktionsproduktes durch Laugen mit einer angesäuerten Lösung in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise abgeschieden, wobei mit oder ohne Oxydationsmittel gearbeitet wurde.
Zusammensetzung der Laugenflüssigkeit für 100 Teile gemahlenen Reaktiöns-
produkts
Zusammensetzung der Laugenflüssigkeit
für 100 Teile gemahlenen Reaktionsprodukts
Wasserstoffgehalt
des Titanmetalls
in Gewichtsprozent
5 Teüe Salzsäure, 495 Teüe Wasser 0,027
12 Teile Salpetersäure, 488 Teile
Wasser 0,027
9 Teile Ferrichlorid, 5 Teile Salzsäure, 496 Teile Wasser 0,026
Beispiel 6
Titan wurde dadurch hergestellt, daß 103 Gewichtsteile Natrium mit 206 Gewichtsteilen Titantetrachlorid umgesetzt wurden. Der Überschuß an Natrium betrug 3 °/„. Das Reaktionsprodukt enthielt 254 Gewichtsteile Natriumchlorid, 3 Gewichtsteile Natrium und 52 Gewichtsteile Titanmetall, und es wurde gemahlen, so daß es durch Sieb einer Maschenweite von 3 mm hindurchging. Das Titanmetall wurde von den übrigen Bestandteilen des Reaktionsproduktes in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise durch Laugen mit einer sauren Lösung abgeschieden, wobei diese mit oder ohne Oxydationsmittel angewandt wurde. Die Ergebnisse hinsichtlich des Wasserstoffgehaltes des Metallproduktes sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Teile Salzsäure, 495 Teile Wasser Teile Salpetersäure, 488 Teile
Wasser
Teile Ferrichlorid, 5 Teile Salzsäure, 486 Teile Wasser

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: Wasserstoffgehalt des Titanmetalls in Gewichtsprozent 0,08 0,07 0,07
1. Verfahren zur Herstellung von Titan durch Umsetzen von Titantetrachlorid mit metallischem Natrium, worauf die Reaktionsprodukte gemahlen werden und das Titan durch Laugen mit einer angesäuerten wäßrigen Lösung abgeschieden wird, wobei der Wasserstoffgehalt des Titans dadurch verringert wird, daß das Reduktionsverfahren mit einem Überschuß an Titantetrachlorid durchgeführt wird und die Laugenbehandlung in Gegenwart eines Oxydationsmittels erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschuß an Titantetrachlorid in dem Reaktionsverfahren zwischen 0,5 und 3 Gewichtsprozent der Reaktionsprodukte beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Laugenbehandlung in Gegenwart einer Menge an Oxydationsmittel durchgeführt wird, die ausreichend ist, um die ganze Menge an Sub-Chloriden von Titan, die zugegen sein können, in Titantetrachlorid überzuführen.
809 530/Ϊ46 6. 5&
DEI9291A 1953-10-23 1954-10-23 Verfahren zur Herstellung von Titan Pending DE1031974B (de)

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