DE874704C - Lichtempfindliche Schicht fuer Zeichenleinwand - Google Patents

Lichtempfindliche Schicht fuer Zeichenleinwand

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DE874704C
DE874704C DEE2141A DEE0002141A DE874704C DE 874704 C DE874704 C DE 874704C DE E2141 A DEE2141 A DE E2141A DE E0002141 A DEE0002141 A DE E0002141A DE 874704 C DE874704 C DE 874704C
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Edward Carl Yackel
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Eastman Kodak Co
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Eastman Kodak Co
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    • G—PHYSICS
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine lichtempfindliche photographische Schicht für Zeichenleinwand mittels auf verbesserte Art lichtempfindlich gemachter Materialien, die zur Erzeugung von Bildern auf gegerbten kolloidalen Trägern geeignet sind.
Bei lichtempfindlich gemachter photographischer Zeichenleinwand, wie sie gegenwärtig erhältlich ist, wird eine Emulsion eines Silberhalogenids auf eine Zeichenleinwand aufgebracht, die wie üblich imprägniert worden ist. Dieses Material hat manchmal den Nachteil, daß das behandelte Leinen eine unerwünschte Neigung hat, sich zu wellen, was den täglichen Gebrauch und die Aufbewahrung der fertigen Zeichnung beeinträchtigt. Ein anderer Nachteil ist, daß das Radieren und die Vornahme von Korrekturen auf dem behandelten Blatt infolge der Gegenwart von Gelatine schwierig sind. Bei einer anderen Art von Zeichenleinwand, bei der Bichromatgelatine verwendet wird, ist die Lichtempfindlichkeit des Materials äußerst niedrig, und das unbelichtete oder unbehandelte ao Material hat schlechte Haltbarkeit bei der Aufbewahrung.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, ein Gerbstoff entwickelndes Agens in eine photographische Emulsion auf einen Träger, wie Zeichenleinwand, zu bringen und nach dem Belichten und Entwickeln durch Abwaschen der unbelichteten Emulsion mit Wasser Reliefs hervorzubringen. Wenn jedoch ein lösliches, Gerbstoff entwickelndes Agens, wie Brenzkatechin oder Hydrochinon, verwendet wird, ver-
bleibt das entwickelnde Agens infolge zu hohen Dampfdruckes oder seiner Löslichkeit oft nicht lange genug in der Emulsionsschicht. Es wandert -vielmehr durch die Gelatine- und Imprägnierungsschicht eines Materials wieZeichenleinwand hindurch und von einem Teil des Materials zum anderen, wenn diese beiden in enger Berührung miteinander stehen. Dieses Wandern des entwickelnden Agens verursacht unerwünschte Flecken, schlechte Entwicklungsfähigkeit usw. Wenn jedoch ίο ein im wesentlichen wasserunlösliches, Gerbstoff entwickelndes Agens in der Emulsionsschicht verwendet wird, werden die Nachteile eines leichtlöslichen Entwicklungsmittels beseitigt.
Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist, lichtempfindliche photographische Emulsionsschichten zu schaffen, die nahezu wasserunlösliche, Gerbstoffe entwickelnde Agenzien enthalten. Ferner soll eine lichtempfindlich gemachte Zeichenleinwand mit verbesserten Eigenschaften geschaffen werden. Weitere Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung. Zum Teil wird dies erreicht durch die Eingliederung eines im wesentlichen wasserunlöslichen, Gerbstoff entwickelnden Agens in eine lichtempfindliche photographische Emulsionsschicht, und ferner durch Aufbringen einer derartigen Emulsionsschicht auf eine Zeichenleinwand oder einen anderen Träger und durch eine nach der Belichtung und Entwicklung in einer alkalischen Lösung erfolgende Behandlung der Bestandteile mit warmem Wasser, um die unentwickelten Silberhalogenide mit ihrem Träger wegzuwaschen. Dadurch bleibt auf der Zeichenleinwand oder dem anderen Träger ein gegerbtes Kolloidrelief, und es wird ein bildtragendes Material geschaffen, das stets- planliegend bleibt, auf dem Ausradierungen und Verbesserungen vorgenommen werden können, und das auch gute Haltbarkeit hat.
Gemäß der Erfindung wird eine lichtempfindliche Silbersalzemulsionsschicht vorbereitet, die ein fast wasserunlösliches, Gerbstoff entwickelndes Agens enthält. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung einer derartigen Emulsionsschicht wird diese auf einen Träger aufgebracht, wie Zeichenleinwand, einen Celluloseesterfilm, Glas oder Papier. Es werden vorzugsweise feinkörnige Gelatine-Silberbromid-Emulsionen verwendet, aber auch Silberchloridemulsionen oder andere Emulsionen von Silberhalogeniden können in Gelatine oder in anderen Trägern, wie Polyvinylalkohol verwendet werden, der auf verschiedene Weise mit Gerbstoff entwickelnden Agenzien gegerbt werden kann.
Das entwickelnde Agens kann irgendein fast wasserunlöslicher Stoff sein, der die Gelatine oder andere Träger der Silberhalogenide bei der Entwicklung in einer alkalischen Lösung gerbt. Beispiele Gerbstoff entwickelnder Agenzien, die wegen ihrer Diffusionsfestigkeit, ihres hohen Grades der Entwicklungsenergie, ihrer gerbenden Wirkung und ihrer Löslichkeit in den bevorzugten Grenzen besonders brauchbar sind, sind solche, die eine Löslichkeit von ungefähr 0,005 Ws 1,0 g in 100 ecm einer Phosphat-Zitronensäure-Pufferlösung mit einem pn-Wert 5,0 haben, die aus einer i,5prozentigen Lösung von Natriumdihydrophosphat und aus genügend Zitronensäure bereitet ist, um einen pn-Wert von 5,0 hervorzubringen. Das bevorzugte entwickelnde Agens hat eine Löslichkeit von ungefähr ο,οΐ bis 0,2 g in 100 ecm der Pufferlösung. Entwickelnde Agenzien mit der obengenannten Kennzeichnung sind z. B. 3, 4-Dioxydiplienyl, 2, 5-D1-oxydiphenyl, 2, 3-Dioxydiphenyl und 5, 6, 7, 8-Tetrahydronaphthohydrochinon. Verbindungen wie 2-Oxy-5-aminodiphenyl oder 3, 4-Diaminodiphenyl sind nicht besonders günstig wegen ihrer geringen Stabilitätseigenschaften oder mangels verschiedenartiger Gerbung des Emulsionsträgers.
Wenn hier angegeben wird, daß die entwickelnden Agenzien fast wasserunlöslich sind, dann ist das so zu verstehen, daß die Gerbstoff entwickelnden Agenzien in dem obenerwähnten Bereich einer Pufferlösung löslich sind.
Wenn angegeben wird, daß der Emulsionsträger im wesentlichen ungehärtet ist, dann bedeutet das, daß er nicht stärker gehärtet ist als Gelatine, die 7,09 g Formaldehyd (4oprozentige Lösung 1: 3 mit Wasser verdünnt) auf 453,6 g enthält, wenn er frisch aufgetragen ist oder 2,83 g der Lösung auf 453,6 g enthält, wenn es sich um ein 3 bis 6 Monate altes Muster handelt. Beträchtlich stärker gehärtete Emulsionsschichten sind zur Anwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht gut geeignet.
Wenn die gewöhnliche Art photographischer GeIatine verwendet wird, werden im allgemeinen brauchbare Resultate ohne Hinzufügung eines Härtemittels zur Emulsion erzielt. Wenn jedoch die Gelatine beim Gebrauch schlechte physikalische Eigenschaften hat, dann kann eine geringe Menge eines Härtemittels, wie Formaldehyd, benutzt werden.
Eine auf diese Weise hergestellte lichtempfindliche Schicht wird in der üblichen Weise unter einer Strichzeichnung belichtet und durch Eintauchen in eine wäßrige Lösung eines Alkalis, wie Natrium- oder Kaliumcarbonat, eines Alkalihydroxyds, wie Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd, oder einer Aminoverbindung entwickelt. Das Hinzufügen anderer Materialien zu der alkalischen Lösung ist ebenfalls nützlich, um ein befriedigendes Relief zu erhalten. So verbessert beispielsweise der Zusatz von Natriumhydroxyd zu einer Natriumcarbonatlösung die sensitometrische Charakteristik des Materials ebenso gut wie Reliefeigenschaften. Der Zusatz reduzierender Agenzien, wie Ascorbinsäure, Hydrazin-Hydro chlorid, Natriumsulfit, in kleinen Mengen, Natriumbicarbonat und Harnstoff ist ebenfalls vorteilhaft.
Nach dem Entwickeln des belichteten Materials in der alkalischen Lösung wird die Kopie mit warmem Wasser gewaschen, um die unbelichteten und unentwickelten Kolloide und Silberhalogenide zu entfernen, und dann getrocknet. Unter warmem Wasser ist Wasser mit einer Temperatur von ungefähr 32 bis 38° C oder höher zu verstehen.
Die Erfindung wird im nachstehenden durch einige Beispiele näher erläutert.
i. Beispiel
Eine Emulsion, die zur Herstellung von Zeichenleinwand geeignet ist, läßt sich wie folgt herstellen:
Es werden zunächst nachstehende Lösungen hergestellt: A. 25 g Gelatine in 11 Wasser von 400C; B. 100 g Silbernitrat in 500 ecm Wasser von 200C; C 35 g Natriumchlorid in 500 ecm Wasser.
Die Lösungen B und C läßt man gleichzeitig in die Lösung A in gleichem Mengenverhältnis einlaufen und rührt die letztere Lösung ungefähr 10 Minuten lang um. Die Lösung B soll nicht schneller einlaufen als die Lösung C. Danach werden 150 g Gelatine in 1500 ecm Wasser gelöst bei 40° C hinzugefügt. Die Emulsion wird dann auf einen pn-Wert von 5,0 gebracht. Man kann nun die Emulsion abkühlen und erstarren lassen und sie in der üblichen Weise waschen. Dann wird die Emulsion wieder geschmolzen, und 25 g 3, 4-Dioxydiphenyl, aufgelöst in 250 ecm Methylalkohol, werden der Emulsion langsam unter Umrühren zugesetzt. Dadurch wird das entwickelnde Agens in der Emulsion in Form winziger Kristalle dispergiert. Vor dem Auftragen der Emulsionsschicht können, falls eine GeIa-
ao tine mit schlechten physikalischen Eigenschaften verwendet wurde, 2 ecm ioprozentiges Formaldehyd hinzugefügt werden, und diese Mischung wird dann auf eine vorbereitete Zeichenleinwandunterlage über eine Fläche von etwa 46 qm gestrichen und ge-
a5 trocknet.
Das getrocknete Erzeugnis wird unter einem geeigneten Negativ exponiert und in einer 4prozentigen Natriumcarbonatlösung entwickelt. Die entwickelte Kopie wird dann mit Wasser bei 35 ° C gewaschen, um die unbelichtete, unentwickelte und ungegerbte Emulsion zu entfernen, und wird schließlich gespült und getrocknet.
Auf diese Weise wird ein positives Reliefbild aus Gelatine erzielt ohne Gelatinerückstand auf der unbelichteten Fläche. Rasuren und Überzeichnungen von Linien können ebenso befriedigend auf der Zeichnung ausgeführt werden wie auf einer unbehandelten Zeichenleinwand. Wellungen werden stark vermindert und treten nicht stärker auf wie bei der Zeichenleinwand, die nicht mit. einer Schicht versehen wurde, nachdem sie mit denselben Bädern behandelt wurde.
2. Beispiel
Eine andere Emulsion, die zum Gebrauch gemäß der Erfindung geeignet ist, wird aus den folgenden Lösungen hergestellt: A. 25 g Gelatine in 1000 ecm Wasser von 40° C; B. 100 g Silbernitrat, aufgelöst in 500 ecm Wasser von 200 C; C. 72 g Kaliumbromid in 500 ecm Wasser von 200 C.
Die Lösungen B und C läßt man gleichzeitig in die Lösung A unter Umrühren einlaufen, und danach wird eine Lösung von 200 g Gelatine in 2000 ecm Wasser von 400 C zugesetzt. Ein geeignetes oberflächenwirksames Agens kann dann hinzugefügt und der pn-Wert auf 5,0 eingestellt werden. Danach wird eine Lösung von 25 g 4-Phenylbrenzkatechin in 250 ecm Methylalkohol unter Umrühren hinzugefügt. Vor dem Auftragen der Emulsion auf eine Unterlage, wie Zeichenleinwand, wird, wie in Beispiel 1, eine kleine Menge eines Härtemittels hinzugefügt, worauf die Emulsion auf eine Fläche von etwa 28 qm aufgetragen wird.
Die Konzentration des entwickelnden Agens in der Emulsion ist teilweise von dem gewünschten Relief-Charakter abhängig, kann aber in Mengen bis zu 350 g auf ι kg Silbernitrat, umgewandelt in Silberhalogenid bei der Herstellung der Emulsion, liegen, um eine gute Dichte zu erhalten, oder von etwa 250 g pro kg Silbernitrat, um eine hinreichende Dichte und eine Emulsion mit bester Haltbarkeit zu erhalten.
Die Verbindung von organischen, entwickelnden Agenzien in Emulsionen zur Bildung von selbstentwickelnden . Emulsionen und die Anwendung von härtenden Entwicklern in Lösung zur Bildung gehärteter Gelatinebilder bei der Herstellung von Reliefbildern sind bekannt. Jedoch ist es nicht bekannt, praktisch wasserunlösliche, härtende und entwickelnde Agenzien der oben gekennzeichneten Art in lichtempfindliche Silbersalzemulsionen einzugliedern und die sich ergebende Emulsion zur Bildung von Gerbbildern zu verwenden.
Die Erfindung umfaßt nicht nur die beschriebenen Anwendungsbeispiele, sondern alle Abänderungen und Äquivalente, die in ihrem Rahmen liegen.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Lichtempfindliche Schicht für Zeichenleinwand, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein härtbares Kolloid, ein lichtempfindliches Silbersalz und eine praktisch wasserunlösliche Verbindung enthält, die auf das belichtete Halogensilber entwickelnd und auf die Kolloidschicht an den belichteten Stellen härtend (gerbend) wirkt.
2. Photographische Emulsionsschicht nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbersalz entwickelnde Agens eine Löslichkeit von 0,005 bis 1,0 g in 100 ecm einer Phosphat-Zitronensäure-Pufferlösung mit einem pn-Wert von 5,0 besitzt.
3. Photographische Emulsionsschicht nach Ansprüchen ι und 2, gekennzeichnet durch einen kolloidalen Träger, m dem ein lichtempfindliches Silbersalz und ein Gerbstoff entwickelndes Agens dispergiert sind, das in einer Phosphat-Zitronensäure-Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,0 eine Löslichkeit von 0,005 bis 1,0 g in 100 ecm der Pufferlösung besitzt.
4. Photographische Emulsionsschicht nach Ansprächen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gerbstoff entwickelnde Agens aus der Gruppe 2, 3-Dioxydiphenyl, 2, 5-Dioxydiphenyl und 3, 4-Dioxydiphenyl stammt.
5. Photographische Emulsionsschicht nach Ansprächen 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen im wesentlichen ungehärteten kolloidalen Träger, in dem ein lichtempfindliches Silbersalz-und ein Gerbstoff entwickelndes Agens dispergiert sind, das eine Löslichkeit von 0,005 bis 1,0 g in 100 ecm einer Phosphat-Zitronensäure-Pufferlösung mit einem PH-Wert von 5,0 besitzt.
6. Photographische Emulsionsschicht nach Ansprüchen ι bis 4, gekennzeichnet durch einen im wesentlichen ungehärteten Gelatineträger, in dem ein Silberhalogenid und ein Gerbstoff entwickelndes
Agens dispergiert sind, das aus der Gruppe 2, 3-Dioxydiphenyi, 2, 5-Dioxydiphenyl und 3, 4-Dioxydiphenyl stammt.
7. Photographische Emulsionsschicht nach Anspruch 6, bestehend aus Gelatine, Silberhalogenid und 2, 3-Dihydroxydiphenyl.
8. Photographische Emulsionsschicht nach Anspruch 6, bestehend aus Gelatine, Silberhalogenid und 2, 5-Dihydroxydiphenyl.
9. Photographische Emulsionsschicht nach" Anspruch 6, bestehend aus Gelatine, Silberhalogenid und 3, 4-Dihydroxydiphenyl.
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