DE838688C - Lichtempfindliche Silberhalogenid-Kolloidschichten fuer gerbende Entwicklung - Google Patents
Lichtempfindliche Silberhalogenid-Kolloidschichten fuer gerbende EntwicklungInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 12. MAT 1952
M il>4 IVa/ 5/ b
Seitdem beobachtet worden ist, daß chromathaltige Gelatine im Licht ihre Quellbarkeit verliert,
man bezeichnet den Vorgang gewöhnlich als Gerbung oder Härtung der Gelatine, hat man von dieser Tatsache
in der Photographic und Reproduktionstechnik vielfach Gebrauch gemacht, um lichtempfindliches
Materialherzustellien. Diesen Schichten haftet jedoch der große Nachteil an, daß sie im
unbelichteten Zustand nicht lange haltbar, also auch nicht lagerfähig sind und deshalb meist erst
unmittelbar vor ihrer Verwendung hergestellt werden können.
ICs hat daher auch nicht an Bestrebungen gefehlt,
die den Austausch der überdies noch giftigen Chromsalze
gegen andere, auf Kolloide im Licht im gleichen Sinn wirksame Substanzen zum Ziel hatten.
Man hat dafür besonders lichtempfindliche Diazoverbindungen, deren Lichtzersetzungsprodukte
Kolloide direkt zu härten vermögen (deutseihe Patentschrift 581 697), Nitroderivate von Polyoxy- ao
Verbindungen (deutsche Patentschrift 642 173) und aromatische Aldehyde, beispielsweise Anisaldehyd
(deutsche Patentschrift 642 174) in Vorschlag gebracht. Neuerdings sind auch aromatische Azide
(deutsche Patentschrift 514057), unter diesen be- »5
sonders Azidöstyrylketone und Azidbstyrylarylazide (französische Patentschrift 886716) zur Gerbung
von Kolloiden im Licht empfohlen worden.
Besonders die lichtempfindlichen Kolloidschichten, welche Azidoverbindungen enthalten, weisen im
Vergleich zu den chromathaltigen eine sehr verl >esserte Lagerfähigkeit auf. Trotzdem kommt man
nicht zu befriedigenden Ergebnissen, wenn die Azidoverbindungen für in der Photographic
übliche, d. h. Silberhalogenide enthaltende Emulsionsschichten verwendet werden. Derartige photographische
Kolloidschichten, in welchen am Stelle ίο von Chromat Azidoverbindungen enthalten sind,
kennt man in der Praxis bisher nicht.
Zwar wird im der französischen Patentschrift 886 716 auf eine mögliche Verwendbarkeit für
photographische Zwecke hingewiesen, doch ist nur allgemein von Photographic die Rede. An die besonderen
Verhältnisse, die bei chromathaltigen Silberhalogenid-Kolloidschichten vorliegen, ist
offenbar nicht gedacht worden. Auf jeden Fall wäre bei solchen Schichten kein Erfolg eingetreten.
ao Verwendet man nämlich gemäß der französischen Patentschrift 886 716 Azide an Stelle von Chromaten
in Silbersalz-Kolloidschichten in den aus der Patentschrift ersichtlichen Mengen, so sind die damit
erzielten Ergebnisse unbefriedigend. Das ist verständlich, wenn man berücksichtigt, daß die
Gegenwart van anorganischen Salzen den Gerbungs- oder Härtungsgrad des Kolloids sehr stark hemmt,
in großen Konzentrationen den Gerbeffekt sogar gänzlich aufheben kann.
Es ist nun gefunden worden, daß man neue und wertvolle lichtempfindliche Silberhalogenid-Kolloidschichten
dadurch erhält, daß man die zur Bildung des Silberhalogenide aus Silbernitrat erforderlichen
Alkalihalogenide in den benötigten stöchiometrisehen Mengen der Kolloidlemulsion zusetzt, um die
Anwesenheit überschüssiger Mengen von Alkalihalogeniden in den Kolloidschichten auszuschließen,
und den Kollbidemulsionen Diazidostilbenverbindungen mit symmetrischer Anordnung der Azidogruppen
in solcher Menge beimischt, dlaß das Verhältnis der Gewichtsmenge zugesetzter Diazidoverbindung
zu der Gewichtsmenge an Kolloidsubstanz trocken nicht kleiner ist als 1 : 4. Das
Optimum dieses Verhältnisses Hegt bei 1 : 3.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung müssen die D iazidos til ben verbindungen wasserlöslich sein. Es sind daher solche Diazidostilbenverbindxmgen geeignet, die leicht in eine wasserlösliche Form, z. B. in die Salzform, übergeführt werden können. Solche Verbindungen sind Diazidostilbensuilfosäuiren oder Diazidostiibencarbonsäuren mit symmetrischer Anordnung der Azidogruppen im Molekül, z. B. 4, 4'-Diazidostilben-2, 2'-disulfo~ säure und 4, 4'-Diazidostilben-2, 2'-dicarbonsäure, deren Herstellung in der französischen Patentschrift 886716 angegeben ist. Man verwendet sie zweckmäßig in Form ihrer Alkalisalze.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung müssen die D iazidos til ben verbindungen wasserlöslich sein. Es sind daher solche Diazidostilbenverbindxmgen geeignet, die leicht in eine wasserlösliche Form, z. B. in die Salzform, übergeführt werden können. Solche Verbindungen sind Diazidostilbensuilfosäuiren oder Diazidostiibencarbonsäuren mit symmetrischer Anordnung der Azidogruppen im Molekül, z. B. 4, 4'-Diazidostilben-2, 2'-disulfo~ säure und 4, 4'-Diazidostilben-2, 2'-dicarbonsäure, deren Herstellung in der französischen Patentschrift 886716 angegeben ist. Man verwendet sie zweckmäßig in Form ihrer Alkalisalze.
Als Unterlage für die neuen lichtempfindlichen siilberhalogenidhaltigen Koliloidschichten werden
die in der photographischen Technik und photomechanischen Reproduktion üblichen Unterlagen
verwendet, z. B. mit Nitrocellulose lack lackierte feinmaschige Gewebe, Acetylcellulosefilme, Metallplatten oder Metallfolien, die auch einer Oberflächenbehandlung
unterworfen sein können, u. a. Die Kolloidsübstanzen sind die gleichen, die für
diese Zwecke bekannt sind: Fischleim, Gelatine, Polyvinylpyrrolidone, Polyvinylalkohol u. a., auch
Mischungen von mehreren.
Diese neuen lichtempfindlichen Schichten, die an Stelle von Chromat genügend große Mengen der
oben näher bezeichneten Diazidostilbenverbindiungen als Gerbfaktor enthalten, sind dta bekannten
Chromat-Silibersalz-Kalloidschichten bei gleichwertiger Gerbwirkung und Lichtempfindlichkeit
vor allem in ihrer Lagerfähigkeit in unbelichteten! Zustand weit überlegen. Einen weiteren Vorteil
bieten diese chromsalzfreien photographischen Schichten insofern, als es möglich ist, auch transparente
Unterlagen zu verwenden, z. B. oberflächlieh verseifte Acetylcellulose, welche sich unter den
gleichen Arbeitsbedingungen weniger gut für Chromat-Silberhalogenid-Kolloidschichten eignet.
Längere Zeit, auch unter den günstigsten Lagerungsbedingungien
aufbewahrtes Chromatsilbersalzmaterial bildet nach der Belichtung bei Entwicklung
mit sodaalkalischer Metolhydrochinonlösumg über die ganze Bildfläche ausgebreitete schwarze Schleier
von feinverteiltem Silber, welche, ohne das Sil'berbild
zu verletzen, sehr schwer zu entfernen sind. Chromatfreie photographische Silbersalz-Kolloidschichten,
in denen erfindungsgemäß Diazidoverbindungen statt Chromat enthalten sind, weisen diesen
Nachteil nicht auf; sie entwickeln klar und bedürfen nur eines leichten Abspülens mit fließendem Wasser,
um anhaftende Entwicklerlösung vor dem Trocknen der Kopie zu entfernen.
i. Zu einer Emulsion, bestehend aus 14,8 ecm Le
Pages photographischem Leim = 8,12 g Trockensubstanz und 227,7 ccm destilliertem Wasser, läßt
man unter ständigem Rühren aus zwei Büretten a) 26,6 ecm Silbennitratläsung (8,7 g Trockensu'bstanz
in destilliertem Wasser gelöst) und b) 26,6ccm Kaliumchlbridlösung (4,05 g Kaliumchlorid in destilliertem
Wasser gelöst) langsam zutropfen. Zu dieser milch ahn liehe η Emulsion werden 5,67 g
4, 4'-diazidostilben-2, 2'-disulfosaures Natrium in 29,6 ecm destilliertem Wasser gelöst langsam unter
ständigem Rühren zugetropft. Die Emulsion wird auf eine Unterlage aufgetragen. Zweckmäßige
Unterlagen sind z. B. mit Nitrocelhiloselack überzogenes
Feintuchgewebe, oberflächlich verseifte Acetylcellullosefolie und andere. Nachdem Belichten
unter einer negativen Vorlage werden die nicht dem Licht ausgesetzt gewesenen Kolloidteilchen mit
fließendem Wasser entfernt. Das Silberbild wird dann mit einer wäßrigen sodaalkaliischen Metalhydrochinonlösuing,
hergestellt aus 4 g Metol, 12 g Hydrochinon, 12 g wasserfreiem Natriumcarbonat,
44 g kristallisiertem Natriumsulfit und so viel destilliertem Wasser, daß das Gesamtvolumen 22 50 ecm
beträgt, entwickelt. Man erhält ein schwarzes Sill*erl)ild mit reinen Weißen. Das schwarze Siltaer-
besitzt eine ausgezeichnete Absorptionskraft für kurzwelliges Licht.
Dieses chromsalzfreie lichtempfindliche Material ist unbegrenzt haltbar und unterscheidet sich deutlieh
von den bisher bekannten, Chromat und SUberhalogen
enthaltenden Kolloidschichten.
2. Man verwendet die gleiche lichtempfindliche silbersalzhaltige Fischleim-Kolloidschicht wie in
Beispiel i, aber an Stelle von 5,67 g 4, 4'-diazidöstilben-2,
2'-disulfosaurem Natrium werden 5,67 g 4, 4'-diazidostilben-2, 2'-dicarbonsaures Natrium
zugefügt.
3. Eine oberflächlich verseifte Celluloseacetatfolie wird mit der gleichen lichtempfindlichen Kolloidemulsion
beschichtet, wie in Beispiel 1 beschrieben, und nach dem Trocknen unter einer negativen Vorlage
entwickelt. Danach werden diejenigen Stellen der Koltoidschicht, die nicht dem Licht ausgesetzt
waren, mit fließendem Wasser entfernt und mit Hilfe einer wäßrigen sodaalkalichen Metolhydrochinonlösung
entwickelt. Man erhält ein schwarzes Siilberbiild mit reinen Weißen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von lichtempfindliehen Süberhailogenid-KoLlöidlschichten für gerbende Entwicklung, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Bildung des Silberhalogenids aus Silbernitrat erforderlichen Alkalihalogenide in den benötigten stöchiometrischen Mengen der Silbernitrat enthaltenden Kolloidlösung zusetzt, um die Anwesenheit überschüssiger Mengen von Alkalühalogeniden in den Kolloidschichten auszuschließen, und den Kolloidetmilsionen Diazidostilbenverbindungen mit symmetrischer Anordnung der Azidogruppen in solcher Menge beimischt, daß das Verhältnis der Gewichtsmenge zugesetzter Diazidoverbindung der Gewichtsmenge an Kolloidsubstanztrocken nicht kleiner als 1 : 4 ist., 5115 5.52
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| GB705842A (en) | 1954-03-17 |
| US2663640A (en) | 1953-12-22 |
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