DE851960C

DE851960C - Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver

Info

Publication number: DE851960C
Application number: DEB1340A
Authority: DE
Inventors: Leo Dr Schlecht
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1949-12-30
Filing date: 1949-12-30
Publication date: 1952-10-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver Zur Beeinflussung der magnetischen Eigenschaften von Eisenpulvern, insbesondere zur Erzielung einer hohen Permeabilität ist es bekannt, das Eisenpulver einer Wärmebehandlung zu unterwerfen. Man arbeitet hierbei meistens in strömendem Wasserstoff, um gleichzeitig eine möglichst weitgehende Befreiung des Pulvers von Kohlenstoff zu bewirken. Die Dauer der Behandlung kann bekanntlich um so kürzer sein, je höher die Temperatur dabei gewählt wird. Bei sehr hohen Temperaturen andererseits verlieren die Pulverteilchen ihre Form und Größe, so daß zwar die Permeabilität steigt, die Hysterese- und Wirbelstromverlustwerte jedoch für die meisten Zwecke nicht mehr befriedigen.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile verringern kann und insbesondere für die Herstellung von Massekernen sehr. gut geeignete Pulver erhält, wenn man kohlenstoffhaltiges Eisenpulver in innigem Gemisch mit untergeordneten Mengen schwer reduzierbarer Verbindungen, insbesondere Metalloxyde, einer Behandlung bei Temperaturen oberhalb 300° in reduzierender Atmosphäre unterwirft.
Bei dieser Arbeitsweise bleibt Größe und Form der Eisenteilchen erhalten, auch wenn man das Eisenpulver auf Temperaturen weit oberhalb 300° erhitzt, sofern man hinreichend weit vom Schmelzpunkt der Mischungsbestandteile entfernt bleibt.
Von besonderer Bedeutung ist es, dafür zu sorgen, daß die Vermischung des Eisenpulvers mit den schwer reduzierbaren Verbindungen möglichst innig ist. Das Mischen kann z. B. durch längeres Mahlen in einer Kugelmühle oder in einer ähnlich wirksamen Mahl- oder Mischvorrichtung erfolgen. Eine besonders innige Mischung erzielt man, wenn man das Eisenpulver in der Lösung des Zusatzstoffes suspendiert oder mit ihr tränkt.
Als schwer reduzierbare Verbindungen können z: B. die Oxyde oder Hydroxyde der Alkali- oder Erdalkalimetalle einschließlich des Magnesiums, Aluminiums, Chroms, Siliziums, Titans und Niobs verwendet werden. Im allgemeinen genügen sehr geringe Mengen dieser Stoffe, insbesondere wenn man Lösungen von Salzen wählt, aus denen sich beim Erhitzen die schwer reduzierbaren Oxyde bilden. Bei der Anwendung in gelöster Form sind Zusätze in Mengen von etwa o,i . Gewichtsprozent des Eisenpulvers in den meisten Fällen ausreichend. Beispielsweise haben sich wäßrige Lösungen von Kalzium-, Magnesium- oder Aluminiumnitrat oder von Wasserglas als gut geeignet erwiesen.
Von besonderem Vorteil ist das vorliegende Verfahren bei Eisenpulvern, deren Teilchen eine bestimmte Form, z. B. Kugelform, haben, die bei der Wärmebehandlung erhalten bleiben soll. Derartige kugelige Teilchen erhält man bekanntlich bei der Zersetzung von Eisencarbonyl in einem erhitzten Raum. Man kann die Zersetzung so leiten, daß die Eisenteilchen als sehr kleine Kugeln entstehen; gerade bei einem derartigen Eisenpulver mit besonders kleinen kugeligen Teilchen hat das Verfahren eine besondere technische Bedeutung, weil die Struktur dieses Pulvers durch die Behandlung in der Hitze ohne die genannten Zusätze erheblich leidet. Beispiel Eisenpulver, das durch Zersetzung von Eisencarbonyl in einem erhitzten Raum gewonnen wurde und eine Teilchengröße von 'höchstens 5 ,u und einen Kohlenstoffgehalt von o,70/0 aufweist, wird mit o,2 Gewichtsprozent feingepulvertem Magnesiumoxyd innig vermischt und io Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen. Das so erhaltene Pulver wird 2,4 Stunden lang in strömendem Wasserstoff auf 40o° erhitzt. Nach dieser Behandlung wird es i Stunde lang in der Kugelmühle gemahlen. Der Kohlenstoffgehalt ist auf 0,o2 0/0 zurückgegangen. Praktisch alle Teilchen liaben noch ihre ursprüngliche Kugelform und einen Durchmesser unter Wird dagegen das gleiche Carbonyleisenpulver ohne Zusatz von Magnesiumoxyd unter den gleichen Bedingungen in strömendem Wasserstoff behandelt, so ist eine Mahldauer von 2.4 Stunden erforderlich, um wieder ein feines Pulver zu erhalten. Die Teilchen dieses Pulvers sind teilweise zusammengefrittet und verformt. Der Kohlenstoffgehalt geht bei der Behandlung mit Wasserstoff nur auf 0,o4 0/0 zurück.
Verarbeitet man die beiden Pulver unter gleichen Bedingungen in bekannter Weise durch Isolieren und Pressen zu Massekernen, so weist das mit Magnesiumoxydzusatz erhitzte Eisenpulver eine um -i00/0 höhere Permeabilität und eine um etwa 2o0/0 niedrigere Hysterese auf. Auch die Wirbelstromverluste werden durch den Magnesiumoxydzusatz erheblich erniedrigt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von insbesondere für Massekerne geeignetem Eisenpulver, dadurch gekennzeichnet, daß man kohlenstoffhaltiges Eisenpulver in innigem Gemisch mit untergeordneten Mengen schwer reduzierbarer Verbindungen, insbesondere Metalloxyde, einer Behandlung bei Temperaturen oberhalb 300°, aber unterhalb des Schmelzpunktes der Mischungsbestandteile, in reduzierender Atmosphäre unterwirft und das Gemisch erforderlichenfalls anschließend in einen feinteiligen Zustand überführt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eisenpulver mit Lösungen von schwer reduzierbaren Verbindungen tränkt und dann der Wärmebehandlung unterwirft.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisenpulver verwendet, das durch thermische Zersetzung von Eisencarbonyl gewonnen wurde.