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Verfahren zur Herstellung von magnetisierbarem Legierungspulver für
Massekerne Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetisierbarem
Legierungspulver, vorzugsweise aus Nickel-Eisen-Legierungen, für Massekerne für
Belastungsspulen, Elektromagnete u. dgl.
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Es ist bereits bekanntgeworden, Eisen-Nickel-Legierungen dadurch herzustellen,
daß fein verteiltes Eisen- und Nickelpulver gemengt und einem Sinterungsprozeß unterworfen
werden, bis knapp unter die Schmelztemperatur, um die Legierungsbildung zu bewirken.
Bei dem bekannten Verfahren war jedoch ein nachträgliches mechanisches Zerkleinerungsverfahren
erforderlich, da die Sinterung sehr weit getrieben werden mußte, um die Legierungsbildung
zu erwirken.
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In, dem Hauptpatent 574288 ist bereits vorgeschlagen worden,
um zu einer feineren Verteilung der Legierungsteilchen zu gelangen, ohne weitgehende
Zerkleinerungsprozesse vornehmen zu müssen, die Legierung in Form eines schwach
gesinterten feinen Pulvers durch Reduktion der äußerst fein verteilten pulverförmigen
Oxyde der Legierungsbestandteile zu gewinnen. Bei diesem Verfahren bereitet es jedoch
bisweilen Schwierigkeiten, die Teilchengröße in gewünschten Grenzen zu erhalten.
Vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung des letztgenannten Verfahrens dar.
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Gemäß der Erfindung werden die magnetisierbaren Legierungsteilchen
für die Massekernherstellung dadurch in gewünschter Größe gewonnen, daß das aus
dem Gemenge der Oxyde der Legierungskomponenten durch Reduktion gewonnene Legierungspulver
einem Sinterungsvorgang, vorzugsweise bei einer Temperatur über der Temperatur des
Reduktionsvorganges, unterworfen und darauf durch einen Mahlvorgang getrennt wird.
Der Sinterungsvorgang dient ferner noch dazu, den Teilchen auch günstige magnetische
Eigenschaften zu verleihen. Durch geeignete Regulierung der Sinterungstemperatur
und Dauer können die Eigenschaften der Teilchen variiert bzw. die Größe der Teilchen
durch Erhöhung der Sinterungstemperatur geregelt werden.
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Das durch Reduktion gewonnene Legierungspulver kann nach dem Sinterungsverfahren
in den Fabrikationsgang der Massekernherstellung gegeben werden.
Bei
dem älteren Verfahren bestanden die Schwierigkeiten, die Legierung in gewünschter
Form zu erhalten, darin, daß bei niedrigerer Reduktionstemperatur die Legierungsbildung
sich nicht genügend schnell vollzog, während bei hoher Reduktionstemperatur zwar
die Legierungsbildung rasch und vollkommen eintrat, die Korngröße des erhaltenen
Pulvers jedoch groß wurde und die Teilchen schwer zu zerkleinern waren. Nach dem
Verfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise die Reduktionstemperatur niedriger
gewählt und die darauffolgende Sinterungstemperatur höher gewählt und deren Wärmebehandlung
längere Zeit durchgeführt. Durch die Erhitzung bei der höheren Temperatur ergibt
sich im allgemeinen die Bildung einer zusammenhängenden Masse und wird hier daher
Sintern genannt.
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Nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ein Gemenge von
Eisen- und Nickelpulver in Oxydform einem reduzieren-_ den Gasstrom unterworfen
und gesintert, wobei die Sinterungstemperatur höher genommen wird als die Reduktionstemperatur.
Vorzugsweise wird das reduzierte Pulver vor der Sinterung in Wasser oder einer Säurelösung,
z. B. Salzsäure, gewaschen. Wenn die Teilchen des reduzierten Pulvers schon etwas
gesintert sein sollten, was vorkommen kann, wenn die Wärmebehandlung im Reduktionsprozeß
etwas länger wie nötig durchgeführt wurde, so können die Teilchen vor dem Waschen
durch leichtes Mahlen getrennt werden.
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Das gesinterte Material muß nun in ein feines Pulver verwandelt werden
und darauf einer Glühbehandlung unterzogen werden, um die magnetischen Eigenschaften
zu verbessern. Es besteht eine gewisse Gefahr, daß eine weitere Sinterung während
der Wärmebehandlung eintreten und die geeignete Größe und Eigenschaft der im Sinterungsprozeß
gewonnenen Teilchen verlorengehen kann. Dies. wird ähnlich wie bei .einem früheren
Vorschlag dadurch vermieden, daß auch hier vorteilhaft während des Glühbehandlungsprozesses
ein Sintern durch Beimengen, eines Trennpulvers verhindert wird, das gegebenenfalls
nach der Glühbehandlung wieder entfernt wird. Für ein solches Pulver ist Talkum
besonders geeignet.
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Nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung werden geeignete Mengen
von Nickel-und Eisenoxydpulvern, entsprechend der Zusammensetzung der gewünschten
Legierung, miteinander vermengt. Dies kann entweder auf trockenem Wege durch einen
mechanischen Mischer oder auf nassem Wege entweder in einem mechanischen Mischer
oder in einer Kolloidmühle geschehen. In letzterem Falle wird die Suspension gefiltert
und getrocknet.
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Die gemischten Oxyde werden darauf bei einer Temperatur von etwa 85o°
einem Wasserstoffstrom ausgesetzt, wodurch die Reduktion und teilweise Legierungsbildung
eintritt. Das Produkt kann eine leicht gesinterte Form haben, welches aber leicht
in einer rotierenden Pulvermaschine getrennt werden kann. Das fein zerteilte Pulver
wird darauf in einer 5e/oigen Salzsäurelösung bei 5o° C gewaschen, wobei i L der
Lösung für i kg genügt. Die Säure wird dekantiert und das Pulver gründlich mit Wasser
gewaschen und in einem Ofen getrocknet. Das gewaschene Pulver wird nun bei einer
höheren Temperatur von etwa iooo° ebenfalls in einer reduzierenden Atmosphäre während
i Stunde erhitzt und einer allmählichen Abkühleng auf Zimmertemperatur überlassen.
Es wird darauf in einer Pulvermühle und einer Kugelmühle verarbeitet und ergibt
weiche, gleichmäßige Teilchen. Wenn eine höhere Teilchengröße erwünscht ist, wird
die Sinterung bei einer höheren Temperatur vorgenommen und. umgekehrt.
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Das Metallpulver wird dann ungefähr mit 21/2 °/o feinem Talkumpulver
vermischt und glühbehandelt. Besteht das Metall aus einer Nickel-Eisen-Legierung
mit 8o °1o Nickel, so kann es bei ungefähr goo° wärmebehandelt werden. Darauf wird
das Pulver einem geeigneten Isolationsvorgang unterworfen und in Massekernform gepreßt.
Als besonders geeignet erweist sich die bekannte Isolation mit einer Löung von Chrömsäureanhydrid
und einer Halogensäure oder Halogensalz.
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Das Verfahren nach der Erfindung kann für magnetische Legierungen,
bestehend aus Eisen und Nickel mit oder ohne Kobalt, mit Vorteil benutzt werden.