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Dauermagnet und Verfahren zu seiner Herstellung
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Daraus ist der besonders hohe Entmagnetisierungswiderstand der neu gefundenen, tetragonalen Phase ersichtlich.
Grundsätzlich kann der Magnet nach der Erfindung aus billigen Rohstoffen hergestellt werden, während die Sättigungsmagnetisierung nahezu gleich der von Mn-Bi ist.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung können die vorerwähnten Teilchen nach dem Zusam- menbau gesintert werden.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die Teilchen mit oder ohne Bindemittel zu- sammengepresst, worauf gegebenenfalls Sinterung durchgeführt wird, wobei vor dem Pressvorgang oder während desselben die Teilchen in einem Magnetfeld ausgerichtet werden.
Die Magnete nach der Erfindung können einen IHC -Wert von mehr als 1000 Örsted haben. Ausserdem können sie einen BHmax-Wert von mehr als 0, 5 X 106, insbesondere mehr als 1, 5 X 106 G. Oe., aufwei- sen.
Da bei der Herstellung meistens technisch reine Rohstoffe benutzt werden, können die Legierungen bestimmte, darin enthaltene Verunreinigungen haben. Sie können auch durch das Herstellungsverfahren eingeführt werden, z. B. infolge Reaktionen mit dem Schmelztiegel.
Die Anwesenheit anderer Elemente ausser Mangan und Aluminium, entweder in Form von Verunrei- nigungen oder als Zusätze (z. B. Co, Ti, C, Ag, Bi) ist bis zu einem solchen Prozentsatz zulässig, dass die Bildung der tetragonalen Kristallstruktur nicht verhindert wird.
Ein Verfahren zur Herstellung der Magnete nach der Erfindung besteht darin, dass die Legierung in dem Temperaturbereich unterhalb 10000 C, vorzugsweise unterhalb 8250 C, während einer solchen Zeit einer Wärmebehandlung unterworfen wird, dass die erwähnte tetragonale Struktur erzielt wird. Diese Wär- mebehandlung kann bei einer möglichst konstanten Temperatur (isotherm) stattfinden ; sie kann jedoch auch aus mindestens einer Reihe von Abkühlungen mit sich daran anschliessenden Erhitzungen oder ohne diese bestehen. Die Perioden der Wärmebehandlung sind von der Temperatur, gegebenenfalls von dem
Temperaturzyklus abhängig und sind im allgemeinen kürzer je höher die durchschnittliche Temperatur ist.
Die Wärmebehandlung kann z. B. aus einer Abkühlung zwischen etwa 8250 C und etwa 6000 C mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von 0,5 bis 1000 C pro sec, vorzugsweise 2 - 300 C pro sec bestehen.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, dass die Legierung bis zu einer Temperatur unterhalb etwa 8250 C, vorzugsweise bis zu einer Temperatur unterhalb etwa 7000 C, abgeschreckt wird, wobei die mittlere Abkühlungsgeschwindigkeit mehr als 1000 C pro sec ist, worauf die Legierung während der erforderlichen Zeit zur Erzielung der erwähnten Phase zwischen 825 C und etwa 3000 C, vorzugsweise zwischen 700 und 3000 C, gehalten wird.
Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Legierung vor der Wärmebehandlung während einer gewissen Zeit auf einer hohen Temperatur zu homogenisieren.
Ein Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung der Teilchen besteht darin, dass von den Pulvern der betreffenden Metalle und/oder Pulvern von Vorlegierungen dieser Metalle ausgegangen und darauf eine der vorerwähnten Wärmebehandlungen durchgeführt wird, worauf die Teilchen durch Diffusion in festem Zustand entstehen.
Gemäss der Erfindung kann in diesem Falle bei Anwendung der binären Mn-Al-Legierung von Manganpulver und Aluminiumpulver oder von einem oder beiden Pulvern in Vereinigung mit einem Pulver einer Mangan-Aluminium-Vorlegierung ausgegangen werden, worauf wieder eine der erwähnten Wärmebehandlungen angewendet werden kann.
Ein anderes Verfahren zur Herstellung der Teilchen, aus denen der Magnet aufgebaut werden kann, besteht darin, dass ein Guss- oder Sinterkörper pulverisiert wird, welchem Vorgang eine Wärmebehand-
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zur Bildung der erwähnten tetragonalen Phase ; darauf wird er pulverisiert und das Pulver wird dann gegebenenfalls bei einer Temperatur zwischen etwa 200 und 6000 C geglüht.
Es hat sich gezeigt, dass diese Glühbehandlung sich auf die magnetischen Eigenschaften günstig auswirkt.
Es ist auch möglich, den Körper in einem solchen Zustand zu pulverisieren, wo die tetragonale Phase noch nicht vorhanden ist.-
Man kann z. B. Teilchen der binären Mn-Al-Legierung dadurch erhalten, dass man den Körper von
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einer Temperatur von mehr als 8250 C mit einer Geschwindigkeit von mehr als 100 C pro sec bis unterhalb 3000 C abschreckt und darauf z. B. durch Mahlen pulverisiert, worauf eine der erwähnten Wärmebehandlungen zum Erzielen der tetragonalen Phase folgt.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung der Teilchen der binären Mn-Al-Legierung besteht darin, dass der Körper während einer so langen Zeit unterhalb 8250 C gehalten wird, dass wenigstens teilweise die kubische ss-Mn-Struktur erhalten wird, die spröder ist, worauf der Körper pulverisiert und das Pulver einer der erwähnten Wärmebehandlungen unterworfen wird.
Die Teilchen können insbesondere dadurch erhalten werden, dass der Körper zwischen etwa, 8250 C und etwa 6000 C mit einer mittleren Geschwindigkeit von weniger als 0, 50 C pro sec abgekühlt, pulverisiert und das Pulver einer der erwähnten Wärmebehandlungen unterworfen wird.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung wird der Körper bei einer Temperatur unterhalb 00 C pulverisiert ; der Körper ist auch in diesem Falle spröder.
Beispiel l : Eine Legierung von Mn und AI, die nach Analyse 68,5% Mn, 30,6% Al und weiter Verunreinigungen aufweist, wurde zur Homogenisierung während 1 Stunde auf 11500 C geglüht und darauf abgekühlt. In der Temperaturstrecke zwischen 825 und 6000 C betrug die mittlere Abkühlgeschwindigkeit etwa 250 C pro sec. Nach Magnetisierung in einem Feld von 10000 Örsted wurde ein Wert 4#I5800 von 1950 G, ein 4 ir Ir von 710 G und ein IHC von 560 Örsted gemessen.
Aus Röntgenpulverdiagrammen ergab sich, dass neben andern Phasen auch die Phase mit der tetragonalen Struktur vorhanden war.
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sen.
Es ergab sich in diesem Falle, dass eine grössere Menge der tetragonalen Phase vorhanden war als bei Beispiel 1.
Beispiel 3 : Eine Legierung von Mn und AI, die gemäss Analyse 71,8% Mn, 27, 5% Al und weiter Verunreinigungen enthielt, wurde während 1 Stunde auf 11500 C homogenisiert und dann abgekühlt.
Die mittlere Abkühlgeschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 825 und 6000 C betrug 230 C
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Phase bestand. Das Mn-Al-Verhältnis dieser Legierung betrug nahezu 5 : 4.
Beispiel 4 : Eine Legierung, die 72, 60/0 Mn, 26, 6% Al und weiter Verunreinigungen enthält, wurde während 1 Stunde auf 11000 C homogenisiert und darauf abgekühlt. Die mittlere Abkuhlgeschwindig-
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\000neben der tetragonalen Phase andere Phasen.
Beispiel 5 : Eine Legierung von Mn und Al nach Beispiel 3 wurde nach Homogenisierung während 1 Stunde auf 11000 C wieder während 1 Stunde auf 8300 C geglüht und anschliessend daran auf 6000C mit einer mittleren Geschwindigkeit von etwa 200 C pro sec abgekühlt. Darauf wurde ein 4 ir von 3680 G, ein 4 ir Ir von 1790 G und ein IHC von 600 Örsted gemessen. Nach dieser Behandlung ergab es sich, dass die Legierung gemäss Beispiel 3 vollständig aus der Phase mit tetragonaler Struktur bestand.
Beispiel 6 : Eine Legierung mit 71, 3% Mn, 27, 7% A l und 1% Co wurde während 1 Stunde auf 11500 C geglüht und gemäss Beispiel 3 abgekühlt. Nach Magnetisierung wurden ein 4 ir von 4090 G, sin 4 ir Ir von 1720 G und ein IHC von 500 Örsted gemessen. Die tetragonale Phase war auch in diesem Falle vorhanden.
Beispiel 7 : Eine Legierung mit 69, 8% Mn, 27, 201o Al, 3% Co wurde nach Beispiel 3 behandelt.
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Ir 1 500 von 3740gemessen.
Beispiel 8 : Eine Legierung mit 66, 5% Mn, 28,5% Al, 5% Co wurde gemäss Beispiel 3 behandelt.
Es wurden ein 4 tir 1 von 4020 G, ein 4 ir Ir von 1480 G und ein IHC von 260 Örsted gemessen. Sowohl Lm Beispiel 7 als auch im Beispiel 8 wurde durch Röntgenpulverdiagramme nachgewiesen, dass die Phase nit tetragonaler Struktur vorhanden war.
Beispiel 9 : Eine Legierung aus 71, 8% Mn, 28,0% Al, 0,2% Ti wurde in der Temperaturstrecke
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wischen 8500dass die tetragonale Phase ausser andern Phasen vorhanden war.
Beispiel 11: Eine Legierung mit 71,7% Mn, 27,8% Al, 0,5% Bi wurde nach Homogenisierung während 1 Stunde auf 11500 C abgekühlt. Die Abkühlgeschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 825 und 6000 C betrug etwa 250 C pro sec. Nach Magnetisierung wurdengemessen: 4# Ig = 3855 G, 4 ir Ir = 1790 G, und IHC = 555 Örsted. Die Legierung bestand grösstenteils aus der tetragonalen Phase.
Beispiel 12 : Eine Legierung mit 71,8% Mn, 28,05 Al, 0,2% Ag wurde nach Homogenisierung
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kühlt. Es wurden gemessen : 1 = 3440 G, 4 Tr Ir = 1670 G, IHC = 900 Örsted.
Beispiel 14 : Eine Legierung aus 70, 9% Mn, 27, 6% AI, 1, 5% C wurde während 1 Stunde auf 11000 C geglüht und darauf abgekühlt. Die mittlere Geschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 900 und 6000 C war 0,5 C pro sec. Nach Magnetisierung wurden gemessen : 4 7r I = 3550 G, 4 ir Ir 2050 G und IHC = 860 Örsted.
Beispiel 15 : Eine Legierung aus 70, 2fo Mn, 27,3% Al, 2,5% C wurde während 1 Stunde auf 11000 C geglüht. Die Abkühlgeschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 880 und 600 C betrug etwa 0, 25 C pro sec. Die magnetischen Eigenschaften ergeben sich wie folgt : 4#i = 3115 G, 4#Ir= 1840 G, IHC = 1010 Örsted.
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abgeschreckt. Die Legierung war in diesem Falle unmagnetisch und die tetragonale Phase wurde nicht vorgefunden. Der Körper wurde dann während 2 Stunden isotherm auf 4000 C geglüht. Es wurden gemes- sen:4#I3000 = 1400 G, 41f Ir = 740 G und IRe = 1160 Örsted.
Wurde die Legierung während 6 Stunden auf 4000 C geglüht, so wurden die nachfolgenden Werte ge-
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ir ISGOOBeispiel 19 : Eine Legierung mit der Zusammensetzung nach Beispiel 3 wurde nach dem Ab- ! chrecken während 3 Minuten auf500 C geglüht. Es wurden gemessen :4#I6000=4050 G, 4 ir Ir = 2130 G, [HC = 1280 Örsted. Nach 1 1/2 Stunden Glühen auf dieser Temperatur wurden gemessen:4#I = 4160 G, 4# Ir = 2090 G, IHC = 850 Örsted. Aus Röntgenpulverdiagrammen ergab sich, dass die Legierungen nach ien Beispielen 17,18 und 19 alle die tetragonale Phase enthielten.
Beispiel 20 : Eine Legierung aus nominal 70% Mn, 30% Al wurde nach Homogenisierung auf 11500 C abgekühlt. Die mittlere Abkühlgeschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 825 und 300 C betrug etwa 200 C pro sec. Der Körper wurde darauf mit einem Schlagmörser pulverisiert. Aus lem gesiebten Pulver mit einer Teilchengrösse von weniger als 40 ft wurde durch Pressen ein Magnet hergestellt, der nach Magnetisierung die nachfolgenden Werte aufwies : 41r 110000 =2700 G, 4 Tr Ir = 1700 G, IHC = 3050 Örsted, BHC = 1250 Örsted, (BH) max = 0, 62 X 106 G. Oe.
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Beispiel 21 : Eine Legierung mit einer nominalen Zusammensetzung von 72% Mn, 28% Al, wurde, nach Homogenisierung während 1 Stunde auf 11000 C, abgekühlt. Die mittlere Geschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 825 und 6000 C betrug etwa 230 C pro sec. Der Körper, der in diesem Zustand bereits dauermagnetische Eigenschaften aufwies (IHC = 615 Örsted), wurde darauf in einem Schlagmörser pulverisiert. Die Teilchengrösse war 30 u und der Stoff wurde nach 17 Stunden Glühen auf 3000 C in einem Magnetfeld zusammengepresst.
So entstand ein anisotroper Dauermagnet, dessen magnetische Eigenschaften in der Vorzugsrichtung die folgenden Werte aufwiesen :
4 1 Ir = 3050 G, IHC 5450 Örsted, BHC 2390 Örsted,
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max = l.Beispiel 22: Ein Körper, der gemäss Beispiel 6 behandelt wurde, wurde pulverisiert. Der Wert IRe des gesiebten Pulvers mit einer Teilchengrösse von weniger als 40 u betrug 2210 Örsted.
Beispiel 23 : Ein gemäss Beispiel 7 behandelter Körper wurde pulverisiert ; der Wert IRe des gesiebten Pulvers mit einer Teilchengrösse von weniger als 50 li betrug 1500 Örsted.
Beispiel 24 : Ein gemäss Beispiel 8 behandelter Körper wurde pulverisiert. Der Wert IHC des gesiebten Pulvers mit einer Teilchengrösse von weniger als 50p war 1125 Örsted. Aus den Teilchen nach den Beispielen 22, 23 und 24 kann wieder ein Dauermagnet z. B. durch Zusammenpressen hergestellt werden.
Dabei ändert sich der Wert IHC nicht.
Beispiel 25 : Ein Körper mit der Zusammensetzung von 72% Mn, 28% Al wurde von 9000 C mit einer Geschwindigkeit von 0, 30 C pro sec abgekühlt. Der Körper hatte in diesem Falle die ss-Mn-Struk- tur und war nicht magnetisch. Der Körper wurde darauf in einem Schlagmörser bis zu einer Teilchengrösse von weniger als 40 jn pulverisiert. Diese Teilchen wurden unter einem Schutzgas auf 9000 C erhitzt und darauf mit einer Geschwindigkeit von mehr als 100 C pro sec abgeschreckt.
Die Teilchenwurden während 15 Minuten isotherm auf 5000 C geglüht, worauf die tetragonale Phase bei der Analyse vorgefunden wurde ; die Teilchen eigneten sich wieder zur Herstellung von Dauermagneten.
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auf 10000C mit einer Geschwindigkeit von mehr als 1000 C pro sec abgeschreckt. Die Legierung war unmagnetisch und die tetragonale Phase wurde nicht vorgefunden. In diesem Zustand wurde der Körper gemahlen und das Pulver wurde durch ein 40 u Sieb gesiebt. Die Teilchen wurden unter einem Schutzglas während 30 Minuten auf 4500 C geglüht, worauf die Phase mit der tetragonalen Struktur wieder vorhanden war und die Teilchen sich wieder zur Herstellung von Dauermagneten eigneten.
Beispiel 27 : Ein gemäss Beispiel 14 behandelter Körper wurde pulverisiert. Der Wert IRe des gesiebten Pulvers mit einer Teilchengrösse von weniger als 150 war 1560 Örsted.
Beispiel 28 : Ein Körper mit der Zusammensetzung von 70, 2% Mn, 27, 3% Al, 2, 4% C wurde während 1 Stunde auf 11000 C geglüht und darauf abgekühlt. Die Abkühlgeschwindigkeit in der Temperaturstrecke zwischen 900 und 6000C betrug etwa 0, 50 C pro sec. Der Wert HC des Körpers war 920 Örsted. Nach Pulverisierung war der Wert IHC des gesiebten Pulvers mit einer Teilchengrösse von weniger als 150 1270 Örsted.
Beispiel 29 : Eine Legierung mit der nominalen Zusammensetzung von 72% Mn, 28% Al wurde während 1 Stunde auf 11000 C geglüht und darauf mit einer Geschwindigkeit von mehr als 100 C pro sec abgeschreckt. In diesem Zustand war die Legierung nicht magnetisch, während die tetragonale Phase nicht vorhanden war. Die Legierung wurde darauf während 5 Minuten isotherm auf 6500 C geglüht, wodurch die tetragonale Phase entstand. Die magnetischen Eigenschaften waren in diesem Falle : 4 1 =4050 G, 4 ir Ir = 1925 G, und IHC = 730 Örsted.
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