Magnetischer Kern und Verfahren zu dessen Herstellung. Die Erfindung bezieht sieh auf einen magnetischen Kern mit einem kubischen Fer- rit als magnetischem Material sowie auf die Herstellung eines solchen Kernes und sie bezweckt die Herstellung eines magnetischen 1Taterials mit einem hohen Wert der Anfangs- permea.bilität.
Als magnetisches Material für den ma gnetischen Kern, wird erfindungsgemäss ein solches angewendet, dessen Curiepunkt zwi schen 40 und 250 C liegt. Wird, ausser für einen geeigneten Curiepunkt, für eine genü gende Homogenität des Ferrits Sorge getra gen, so können magnetische Kerne mit einer Anfangspermeabilität von 600 und höher erhalten werden.
Es sei zur Erläuterung der Erfindung er wähnt, dass sich bei Versuchen, die dem Zu standekommen der Erfindung vorangingen, ergeben hat, dass die Anfangspermeabilität eines Ferrits, nahe unter dem Curiepunkt seinen Höchstwert erreicht und da.ss der Ver lauf der Anfangspermeabilität mit der Tem peratur derart ist, dass bei Temperaturab nahme vom Curiepunkt a u die Permeabilität zunächst schnell ansteigt und dann bei wei terer Temperaturabnahme allmählich im Wert abnimmt.
Durch erfindungsgemässe Anwendung eifies Ferrits mit einem geeigneten Curie punkt kann erreicht werden, dass der Tem- peraturbereich, in dem die Anfangspermeabi- lität verhältnismässig günstige Werte besitzt, annähernd mit dem Temperaturbereich zu sammenfällt, bei dem der magnetische Kern in der Praxis angewendet werden soll.
Eine solche Anpassung des Curiepunktes des Fer- rits an die Betriebstemperatur des magneti schen Kernes schafft die Möglichkeit für möglichst günstige Werte der Anfangsper- meabilität. Da die Betriebstemperatur ge wöhnlich bei Zimmertemperatur oder in deren Nähe liegt, wird erfindungsgemäss ein magne tisches Material solcher Zusammensetzung angewendet, dass sein Curiepunkt zwischen 40 und 250 C liegt.
Unter Curiepunkt ist hier die Temperatur zu verstehen, bei der die An fangspermeabilität auf einen geringen Bruch teil von etwa<B>10</B>% des Höchstwertes herab gesunken ist, mit andern Worten, die Tempe ratur, bei der ein magnetisches Material in einen zu praktischen Zwecken als, unmagne- tisch aufzufassenden Zustand übergeht. Es sei bemerkt, dass' der auf diese Weise defi nierte Curiepunkt in einigen Fällen von der Temperatur abweichen kann, bei der die magnetische Sättigung verschwindet.
Es sei zur weiteren Erläuterung der Er findung erwähnt, dass es sich beim Zustande kommen der Erfindung weiter herausstellte, da.ss es zur Erhaltung eines hohen Wertes für die Anfangspermeabilität erwünscht ist, ausser für einen geeigneten Curiepunkt, dafür Sorge zu tragen, dass das am Ende erhaltene Ferrit dem Zustand einer einzigen homoge nen Phase möglichst nahekommt, das heisst, dass dafür Sorge zu tragen ist, dass das Ge misch, von dem bei der Herstellung des Fer- rits ausgegangen wird,
gut durchreagiert und dass ferner soviel wie möglich vermieden werden muss, dass das einmal gebildete, durch reagierte Ferrit bei Abkühlung eine zweite Phase ausscheidet.
Zum Erreichen einer hohen Anfangsper- meabilität ist ferner die Anwendung von rei nen Rohstoffen von grosser Wichtigkeit.
Über die Herstellung eines magnetischen Kernes gemäss der Erfindung lässt sich nach dem oben Ausgeführten folgendes mitteilen: Ein kubisches Perrit mit einem Curie punkt zwischen 40 und 250 C wird vorzugs weise in der Weise erhalten, dass ein oder mehrere kubische Ferrite mit einem niedrigen Curiepunkt, der niedriger als 40 C ist,
in ge eignetem Mischverhältnis mit einem oder mehreren kubischen Ferriten mit einem höhe ren Cüriepunkt kombiniert werden, so dass ein Mischkristall von verschiedenen Ferriten ent steht.
Es wurde gefunden, dass der Curie punkt eines solchen Mischkristalles zwischen den Curiepunkten der einfachen Ferrite liegt, a a us denen er aufgebaut gedacht werden kann.
Es ist auch noch möglich, durch Regelung des Eisenoxydgehaltes eines Ferrits eine Be einflussung seines Curiepunktes zu bewirken.
Es können sehr befriedigende Ergebnisse erzielt werden, wenn Zinkferrit, das. einen niedrigen Curiepunkt hat, mit einem oder mehreren kubischen Ferriten mit einem höhe ren Curiepunkt kombiniert wird, so dass ein Mischkristall von Zinkferrit und einem an dern Ferrit entsteht.
Ausser dem Vorteil, dass die Zinkferrit- mischkristalle leicht mit einem Wert des Curiepunktes zwischen 40 und 250 C erhal ten werden können, bieten sie den weiteren Vorteil einer grossen chemischen Stabilität, indem sie bei Abkühlung nicht leicht eine störende zweite Phase ausscheiden (stabile Ferrite), wodurch das Erzielen einer für die Permeabilität günstigen Homogenität er leichtert wird. Es ist im allgemeinen empfeh lenswert, eine Ferritzusammensetzung mög lichst grosser Stabilität zu benutzen, damit die Neigung zur Bildung einer zweiten Phase möglichst gering sei.
Ein magnetischer Kern gemäss der Erfin dung kann dadurch hergestellt werden, dass ein inniges Gemisch der das Ferrit aufbauen den Oxyde oder ein ähnliches Gemisch von Verbindungen, die bei Erhitzung in Oxyde übergehen, zusammengepresst und dann gesintert wird. Es wird vorzugsweise ein Gemisch stöchiometrischer Zusammensetzung angewendet, das heisst, dass der Eisenoxyd- gehalt im Gemisch 50 Molprozent beträgt.
Falls dies im Hinblick auf den Curiepunkt erwünscht ist, kann auch ein von diesem Prozentsatz abweichender Gehalt benutzt werden. Das gesinterte Gemisch kann zer mahlen und das entstandene pulverförmige Ferrit zu einem magnetischen Kern verar beitet werden. Gewünschtenfalls kann auch das Ausgangsgemisch unmittelbar in die ge wünschte Kernform gepresst und dann gesin tert werden.
Falls bei der dem Sintern folgenden Ab kühlung die Gefahr der Ausscheidung einer zweiten Phase besteht, kann diese Gefahr durch schnelle Abkühlung vermieden werden, obwohl eine schnelle Abkühlung, schneller alb beispielsweise um 10 C in der Minute, im allgemeinen zu vermeiden ist, da sonst soge nannte Abschreckspannungen entstehen kön nen.
Diese Abschreckspannungen machen das Material zerbrechlich (vergl. die Zerbrech lichkeit von schnellgekühltem Glas) und fer ner können sie die Permeabilitä,t ungünstig beeinflussen. Die günstigste Abkühlungs schnelligkeit lässt sich für jeden einzelnen Fall leicht experimentell ermitteln.
Obwohl die Anfangspermeabilitäten natur gemäss voneinander abweichen, unter anderem, weil das eine Ferrit bei Abkühlung weniger leicht eine zweite Phase ausscheidet als das andere und daher in einen Zustand gebracht werden kann, der dem Zustand einer einzigen homogenen Ferritphase näher kommt, wurde gefunden, dass bei Anwendung der Erfindung in vielen Fällen für die Permeabilität Werte erhalten werden können, die wesentlich höher als der obenerwähnte Wert von 600, häufig wesentlich höher als 1000 sind. Derartige Materialien eignen sich besonders zur An wendung in Transformatoren, Drosselspulen und dergleichen.
Es können sehr hohe Werte für die An fangspermeabilität bei einer Ausführungs form der Erfindung erhalten werden, bei der ein nickelhaltiges Ferrit angewendet wird. Es wurde gefunden, dass mit einem Nickel-Zink- ferrit für die Anfangspermeabilität Werte von<B>3000</B> und höher erhalten werden können. Unter dem Wort Nickel-Zinkferrit ist ein Fer- rit zu verstehen, das im wesentlichen aus Nickeloxyd, Zinkoxyd und Ferrioxyd besteht.
Zum obenerwähnten Erhalten eines mög lichst vollkommen durchreagierten Produktes ist es empfehlenswert, von einem ferritbil- denden Ausgangsgemisch grosser Feinheit und Reäktivität auszugehen. Zur Erhaltung einer grossen Feinheit und Reaktivität kann das Ausgangsgemisch während einer langen Zeit und mit grosser Intensität gemahlen werden. Dies wird vorzugsweise so. weit fortgesetzt, bis eine mittlere Teilchengrösse von kleiner :als 1,y erhalten wird.
Es kann ein sehr günstiges Ergebnis er zielt werden, wenn von einem Gemisch von Oxydhydraten ausgegangen wird, das da durch erhalten wird, dass eine Lösung der das Ferrit zusammensetzenden Metalle mit Hilfe einer Base niedergeschlagen, der erhal tene Niederschlag, der bereits teilweise eine Ferritstruktur besitzen kann, getrocknet und dann, zur Verbesserung der Pressbarkeit, auf 500 bis 700 C erhitzt wird.
Gemäss einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird bei der Herstellung eines Ferrits wiederholte Sinterung angewendet, das heisst, dass das erstgesinterte Gemisch feingemahlen und erneut gesintert wird. Diese Bearbeitung kann einige Male wieder holt werden. Es werden dabei die ersten Sin- terungen bei niedriger Temperatur durchge führt, bei der das Gemisch noch nicht voll kommen durchreagiert. Das erhaltene Pro dukt lässt sich dann leicht wiederum zu gro sser Feinheit mahlen.
Zusammenpressen der bei niedriger Temperatur zu sinternden Ge mische wird in diesem Fall unterlassen, um das Mahlen zu erleichtern. Diese Herstel lungsweise hat den Vorzug, dass das Aus gangsgemisch gut und homogen durchreagiert, was dem Wert der Anfangspermeabilität zugute kommt.
In der franz. Patentschrift Nr.887083 sind Ferrite beschrieben, in denen, gege benenfalls durch eine besondere Sauerstoff behandlung, für einen hohen Sauerstoff gehalt des Ferrits Sorge getragen ist, damit die gesamten elektrischen Verluste (Hyste- rese-, Wirbelstrom- und sonstige Verluste) gering sind.
Auch bei Ferriten gemäss der vorliegen den Erfindung kann solch ein hoher Sauer stoffgehalt angestrebt werden.
Es ist dabei zu bemerken, dass durch An wendung einer Sauerstoffbehandlung zur Er höhung des Sauerstoffgehaltes eines Ferrits eine geringe Änderung in der Lage des Curiepunktes auftreten kann.
So wurde bei spielsweise wahrgenommen, dass ein Nickel- Zinkferrit, das nach seiner Bildung, durch Erhitzung eines Gemisches seiner zusammen setzenden Oxyde, allmäklich, beispielsweise um 5 bis 10 C in der Minute, in Sauerstoff abgekühlt wurde, einen höheren Curiepunkt besitzt als ein Nickel-Zinkferrit, das zur Er höhung seines Sauerstoffgehaltes stufen weise in Sauerstoff abgekühlt worden ist, das heisst eine geraume Zeit auf derselben Temperatur gehalten wurde, bevor es weiter abgekühlt wurde.
Es sei der Vollständigkeit halber noch be merkt, dass der Ausdruck "Kern" in der vor liegenden Patentschrift nicht nur einen im Innern einer Spule angeordneten Kern, son dern auch einen sogenannten Mantelkern um fasst.
Ausführungsbeispiele: I. Ein Gemisch von 20 Molprozent reines Kupferoxyd, 30 Molprozent reines Zinkoxyd und 50 Molprozent reines (violettfarbiges) Eisenoxyd, dem 1 Gewichtsprozent Braun stein zugesetzt ist, wird während einer hal ben Stunde in einer eisernen Kugelmühle ge- mahlen.
Aus dem Gemisch wird unter einem Druck von 4 Tonnen je em@ ein Ring mit einem Durchmesser von 3 cm und einem Querschnitt von 4 zu 4 mm gepresst, der dann während einer Stunde auf l100 C in einem Sauerstoffstrom erhitzt wird. worauf mit einer Schnelligkeit von 5 bis 10' C in der Minute im Sauerstoffstrom bis auf Zimmer temperatur abgekühlt wird.
Das erhaltene Produkt hatte eine Anfangspermeabilität von 118, gemessen bei Zimmertemperatur mit einer Frequenz von 2 kHz. Wird anstatt auf l100 C auf eine höhere Temperatur erhitzt, so werden für die Anfangspermeabilität hö here Werte erhalten. Die für die Anfangs permeabilität ,u erhaltenen Werte sind in nachstehender Tabelle in Abhängigkeit von der Sintertemperatur in Spalte 2 aufgeführt.
Wird das während einer halben Stunde gemahlene Oxydgemisch zunächst während 2 Stunden auf 900 C, in Sauerstoff erhitzt, darauf abgekühlt, und dann während 2 Stun den in einer Schleudermühle mit Eisenkugeln gemahlen und jetzt erst zu einem Ring ge presst, der auf 1100 C bezw. auf höheren Temperaturen gesintert wird, so werden für die Anfangspermeäbilität die in der dritten Spalte der Tabelle angegebenen Werte er halten.
Wird das Oxydgemisch statt einmal zwei- bezw. dreimal auf 900 C vorgesintert, mit zlvischenzeitlichem Mahlen, so werden für die Anfangsperrneabilität die in Spalte 4 bezw. 5 angegebenen Werte erhalten.
EMI0004.0026
u, <SEP> bei
<tb> Sinter- <SEP> einmaliger <SEP> u. <SEP> bei <SEP> zwei- <SEP> u, <SEP> bei
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<tb> ratur <SEP> sinterung <SEP> Vor- <SEP> Vor auf <SEP> 900 <SEP> C <SEP> sinterung <SEP> sinterung
<tb> 1100 <SEP> C <SEP> 1<B>1</B>8 <SEP> 148 <SEP> 154 <SEP> 155
<tb> 1.150' <SEP> C <SEP> 1<B>7</B>5 <SEP> 260 <SEP> 3,10 <SEP> 340
<tb> 12009 <SEP> C <SEP> 28,5 <SEP> 390 <SEP> 450 <SEP> 1000
<tb> 1250 <SEP> C <SEP> 295 <SEP> 1230 <SEP> 1290 <SEP> 1580 Fig. 1 zeigt für das dreimal vorgesinterte, schliesslich auf 1250' C gesinterte Ferrl,
das bei Zimmertemperatur eine Anfangspermea- baität von 1580 besass, die Abhä.ngi@gkeit der Anfangspermeabilität von der Temperatur, bei der gemessen wird. Es ist aus dieser Kurve ersichtlich, dass der Curiepunkt eines Kupfer-Zinkferrits der beschriebenen Zusam mensetzung etwa 80'C beträgt und ferner, da.ss die Permeabilität am höchsten ist bei etwa 35' C, wobei ein Wert von 1670 er reicht wird.
II. Ein Gemisch von 251/2 Molprozent reines Magnesiumoxyd, 951/2 Molprozent reines Zinkoxyd und 49 Molprozent reines (violettfarbiges) Eisenoxyd wird während eines Tages in einer eisernen Kugelmühle ge mahlen, auf die in Beispiel I beschriebene Weise zu einem Ring zusammengepresst, während 1 Stunde auf 1400 C in Sauerstoff erhitzt und dann langsam in Sauerstoff ab ,gekühlt.
Die Permeabilität des erhaltenen Produktes betrug 670, gemessen bei Zimmer temperatur mit einer Frequenz von 2 kHz.
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit der An fangspermeabilität von der Temperatur. bei der gemessen wird. Der Curiepunkt des Fer- rits betrug annähernd 100 C.
III. Ein Gemisch von 15 Molprozent reines Nickeloxyd, 35 Molprozent reines Zink oxyd und 50 Molprozent reines Eisenoxyd, das durch Erhitzung von Eisenoxalat erhal ten wurde, wird während 2 Stunden auf 950 C in Sauerstoff gesintert. Nach Ab kühlung wird während 2 Stunden in einer eisernen Schleudermühle @gemah'len, worauf erneut auf 950' C gesintert und feingemahlen wird.
Aus dem auf diese Weise erhaltenen Pulver wird auf die in Beispiel I beschrie bene Weise ein Ring gepresst, der während Stunden auf 1300 C in Sauerstoff gesintert wird, worauf langsam in Sauerstoff abge kühlt wird. Das erhaltene Produkt besass eine Anfangspermeabilität von 3000, gemessen bei Zimmertemperatur mit einer Frequenz von 2 kHz. Fig. 3 zeigt die Abhängigkeit der An fangspermeabilität von der Temperatur. Der Curiepunkt dieses Nickel-Zinkferrits beträgt annähernd 80' C.
Wird das auf die beschrie bene Weise hergestellte I#Ticl;el-Zinkferrit während 3 Tagen auf 950 C in Sauerstoff erhitzt, so wird eine Anfangspermeabilität von 380,0 erhalten. Der Curiepunkt beträgt in diesem Fall annähernd 60' C.