DE976306C - Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern auf pulvermetallurgischem Wege - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBENAM 20. JUNI 1963

H r/65 VIa/40 b

Bei der Herstellung von Formstücken auf pulvermetallurgischem Wege geht man bekannterweise so vor, daß ein Körper der gewünschten Form aus Metallpulver gepreßt und diesem dann durch Sinterung die notwendige Festigkeit erteilt wird.

Die Korngröße des Pulvers ist für die Herstellung nach diesem Verfahren von entscheidender Bedeutung. Ganz allgemein gesagt, verbessert eine geringe Korngröße die mechanischen Eigenschaf ten, insbesondere die Zugfestigkeit der fertigen Formstücke. In der Praxis kann man aber aus folgenden Gründen nicht mit zu kleinen Korngrößen

arbeiten:

i. Ein aus sehr feinem Korn bestehendes Pulver hat ein schlechtes Fließ vermögen, d. h., es formt sich leicht zu einer zusammenhängenden Masse, die nur schwer zum Einfließen in enge Öffnungen gebracht werden kann. Aus diesem Grunde ist die Verwendung von automatischen Pressen schwierig, und das Pulver kann nur schwer oder überhaupt nicht zum Einfließen in die Werkzeuge gebracht werden.

309 622/1E

2. Beim Preßvorgang dringt das Pulver in die Teile der Preßformen ein, die gegeneinander beweglich sind, und führt zu einem höheren Verschleiß der gleitenden Oberflächen.
3. Ein aus feinem Pulver hergestellter Formkörper schrumpft beim Sintervorgang beträchtlich und unregelmäßig in den verschiedenen Schrumpfrichtungen und ergibt große Unterschiede in den Endabmessungen des to Formkörpers.

Aus diesen Gründen muß man in der Praxis

gewöhnlich ein verhältnismäßig grobkörniges Pulver (etwa mit 0,15 mm) verwenden und von den Vorteilen bei der \^rerwendung der sehr feinkörnigen Pulver absehen.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, bei der Herstellung von Formkörpern auf pulvermetallurgischem Wege einerseits von den Vorteilen eines sehr feinen Kornes zur Erzielung guter mechanischer Eigenschaften, insbesondere hoher Zugfestigkeit, Gebrauch zu machen, andererseits aber die mit der Zerpressung eines großkörnigen Pulvers verbundenen herstellungstechnischen Vorteile auszunutzen. Zur Lösung dieser Aufgabe bedient sie sich einer mehrstufigen Vorbehandlung des zu verpressenden Metallpulvers und in bevorzugter Ausführungsform eines zweimaligen Sintervorganges. Gemäß der Erfindung wird ein als Ausgangsmaterial verwendetes Metallpulver von solcher Korngröße (maximale Korngröße 0,05 mm), daß es durch die Formpresse nicht fließt, zu einem fest gebundenen, aber doch mahlfähigen größeren Körper agglomeriert, dieser Körper zu einem gröber körnigen Pulver, zweckmäßig von einer Korngröße von etwa 0,15 mm zerkleinert, und dieses gröber körnige Pulver wird dann in an sich bekannter Weise in einer Formpresse verformt und schließlich gesintert. Die Agglomerierung des feinkörnigen Pulvers mit zu niedriger Fließfähigkeit wird zweckmäßig durch einen Sintervorgang herbeigeführt, und zwar wird es zu einem porösen vermahlbaren Körper gesintert. Die Agglomerierung kann jedoch auch durch Verwendung von organischen Bindemitteln erreicht werden.
Bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Magnetkörpern ist die Verwendung von Bindemitteln bereits bekannt, jedoch in der Weise, daß von einem Pulver kleinster Teilchengröße ausgegangen wird und die einzelnen Magnetteilchen mit einem Isoliermittel umgeben werden, worauf das so behandelte Pulver verpreßt wird.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird ein aus Eisencarbonyl hergestelltes Eisenpulver von einem kleineren Teilchendurchmesser als 10 μ längere Zeit einem Wasserstoffstrom ausgesetzt. Hierbei ist jedoch ein Zusammensintern unerwünscht, und für den Fall eines Zusammensinterns des Pulvers, wird dieses einem Mahlprozeß unterworfen, bis die ursprünglich verwendete Teilchengröße und -gestalt wieder erreicht ist. Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Herstellung von magnetischen Kernen findet zwar eine wiederholte Sinterung und Vermahlung des Ferrites Anwendung, jedoch wird jeweils lange Zeit und mit großer Intensität gemahlen, bis eine mittlere Teilchengröße von kleiner als ι μ erhalten ist.

Von diesem Stande der Technik unterscheidet sich die Erfindung dadurch, daß zu einem anderen Zweck, nämlich dem der Erzielung hoher Zugfestigkeit, ein zu feines, nicht fließfähiges Metallpulver über die Zwischenstufe einer Agglomerierung, z. B. Sinterung und Vermahlung, in ein gröberes, fließfähiges Korn übergeführt wird.

Wenn die Agglomerierung des feinen Pulvers durch einen Sintervorgang herbeigeführt wird, besteht Gefahr einer Oxydation des Pulvers während des Sintervorganges. Daher soll der Sintervorgang vorzugsweise in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre durchgeführt werden.

Das Verfahren nach der Erfindung ist nicht nur anwendbar auf die Herstellung von unlegierten Metallpulvern, sondern es kann vorteilhaft auch für die Herstellung von Metallpulvern für legierte Formstücke verwendet werden. Es liegt dabei auf der Hand, für die Herstellung solcher Formkörper eine Legierung der gewünschten Zusammensetzung herzustellen, diese in ein Metallpulver umzuwandeln und schließlich hieraus die gewünschten Formstücke zu pressen und zu sintern.

Dieses Verfahren ist aber in der Praxis meist nicht sehr vorteilhaft, weil das legierte Pulver gewöhnlich wesentlich härter als seine Legierungskomponenten ist. Aus diesem Grunde ist die Zusammenpreßbarkeit des Pulvers vermindert, und es ist notwendig, höhere Preßdrücke anzuwenden, um einen Formkörper mit einer bestimmten Dichte zu erzeugen, was aber wiederum zu einem erhöhten Verschleiß der Preßwerkzeuge und damit zu erhöhten Kosten führen würde.

Es ist auch möglich, die Legierungskomponenten im gewünschten Verhältnis in Pulverform zu mischen, um die Legierung durch Diffusion während des Sintervorganges zu erhalten. Eine derartige Legierung findet bei Sintertemperatur in der festen Phase statt, wenn die Sintertemperatur unter der Schmelztemperatur der Legierungskoniponenten liegt, und teilweise in der festen und der flüssigen Phase, wenn die Sintertemperatur über den Schmelzpunkt einer der Legierungskomponenten ansteigt. Eine Preßfähigkeit der Pulvermischung wird bei der Anwendung dieses Verfahrens erhalten. Der Diffusionsanteil ist indessen in vielen Fällen so niedrig, daß eine vollständige Legierung bei mäßigen Sinterungsbehandlungen nicht erreicht wird.

Ein besseres Verhältnis wird bei der Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung erhalten, das im ersten Arbeitsgang ein sehr feinkörniges Metallpulver verwendet, das die Legierungsbestandteile enthält und sodann gebunden, d. h. zu einem mahlbaren Körper vorsichtig gesintert, dann wieder zu einem Pulver mit größerer Korngröße zermahlen wird, als die, welche das ursprüngliche Pulver aufwies. Das Ausgangsmaterial kann auf verschiedene Weise hergestellt werden. Es kann z. B. feinkörniges Pulver aus den Legie-

rungskomponenten in entsprechendem Verhältnis gemischt werden. Einer oder mehrere der Legierungskomponenten können auch chemisch und elektrolytisch auf die pulverisierten Legierungskomponenten niedergeschlagen werden. Verschiedene Kombinationen des Verfahrens sind natürlich möglich. So können z. B. zwei oder mehrere der Legierungskomponenten in feinpulverisiertem Zustand vorliegen, während andere Legierungskomponenten auf die feinen Pulverteilchen niedergeschlagen werden.

Zu einem Metallpulver, dessen Korngröße zu gering ist, um eine Fließfähigkeit zu ergeben, die für pulvermetallurgische Zwecke ausreichend ist, kann nach der Erfindung eine geringe Menge organischer Substanzen zugegeben werden, die durch eine entsprechende Behandlung ihren Charakter ändern und die Körner zu größeren Aggregaten agglomerieren, um sie durch ein vorsichtiges Mahlen oder durch ein vorsichtiges Pressen durch ein Sieb mit entsprechender Maschenweite auf die gewünschte Korngröße zu bringen, die größer ist als diejenige des Ausgangsmaterials.

In diesem Fall, wie beim oben beschriebenen Sinterprozeß, ist es vorteilhaft, das Ausgangspulver auf eine Korngröße von höchstens 0,05 mm zu vermählen und dann nach seiner Agglomerierung die erhaltenen Körper wieder auf eine Korngröße von etwa 0,15 mm zu bringen.

Das erhaltene Pulver hat nun die erwünschten Eigenschaften eines groben Pulvers, insbesondere seine Fließfähigkeit.

Die organischen Zusätze können aus einem Bindemittel bestehen, das in einem organischen Lösungsmittel löslich ist, z. B. in Alkohol, Äther, Benzol usw. Im vorliegenden Fall wird das Bindemittel vorzugsweise in Form einer Lösung zugesetzt, damit es sich gleichmäßig im Pulver in einem nachfolgenden Mischvorgang verteilt. Nach der Mischung wird das Lösungsmittel durch Erhitzen auf entsprechende Temperatur ausgetrieben, vorzugsweise unter solchen Bedingungen, daß das Lösungsmittel durch Kondensation zurückgewonnen und wieder verwendet werden kann.

Zelluloselacke, d. h. Nitrozellulose, Schellack, Kolophonium, Phenolharze u. ä., können beispielsweise als Bindemittel verwendet werden, und haben sich für diesen Zweck als tauglich erwiesen.

Es wäre ganz allgemein gesprochen auch möglieh, ein Bindemittel zu verwenden, das in Wasser löslich ist. Da jedoch ein derartiges Bindemittel schnell zum Rosten des Eisenpulvers führt, scheint die Verwendung derartiger Mittel nicht wünschenswert.

Andere Arten von Substanzen, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind solche, die leicht und niedrig schmelzen und dadurch die Körner aneinanderbinden, so z. B. Paraffine oder wachsähnliche Substanzen. Diese Substanzen könneu in der Form von feinem Pulver zugemischt werden, wonach die Mischung auf dieErweichungs- oder .Schmelztemperatur der zugemischten Substanzen erhitzt wird. Es ist beispielsweise auch möglich, diese Substanzen in Form einer Lösung zuzugeben.

Ein Klasse von Substanzen ist gemäß der Erfindung besonders vorteilhaft zu verwenden, wie z. B. Stearinsäure, Zinkstereate usw., die bisher als Schmiermittel für die Formen in der Pulvermetallurgie verwendet werden. Diese Substanzen bewirken die Verbindung des feinen Pulvers und erhöhen seine Fließfähigkeit und üben außerdem eine schmierende Wirkung auf die Formen aus.

Nach der Erfindung ist es natürlich auch möglich, zwei oder mehrere verschiedene Bindemittel zuzufügen, von denen wenigstens eines Schmiereigenschaften besitzt. In diesem Fall kann es vorteilhaft sein, ein Mittel in Form von Pulver und ein anderes Mittel in Form einer Lösung zuzufügen.

Die nachfolgende Wärmebehandlung soll bei einer Temperatur durchgeführt werden, die niedriger ist als diejenige, bei der das Metallpulver zu oxydieren beginnt, wenn eine Schutzatmosphäre bei der Erwärmung nicht vorgesehen ist.

Die vorgeschriebenen Möglichkeiten für die Herstellung eines feinen Metallpulvers für pulvermetallurgische Zwecke sind besonders vorteilhaft, wenn die Herstellung von Legierungen auf pulvermetallurgischem Wege durch Pressen und Sintern von Mischungen verschiedener Metallpulver in Rede steht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern auf pulvermetallurgischem Wege durch Pressen von Metallpulver in einer Formpresse und nachfolgendes Sintern, dadurch gekennzeichnet, daß ein als Ausgangsmaterial verwendetes Metallpulver von solcher Korngröße (maximale Korngröße 0,05 mm), daß es durch die Formpresse nicht fließt, zu einem fest gebundenen, aber doch mahlfähigen größeren Körper agglomeriert, dieser Körper zu einem gröber körnigen Pulver zweckmäßig von einer Korngröße von etwa 0,15 mm zerkleinert und dieses gröber körnige Pulver dann in an sich bekannter Weise in einer Formpresse verformt und schließlich gesintert wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feinkörnige Pulver mit zu niedriger Fließfähigkeit durch einen Sintervorgang agglomeriert wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß feinkörniges Metallpulver zu einem porösen vermahlbaren Körper gesintert wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Verwendung von monometallischem Pulver als Ausgangsmaterial.

   5. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Pulvers, das wenigstens zwei verschiedene Metalle im Ausgangsmaterial enthält.

   6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Pulvers, das

   monometallische Körner verschiedener Metalle enthält, die der Agglomerierung ausgesetzt werden, während eine Legierung soweit wie möglich vermieden wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch ein Ausgangsmaterial, von dem mindestens einige Körner einen monometallischen Kern und eine Auflage von einem anderen Metall aufweisen, das elektrisch oder chemisch auf die Körner niedergeschlagen ist und das der Agglomerierung ausgesetzt wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das fein gemahlene Metallpulver, das eine zu niedrige Fließfähigkeit hat, mit Hilfe von wenigstens einer organischen Substanz mit abbindenden Eigenschaften zu größeren Körpern agglomeriert wird.

   9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Substanzen

   ao Nitrozellulose, Schellack, Kolophonium und Phenolharz verwendet werden.

   10. Abfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Substanzen Paraffin oder wachsähnliche Stoffe verwendet werden.

   11. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Substanzen solche verwendet werden, die als Schmiermittel beim Pressen von Metallpulver dienen, wie

   z. B. Stearinsäure und Zinkstereate.

   12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß außer der Zumischung einer Substanz mit abbindenden Eigenschaften, wie z. B. Nitrozellulose, Schellack oder Paraffin, eine der beim Verpressen von Pulvern schmierende Substanzen, wie z. B. Stearinsäure, Zinkstereate, zugegeben wird.

   13. Verfahren nach den Ansprüchen 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die abbindenden Substanzen in Form einer Lösung verwendet werden und daß die Agglomerierung so durchgeführt wird, daß die Lösung abgetrieben wird.

   14. Verfahren nach den Ansprüchen 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Paraffin oder die wachsähnlichen Substanzen bz\v. die als Schmiermittel dienenden Substanzen in Form von Pulver zum Metallpulver zugegeben werden, worauf diese Mischung über den Erwärmungs- oder Schmelzpunkt der organischen Substanz erhitzt wird, um die Verbindung für die Agglomerierung herbeizuführen.

   15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Agglomerierung erhaltenen Körner durch ein vorsichtiges Pressen durch ein Sieb entsprechender Maschenweite auf die gewünschte Korngröße gebracht werden.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschriften Nr. 504015, 665776,

   686408., 687017, 703669, 712675;

   schweizerische Patentschriften Nr. 229 520,

   856.

   © 309 622/15 6.63