DE1533270B2 - Verfahren zur Herstellung eines niedrig legierten Eisenpulvers - Google Patents

Description

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Teilchen zu Agglomeraten, die vermählen werden, Nach dem Vermischen wird gegebenenfalls gewas jedoch zu einer Härtung der Teilchen führt. Um trocknet und dann in der reduzierenden Atmosphäre deren Weichheit wieder zu erlangen und damit ihre vorlegiert. Als reduzierende Atmosphäre kommen Verpreßbarkeit zu verbessern, werden die gemalenen zweckmäßig Wasserstoff oder dissoziiertes Ammoniak Teilchen nochmals während etwa 30 Minuten bei- 5 in Betracht. Zu Beginn des Erhitzens ist die Redukspielsweise auf 732° C erhitzt. Dabei findet eine nur tionswirkung zu schwach, um etwa vorhandenes geringe Agglomerierung statt, so daß eine einfache Molybdäntrioxid zu reduzieren, so daß dieser Stoff Behandlung oder ein Sieben ausreicht, um die er- zunächst bei etwa 538° C verdampft und sich die gewünschte Teilchengröße von etwa 177 μΐη und weni- samte Masse gleichmäßig ausbreitet. In der Dampfger zu bekommen. io phase wird das Molybdäntrioxid gleich zu Molybdän

Das Molybdän wird zugesetzt, um die Festigkeit reduziert, das sich dann auf der Oberfläche des Eisen-

und die Härtbarkeit des Eisens zu verbessern. Das pulvers niederschlägt. Das frisch reduzierte Molybdän

Nickel dient ebenfalls in geringem Maße der Festig- verbindet sich leicht mit dem Eisen und diffundiert

keitsverbesserung und verleiht dem Eisen Zähigkeit. in dieses.

Das Kupfer wird zugesetzt, um die Festigkeit, vor 15 Die anderen Legierungsbestandteile, die normalerallem aber die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. weise eine oxidierte Oberfläche besitzen, werden

Das Nickel verursacht eine starke Schrumpfung, ebenfalls reduziert und besitzen in diesem frisch redie nur teilweise durch das Molybdän kompensiert duzierten Zustand ebenfalls eine starke Neigung, sich wird. Das Kupfer in den obengenannten Mengen miteinander zu verbinden und in das Eisen zu diffunsetzt jedoch das Schrumpfen auf ein Minimum herab, so dieren. Die Dauer des Vorlegierens bei 732 bis so daß die Sinterkörper in ihren Dimensionen nur 1010° C liegt gewöhnlich bei 15 bis 60 Minuten. Bei sehr wenig gegenüber der ungesinterten Form vari- niedrigeren Temperaturen ist eine längere Erhitzungsieren, zeit erforderlich. Bei 1010⁰C reichen 30 Minuten

Als Eisenpulver kann zweckmäßig solches verwen- aus, um die Kompressibilität des Pulvers wesentlich

det werden, das durch Reduktion von Eisenerz ent- 25 zu vermindern.

steht, da dieses eine große Oberfläche besitzt. Zweck- Nach dem Vorlegieren wird das Pulver auf die ermäßig enthält das Eisenpulver noch etwa 0,40 bis wünschte Teilchengröße von 200 μπι oder weniger 0,50% unreduziertes Eisenoxid, das die augenblick- vermählen und sodann beispielsweise bei etwa liehe Reduktion des Molybdäntrioxids verhindert. 732° C erneut geglüht. Das Eisenpulver ist nun fertig Das Eisenpulver wird mit den Legierungsbestand- 30 für die pulvermetallurgische Herstellung von Formteilen trocken oder feucht in üblicher Weise ver- körpern und besitzt beispielsweise folgende Eigenmischt, z. B. in Mischtrommeln, Kugelmischern, schäften:
Mühlen usw. Dabei können kleine Mengen an Öl _,. _ .. „„ Ao-mu-r. «1*. λ ο

oder an ähnlichen Stoffen zugesetzt werden, um die Fließvermogen 33 sec. ASTM B 213-48

Staubbildung niedrig zu halten. Auch können kohlen- 35 F^ulldicnte 2,3 bis 2,6 g/cm»

stoffhaltige Zusätze, wie Graphit oder Stearinsäure, in Grünfestigkeit 140 kg/cm²«

einer Menge von etwa Va % zugegeben werden, um Feinanteil 20 % mit max 44 μπι

die Reduktion während des Vorlegierens zu erleich- Kompressibilität 6,2 g/cm³ Dichte nach

tern. 4,65 t/cm²« Preßdruck

Claims (1)

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oder einer Kupferverbindung und einer Molybdän-Patentanspruch: verbindung in einer reduzierenden Atmosphäre bei

einer Temperatur von 732 bis 1010° C während 15

Verfahren zur Herstellung eines niedriglegier- bis 60 Minuten und Vermählen der agglomerierten ten Eisenpulvers zur pulvermetallurgischen Her- 5 Teilchen ist dadurch gekennzeichnet, daß Eisenpulver stellung von Formkörpern durch Vorlegieren mit den übrigen Legierungsbestandteilen in Form eines Gemisches eines eisenhaltigen Pulvers mit sehr feinteiliger Pulver oder in Form gelöster Verbin-Nickel oder einer Nickelverbindung und Kupfer düngen in einem solchen Mischungsverhältnis vorle- oder einer Kupferverbindung und einer Molyb- giert wird, daß das legierte Eisenpulver 1,50 bis dänverbindung in einer reduzierenden Atmo- io 2,00% Nickel, 0,40 bis 1,00% Molybdän und 0,50 Sphäre bei einer Temperatur von 732 bis 1010° C bis 2,00% Kupfer enthält, und nach dem Vermählen während 15 bis 60 Minuten und Vermählen der bei einer Temperatur geglüht wird, die nicht höher agglomerierten Teilchen, dadurch gekenn- liegt als die Temperatur des Vorlegierens.
zeichnet, daß Eisenpulver mit den übrigen Die bevorzugten Mengenbereiche der Legierungs-

Legierungsbestandteilen in Form sehr feinteiliger 15 elemente liegen bei 1,7 bis 2,0% Nickel, 0,40 bis Pulver oder in Form gelöster Verbindungen in 0,60% Molybdän und 1,40 bis 1,60% Kupfer,
einem solchen Mischungsverhältnis vorlegiert Die Verwendung von feinverteiltem Nickel und

wird, daß das legierte Eisenpulver 1,50 bis 2,00 % Molybdän ergibt einen hohen Grad an Diffusion die-Nickel, 0,40 bis 1,00% Molybdän und 0,50 bis ser Elemente in das Eisen trotz der geringen Diffu-2,00 % Kupfer enthält, und nach dem Vermählen 20 sionsgeschwindigkeiten bei den Temperaturen des bei einer Temperatur geglüht wird, die nicht Vorlegierens von 732 bis 1010° C.
höher liegt als die Temperatur des Vorlegierens. Wenn man die Legierungselemente in der Form

von Pulvern zusetzt, besitzen diese zweckmäßig eine Teilchengröße von weniger als 200 μπι, beispielsweise

25 indem man die Legierungselemente auf einer Kugelmühle zu einem innigen Gemisch miteinander vermengt. Nickel und Nickeloxid sind in der Form sehr

Aus der deutschen Auslegeschrift 1125 459 ist ein feiner Teilchen von weniger als 5 μπι erhältlich und Verfahren zur Herstellung von legiertem Pulver auf können in dieser Form verwendet werden. Molybdän Eisenbasis für die pulvermetallurgische Herstellung 30 wird zweckmäßig in der Form von Molybdändioxid, von Formkörpern bekannt, bei dem ein teilweise Molybdänsäure oder Ammoniummolybdat zugegeoxidiertes eisenhaltiges Pulver mit Legierungselemen- ben. Das Trioxid verdampft unterhalb von etwa ten wie Kupfer, "Wolfram, Molybdän, Mangan und/ 538° C und kondensiert in extrem feiner Verteilung oder Nickel vermischt, fein zermahlen und in einer auf dem Eisen. Das Kupfer kann in der Form von reduzierenden Atmosphäre auf eine Temperatur von 35 feinteiligem elementarem Kupfer oder Kupferoxid 700 bis 1000⁰C erhitzt und sodann erneut pulveri- zugegeben werden, wobei die Vorlegierung um so siert wird. Gemäß der deutschen Auslegeschrift besser ist, je feiner das Kupfer verteilt ist.
1152 121 erhält man gesinterte Preßkörper aus Das Nickel kann auch in der Form von Nickelcar-

Kupfer und Nickel enthaltendem Eisenpulver, indem bonyl, -carbonat oder -stearat zugegeben werden, man ein durch Zerstäuben einer Roheisenschmelze 40 Eine andere Methode der gleichmäßigen feinen Vermit Preßluft, und durch nachfolgendes reduzierendes teilung der Legierungselemente in dem Eisenpulver Glühen erzeugtes Eisenpulver spratziger Teilchen- besteht in der Verwendung löslicher Verbindungen form mit 1,5 bis 2,5% Kupferpulver und 2,5 bis dieser Legierungselemente. Beispielsweise können 7,8% Nickelpulver vermischt und durch ein einmali- Nickelnitrat, Nickelf ormiat, Nickelglyoxim, Artiges Pressen und Sintern zu Preßkörpern verarbeitet. 45 moniummolybdat, ■ Molybdännitrat, Kupferformiat Schließlich ist es aus Kieffer-Hotop »Sintereisen oder Kupfernitrat in wäßriger Lösung benutzt wer- und Sinterstahl«, 1948, S. 24, allgemein bekannt, Ie- den, wobei günstigerweise so viel Wasser benutzt gierte Eisenpulver nachzuglühen. wird, daß eine vollständige Benetzung des Eisenpul-

Die nach bekannten Verfahren hergestellten Eisen- vers eintritt. Nach dem Benetzen des Eisenpulvers pulver zur pulvermetallurgischen Herstellung von 50 mit diesen wäßrigen Lösungen und beim Trocknen Formkörpern ergeben beim Sintern im Regelfall können die Salze der Legierungselemente mit dem relativ große Dimensionsveränderungen durch Eisen reagieren oder unverändert auf dem Eisen ausSchrumpfung, manchmal bis zu 3%. Außerdem be- fallen. Im letzteren Fall zersetzen sich die Salze wähsitzen die aus solchen Eisenpulvern gewonnenen rend des Vorliegens oder werden zum metallischen Formkörper meist keine genügende Festigkeit. 55 Zustand reduziert und beginnen dann, in das Eisen

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe be- zu diffundieren.

steht nun darin, niedriglegierte Eisenpulver zur pul- Eine andere Methode, eine feine Verteilung zu be-

vermetallurgischen Herstellung von Formkörpern zu kommen, besteht darin, Eisenpulver mit einer Teilbekommen, die besser verpreßbar sind und zugleich chengröße von 1 bis 70 μπα und mit einer durchbeim Sintern möglichst kleine Dimensionsverände- 60 schnittlichen Teilchengröße von 5 bis 20 μπι zu verrungen ergeben und zu Formkörpern mit guten me- wenden. Üblicherweise ist es zweckmäßig, das Vorchanischen Eigenschaften, wie Härtbarkeit und legieren im oberen Bereich des angegebenen Tempe-Festigkeit, führen. raturintervalls durchzuführen, um die feinen Teil-

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung chen zu agglomerieren und zu mittleren Teilcheneines niedriglegierten Eisenpulvers zur pulvermetall- 65 größen von 20 bis 40 μπι zu kommen, da sehr feine urgischen Herstellung von Formkörpern durch Vor- Teilchen an den Preßwerkzeugen unerwünschterlegieren eines Gemisches eines eisenhaltigen Pulvers maßen anhaften können. Durch das Vorlegieren in mit Nickel oder einer Nickelverbindung und Kupfer der reduzierenden Atmosphäre verbinden sich die