DE1533270B2 - Process for the production of a low-alloy iron powder - Google Patents

Process for the production of a low-alloy iron powder

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DE1533270B2 DE19661533270 DE1533270A DE1533270B2 DE 1533270 B2 DE1533270 B2 DE 1533270B2 DE 19661533270 DE19661533270 DE 19661533270 DE 1533270 A DE1533270 A DE 1533270A DE 1533270 B2 DE1533270 B2 DE 1533270B2
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Description

3 43 4

Teilchen zu Agglomeraten, die vermählen werden, Nach dem Vermischen wird gegebenenfalls gewas jedoch zu einer Härtung der Teilchen führt. Um trocknet und dann in der reduzierenden Atmosphäre deren Weichheit wieder zu erlangen und damit ihre vorlegiert. Als reduzierende Atmosphäre kommen Verpreßbarkeit zu verbessern, werden die gemalenen zweckmäßig Wasserstoff oder dissoziiertes Ammoniak Teilchen nochmals während etwa 30 Minuten bei- 5 in Betracht. Zu Beginn des Erhitzens ist die Redukspielsweise auf 732° C erhitzt. Dabei findet eine nur tionswirkung zu schwach, um etwa vorhandenes geringe Agglomerierung statt, so daß eine einfache Molybdäntrioxid zu reduzieren, so daß dieser Stoff Behandlung oder ein Sieben ausreicht, um die er- zunächst bei etwa 538° C verdampft und sich die gewünschte Teilchengröße von etwa 177 μΐη und weni- samte Masse gleichmäßig ausbreitet. In der Dampfger zu bekommen. io phase wird das Molybdäntrioxid gleich zu MolybdänParticles to agglomerates, which are ground, after mixing is optionally washed however, leads to hardening of the particles. To dry and then in the reducing atmosphere to regain their softness and thus present theirs. Come as a reducing atmosphere To improve compressibility, the painted are expediently hydrogen or dissociated ammonia Particles again for about 30 minutes into consideration. At the beginning of the heating is the Redukspielweise heated to 732 ° C. There is only one tion effect too weak to possibly exist low agglomeration instead, so that a simple molybdenum trioxide to reduce, so that this substance Treatment or sieving is sufficient to initially evaporate at around 538 ° C and obtain the desired Particle size of about 177 μm and little mass spreads evenly. In the steamer to get. In phase, the molybdenum trioxide becomes molybdenum

Das Molybdän wird zugesetzt, um die Festigkeit reduziert, das sich dann auf der Oberfläche des Eisen-The molybdenum is added to reduce the strength that is then deposited on the surface of the iron

und die Härtbarkeit des Eisens zu verbessern. Das pulvers niederschlägt. Das frisch reduzierte Molybdänand to improve the hardenability of iron. The powder precipitates. The freshly reduced molybdenum

Nickel dient ebenfalls in geringem Maße der Festig- verbindet sich leicht mit dem Eisen und diffundiertNickel also serves to a lesser extent for strength- it easily combines with iron and diffuses

keitsverbesserung und verleiht dem Eisen Zähigkeit. in dieses.Improvement of ability and gives the iron toughness. in this.

Das Kupfer wird zugesetzt, um die Festigkeit, vor 15 Die anderen Legierungsbestandteile, die normalerallem aber die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. weise eine oxidierte Oberfläche besitzen, werdenThe copper is added to maintain strength, before 15 The other alloy components are normal to everything but to improve the corrosion resistance. wise have an oxidized surface

Das Nickel verursacht eine starke Schrumpfung, ebenfalls reduziert und besitzen in diesem frisch redie nur teilweise durch das Molybdän kompensiert duzierten Zustand ebenfalls eine starke Neigung, sich wird. Das Kupfer in den obengenannten Mengen miteinander zu verbinden und in das Eisen zu diffunsetzt jedoch das Schrumpfen auf ein Minimum herab, so dieren. Die Dauer des Vorlegierens bei 732 bis so daß die Sinterkörper in ihren Dimensionen nur 1010° C liegt gewöhnlich bei 15 bis 60 Minuten. Bei sehr wenig gegenüber der ungesinterten Form vari- niedrigeren Temperaturen ist eine längere Erhitzungsieren, zeit erforderlich. Bei 10100C reichen 30 MinutenThe nickel causes a strong shrinkage, also reduced and in this freshly reduced state, which is only partially compensated by the molybdenum, also has a strong tendency to become. Combining the copper in the abovementioned amounts and diffusing it into the iron, however, reduces shrinkage to a minimum, so dieren. The duration of the pre-alloying at 732 to so that the dimensions of the sintered bodies are only 1010 ° C. is usually 15 to 60 minutes. If the temperatures vary very little compared to the unsintered form, a longer heating time is required. At 1010 ° C., 30 minutes are sufficient

Als Eisenpulver kann zweckmäßig solches verwen- aus, um die Kompressibilität des Pulvers wesentlichThe iron powder used can expediently be used in order to increase the compressibility of the powder

det werden, das durch Reduktion von Eisenerz ent- 25 zu vermindern.This can be reduced by reducing iron ore.

steht, da dieses eine große Oberfläche besitzt. Zweck- Nach dem Vorlegieren wird das Pulver auf die ermäßig enthält das Eisenpulver noch etwa 0,40 bis wünschte Teilchengröße von 200 μπι oder weniger 0,50% unreduziertes Eisenoxid, das die augenblick- vermählen und sodann beispielsweise bei etwa liehe Reduktion des Molybdäntrioxids verhindert. 732° C erneut geglüht. Das Eisenpulver ist nun fertig Das Eisenpulver wird mit den Legierungsbestand- 30 für die pulvermetallurgische Herstellung von Formteilen trocken oder feucht in üblicher Weise ver- körpern und besitzt beispielsweise folgende Eigenmischt, z. B. in Mischtrommeln, Kugelmischern, schäften:
Mühlen usw. Dabei können kleine Mengen an Öl _,. _ .. „„ Ao-mu-r. «1*. λ ο stands because this has a large surface. Purpose- After pre-alloying, the powder is reduced to the iron powder still contains about 0.40 to the desired particle size of 200 μm or less 0.50% unreduced iron oxide, which grinds the instant and then prevents, for example, a reduction in molybdenum trioxide. Annealed again at 732 ° C. The iron powder is now ready. The iron powder is embodied with the alloy constituents dry or wet in the usual way for the powder-metallurgical production of molded parts and has the following self-mixed, for example: B. in mixing drums, ball mixers, shafts:
Mills, etc. Small amounts of oil can be used. _ .. "" Ao-mu-r. "1*. λ ο

oder an ähnlichen Stoffen zugesetzt werden, um die Fließvermogen 33 sec. ASTM B 213-48or similar substances are added to the flowability 33 sec. ASTM B 213-48

Staubbildung niedrig zu halten. Auch können kohlen- 35 Fulldicnte 2,3 bis 2,6 g/cm»To keep dust formation low. Carbon fiber weights of 2.3 to 2.6 g / cm »

stoffhaltige Zusätze, wie Graphit oder Stearinsäure, in Grünfestigkeit 140 kg/cm2«Substance-containing additives, such as graphite or stearic acid, with a green strength of 140 kg / cm 2 «

einer Menge von etwa Va % zugegeben werden, um Feinanteil 20 % mit max 44 μπιan amount of about Va% to be added to fine fraction 20% with max 44 μπι

die Reduktion während des Vorlegierens zu erleich- Kompressibilität 6,2 g/cm3 Dichte nachthe reduction during the pre-alloying to make it easier compressibility 6.2 g / cm 3 density after

tern. 4,65 t/cm2« Preßdrucktern. 4.65 t / cm 2 «pressing pressure

Claims (1)

1 21 2 oder einer Kupferverbindung und einer Molybdän-Patentanspruch: verbindung in einer reduzierenden Atmosphäre beior a copper compound and a molybdenum patent claim: compound in a reducing atmosphere einer Temperatur von 732 bis 1010° C während 15a temperature of 732 to 1010 ° C for 15 Verfahren zur Herstellung eines niedriglegier- bis 60 Minuten und Vermählen der agglomerierten ten Eisenpulvers zur pulvermetallurgischen Her- 5 Teilchen ist dadurch gekennzeichnet, daß Eisenpulver stellung von Formkörpern durch Vorlegieren mit den übrigen Legierungsbestandteilen in Form eines Gemisches eines eisenhaltigen Pulvers mit sehr feinteiliger Pulver oder in Form gelöster Verbin-Nickel oder einer Nickelverbindung und Kupfer düngen in einem solchen Mischungsverhältnis vorle- oder einer Kupferverbindung und einer Molyb- giert wird, daß das legierte Eisenpulver 1,50 bis dänverbindung in einer reduzierenden Atmo- io 2,00% Nickel, 0,40 bis 1,00% Molybdän und 0,50 Sphäre bei einer Temperatur von 732 bis 1010° C bis 2,00% Kupfer enthält, und nach dem Vermählen während 15 bis 60 Minuten und Vermählen der bei einer Temperatur geglüht wird, die nicht höher agglomerierten Teilchen, dadurch gekenn- liegt als die Temperatur des Vorlegierens.
zeichnet, daß Eisenpulver mit den übrigen Die bevorzugten Mengenbereiche der Legierungs-Process for the production of a low alloy up to 60 minutes and grinding of the agglomerated iron powder for powder metallurgical production 5 particles is characterized in that iron powder position of molded bodies by pre-alloying with the other alloy components in the form of a mixture of an iron-containing powder with very finely divided powder or in the form Dissolved compound nickel or a nickel compound and copper fertilize in such a mixing ratio of a copper compound and a molybdenum that the alloyed iron powder is 1.50 to a Danish compound in a reducing atmosphere 2.00% nickel, 0.40 to 1.00% molybdenum and 0.50 sphere at a temperature of 732 to 1010 ° C to 2.00% copper, and after grinding for 15 to 60 minutes and grinding is annealed at a temperature that did not agglomerate higher Particles, characterized as the temperature of the pre-alloying.
draws that iron powder with the rest of the The preferred quantity ranges of the alloy Legierungsbestandteilen in Form sehr feinteiliger 15 elemente liegen bei 1,7 bis 2,0% Nickel, 0,40 bis Pulver oder in Form gelöster Verbindungen in 0,60% Molybdän und 1,40 bis 1,60% Kupfer,
einem solchen Mischungsverhältnis vorlegiert Die Verwendung von feinverteiltem Nickel undAlloy components in the form of very finely divided 15 elements are 1.7 to 2.0% nickel, 0.40 to powder or in the form of dissolved compounds in 0.60% molybdenum and 1.40 to 1.60% copper,
The use of finely divided nickel and prealloyed in such a mixing ratio wird, daß das legierte Eisenpulver 1,50 bis 2,00 % Molybdän ergibt einen hohen Grad an Diffusion die-Nickel, 0,40 bis 1,00% Molybdän und 0,50 bis ser Elemente in das Eisen trotz der geringen Diffu-2,00 % Kupfer enthält, und nach dem Vermählen 20 sionsgeschwindigkeiten bei den Temperaturen des bei einer Temperatur geglüht wird, die nicht Vorlegierens von 732 bis 1010° C.
höher liegt als die Temperatur des Vorlegierens. Wenn man die Legierungselemente in der FormIt is found that the alloyed iron powder gives 1.50 to 2.00% molybdenum a high degree of diffusion die-nickel, 0.40 to 1.00% molybdenum and 0.50 to these elements into the iron despite the low diffusion 2 , 00% copper, and after grinding 20 sion speeds at the temperatures of the annealing at a temperature that does not pre-alloying of 732 to 1010 ° C.
higher than the pre-alloying temperature. If you put the alloy elements in the shape von Pulvern zusetzt, besitzen diese zweckmäßig eine Teilchengröße von weniger als 200 μπι, beispielsweiseof powders added, these expediently have a particle size of less than 200 μm, for example 25 indem man die Legierungselemente auf einer Kugelmühle zu einem innigen Gemisch miteinander vermengt. Nickel und Nickeloxid sind in der Form sehr25 by mixing the alloying elements in a ball mill to form an intimate mixture. Nickel and nickel oxide are very in shape Aus der deutschen Auslegeschrift 1125 459 ist ein feiner Teilchen von weniger als 5 μπι erhältlich und Verfahren zur Herstellung von legiertem Pulver auf können in dieser Form verwendet werden. Molybdän Eisenbasis für die pulvermetallurgische Herstellung 30 wird zweckmäßig in der Form von Molybdändioxid, von Formkörpern bekannt, bei dem ein teilweise Molybdänsäure oder Ammoniummolybdat zugegeoxidiertes eisenhaltiges Pulver mit Legierungselemen- ben. Das Trioxid verdampft unterhalb von etwa ten wie Kupfer, "Wolfram, Molybdän, Mangan und/ 538° C und kondensiert in extrem feiner Verteilung oder Nickel vermischt, fein zermahlen und in einer auf dem Eisen. Das Kupfer kann in der Form von reduzierenden Atmosphäre auf eine Temperatur von 35 feinteiligem elementarem Kupfer oder Kupferoxid 700 bis 10000C erhitzt und sodann erneut pulveri- zugegeben werden, wobei die Vorlegierung um so siert wird. Gemäß der deutschen Auslegeschrift besser ist, je feiner das Kupfer verteilt ist.
1152 121 erhält man gesinterte Preßkörper aus Das Nickel kann auch in der Form von Nickelcar-From the German Auslegeschrift 1125 459 a fine particle of less than 5 μπι is available and processes for the production of alloyed powder can be used in this form. Molybdenum iron base for powder metallurgical production is expediently known in the form of molybdenum dioxide, from molded bodies in which an iron-containing powder with alloy elements that is partially oxidized in addition to molybdic acid or ammonium molybdate. The trioxide evaporates below about th such as copper, "tungsten, molybdenum, manganese and / 538 ° C and condenses in extremely fine distribution or nickel mixed, finely ground and in an on the iron. The copper can be in the form of reducing atmosphere wherein the master alloy is Siert so. According to the German Auslegeschrift is better the finer the copper is dispersed are heated to a temperature of 35 finely divided elemental copper or copper oxide 700 to 1000 0 C and then added again pulveri-.
1152 121 one obtains sintered compacts from The nickel can also be in the form of nickel car- Kupfer und Nickel enthaltendem Eisenpulver, indem bonyl, -carbonat oder -stearat zugegeben werden, man ein durch Zerstäuben einer Roheisenschmelze 40 Eine andere Methode der gleichmäßigen feinen Vermit Preßluft, und durch nachfolgendes reduzierendes teilung der Legierungselemente in dem Eisenpulver Glühen erzeugtes Eisenpulver spratziger Teilchen- besteht in der Verwendung löslicher Verbindungen form mit 1,5 bis 2,5% Kupferpulver und 2,5 bis dieser Legierungselemente. Beispielsweise können 7,8% Nickelpulver vermischt und durch ein einmali- Nickelnitrat, Nickelf ormiat, Nickelglyoxim, Artiges Pressen und Sintern zu Preßkörpern verarbeitet. 45 moniummolybdat, ■ Molybdännitrat, Kupferformiat Schließlich ist es aus Kieffer-Hotop »Sintereisen oder Kupfernitrat in wäßriger Lösung benutzt wer- und Sinterstahl«, 1948, S. 24, allgemein bekannt, Ie- den, wobei günstigerweise so viel Wasser benutzt gierte Eisenpulver nachzuglühen. wird, daß eine vollständige Benetzung des Eisenpul-Iron powder containing copper and nickel by adding carbonyl, carbonate or stearate, one by atomizing a molten pig iron 40 Another method of uniform fine Vermit Compressed air, and by subsequent reducing division of the alloying elements in the iron powder Annealing produced iron powder of spattered particles consists in the use of soluble compounds form with 1.5 to 2.5% copper powder and 2.5 to this alloying elements. For example, can 7.8% nickel powder mixed with one-off nickel nitrate, nickel formate, nickel glyoxime, kind Pressing and sintering processed into pressed bodies. 45 monium molybdate, ■ molybdenum nitrate, copper formate After all, it is from Kieffer hotop »sintered iron or copper nitrate in an aqueous solution. und Sinterstahl ', 1948, p. 24, generally known, Ieden, where it is advantageous to use so much water greed iron powder to be re-annealed. that a complete wetting of the iron powder Die nach bekannten Verfahren hergestellten Eisen- vers eintritt. Nach dem Benetzen des Eisenpulvers pulver zur pulvermetallurgischen Herstellung von 50 mit diesen wäßrigen Lösungen und beim Trocknen Formkörpern ergeben beim Sintern im Regelfall können die Salze der Legierungselemente mit dem relativ große Dimensionsveränderungen durch Eisen reagieren oder unverändert auf dem Eisen ausSchrumpfung, manchmal bis zu 3%. Außerdem be- fallen. Im letzteren Fall zersetzen sich die Salze wähsitzen die aus solchen Eisenpulvern gewonnenen rend des Vorliegens oder werden zum metallischen Formkörper meist keine genügende Festigkeit. 55 Zustand reduziert und beginnen dann, in das EisenThe iron verse produced by known processes occurs. After wetting the iron powder powder for the powder metallurgical production of 50 with these aqueous solutions and during drying Shaped bodies result during sintering as a rule, the salts of the alloying elements with the relatively large dimensional changes due to iron react or unchanged on the iron from shrinkage, sometimes up to 3%. Also infested. In the latter case the salts decompose for a long time those obtained from such iron powders tend to be present or become metallic Moldings usually do not have sufficient strength. 55 state reduced and then start getting into the iron Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe be- zu diffundieren.The task on which the invention is based is to diffuse. steht nun darin, niedriglegierte Eisenpulver zur pul- Eine andere Methode, eine feine Verteilung zu be-is now to use low-alloy iron powder for powder Another method to be a fine distribution vermetallurgischen Herstellung von Formkörpern zu kommen, besteht darin, Eisenpulver mit einer Teilbekommen, die besser verpreßbar sind und zugleich chengröße von 1 bis 70 μπα und mit einer durchbeim Sintern möglichst kleine Dimensionsverände- 60 schnittlichen Teilchengröße von 5 bis 20 μπι zu verrungen ergeben und zu Formkörpern mit guten me- wenden. Üblicherweise ist es zweckmäßig, das Vorchanischen Eigenschaften, wie Härtbarkeit und legieren im oberen Bereich des angegebenen Tempe-Festigkeit, führen. raturintervalls durchzuführen, um die feinen Teil-Metallurgical manufacture of molded bodies is to get iron powder with a part, which are easier to compress and at the same time small size from 1 to 70 μπα and with a through Sintering the smallest possible dimensional changes to reduce the average particle size of 5 to 20 μm result and turn to moldings with good me- dia. Usually it is useful to do the pre-mechanical Properties such as hardenability and alloying in the upper range of the specified Tempe strength, to lead. temperature interval in order to Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung chen zu agglomerieren und zu mittleren Teilcheneines niedriglegierten Eisenpulvers zur pulvermetall- 65 größen von 20 bis 40 μπι zu kommen, da sehr feine urgischen Herstellung von Formkörpern durch Vor- Teilchen an den Preßwerkzeugen unerwünschterlegieren eines Gemisches eines eisenhaltigen Pulvers maßen anhaften können. Durch das Vorlegieren in mit Nickel oder einer Nickelverbindung und Kupfer der reduzierenden Atmosphäre verbinden sich dieThe process of the invention for producing particles to agglomerate and to form medium particles Low-alloy iron powder to powder metal 65 sizes from 20 to 40 μπι to come, as very fine Ural production of moldings by pre-particles on the pressing tools undesirable alloying of a mixture of iron-containing powder can adhere to measure. By pre-alloying in they combine with nickel or a nickel compound and copper in the reducing atmosphere
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