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Verfahren zur Herstellung poröser Metallkörper.
Die Einwirkung von Druck und Erhitzung auf pulverförmige Metalle oder Metallgemische behufs Herstellung von Legierungen oder legienmgsartigen Verbindungen ist bereits bekannt. So ist im D. R. P.
Nr. 356. 716 ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen und Agglomerierungen aus pulverförmigen Metallen beschrieben, bestehend in der gleichzeitigen Einwirkung von Erhitzung, Druck und Hämmerung in dem Masse, dass einer oder mehrere der metallischen Bestandteile in einen teigigen oder flüssigen Zustand übergeführt werden. Die Endprodukte dieses Verfahrens werden als vollkommen metallisch und homogen in ihrer ganzen Masse bezeichnet ; sie besitzen eine Dichtigkeit, welche höher als die mittlere berechnete Dichtigkeit entsprechend den Mischungsverhältnissen des Gemisches ist. Aus der Forderung eines teigigen oder flüssigen Zustandes beim Zustandekommen dieser Legierungen nach diesem Verfahren, sowie aus der Betonung ihrer grossen Dichtigkeit geht hervor, dass die Endprodukte dieses Verfahrens nicht porös sein können.
Bekannt ist ferner die Herstellung von Gegenständen aus reinem Eisenpulver oder aus dem Pulver von Eisenlegierungen in der Weise, dass aus dem Pulver gepresste Gegenstände in reduzierender Atmosphäre gefestigt und durch mechanische Bearbeitung in die gewünschte Form gebracht werden.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht daher im Wesen darin, dass Metalle in Pulverform oder in gekörntem Zustande bei solchen Temperaturen mit oder ohne Anwendung von ständigem oder intermittierendem Druck unter Ausschluss von Sauerstoff, also in inerter oder reduzierender Atmosphäre oder unter Evakuierung, so erhitzt werden, dass sie sich ohne zu schmelzen, also unter Ausschluss einer flüssigen Phase, zu einem porösen Gefüge verbinden. Das Verfahren bezieht sich daher auch auf Metalle, welche unter 5000 C schmelzen, sofern sie nur vor Oxydation bewahrt werden. Ausser Metallen kommen auch Metalloide mit metallähnlichen physikalischen Eigenschaften, wie etwa Antimon, Arsen, Wismut, Bor und Silizium, in Betracht.
Ferner sind auch Metallsysteme hiefür geeignet, wie Legierungen von Metallen untereinander oder mit den genannten Metalloiden, und schliesslich Systeme von Metall, Metallkarbid und Kohlenstoff, wie etwa Stahl, Gusseisen u. dgl.
Die für die Sinterung der einzelnen Metalle erforderliche Temperatur liegt in der Regel unterhalb ihrer Schmelztemperatur und ist abhängig von dem Druck, unter dem das Erhitzen stattfindet, u. zw. niederer, wenn unter grossem Druck gearbeitet wird. Aus diesem Grunde und wegen der Formgebung ist es zweckmässig, wenn das Verfahren gemäss der Erfindung unter Druck ausgeführt wird, wobei dieser Druck vor oder während der Erhitzung konstant oder intermittierend oder sonstwie zur Wirkung gebracht werden kann.
Das Verfahren kann ferner zur Erreichung einer bestimmten Porenzahl und Porengrösse (Volumen) insofern zweckmässig geleitet werden, als die Korngrösse der in Pulverform oder in gekörntem Zustande verwendeten Metalle, sowie die Dauer der Einwirkung und die Höhe von Druck und Temperatur geregelt werden können. Wird z. B. von einem gröber gekörnten Material ausgegangen, dann wird ein Körper mit grösseren Poren erhalten ; durch kleinere Korngrössen hingegen und Steigerung von Druck und Temperatur kann die Porengrösse weitgehend verkleinert werden, wobei vollständiges Schmelzen streng zu vermeiden ist.
Erfindungsgemäss können poröse Metallkörper erhalten werden, deren Festigkeit durch Variierung der eingehaltenen Bedingungen je nach der beabsichtigten technischen Verwendung und der Art des angewendeten Materials sehr verschieden sein kann. Solche Metallkörper haben den Vorteil, dass sie
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wie poröse Körper wirken können, also Gase und Flüssigkeiten mit oder ohne Anwendung von Druck durchzulassen vermögen, und gleichzeitig die Festigkeit des jeweils verwendeten Metalles und seine speziellen Vorzüge aufweisen können. Poröse Metallkörper dieser Art sind kalt bearbeitbar ; sie können z. B. gefräst, geschliffen, gehobelt, gedreht oder sonstwie bearbeitet werden, ohne ihre wertvollen Eigenschaften zu verlieren.
Für poröse Metallkörper solcher Art ergibt sich eine Reihe von Verwendungsmöglichkeiten, so
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Metalle mit grosser. Oberfläche, wie z. B. in Katalysatormassen. In Verbindung mit Flüssigkeiten, welche das poröse Metall durchdringen, ergibt sich eine Reihe anderer Verwendungsmöglichkeiten, wie etwa als Lagermetall, Bremsbelag usw.
Die Anwendung von Druck bei der Ausführung des Verfahrens hat noch den Vorteil, dass auch Legierungen verwendet werden können, die flüchtige Bestandteile enthalten, da deren Destillation durch den Druck bei den in Betracht kommenden Temperaturen verhindert werden kann. Dies gilt z. B. für Metallsysteme, die Zink oder einen andern flüchtigen Bestandteil enthalten.
Gesinterte Metallkörper können gemäss der Erfindung auch aus Metallgerippen hergestellt werden, die z. B. durch Verflüchtigung eines oder mehrerer Bestandteile aus Systemen mit flüchtigen Komponenten erhalten werden. So werden z. B. durch Verflüchtigung eines oder mehrerer Bestandteile aus Amalgamen schwammige, zum Teil leicht zerfallende Metallkörper erhalten, die durch Sinterung gemäss der Erfindung in festere, widerstandsfähigere poröse Körper übergeführt werden können, die dadurch für technische Verwendungszwecke geeignet werden, für welche das schwammige Material nicht verwendbar ist. Weiters sind Verfahren bekannt, zur Herstellung von Presslingen aus Pulver von Molybdän, Wolfram usw. oder deren Legierungen für Zwecke der Glühlampenindustrie.
Aus wissenschaftlichen Untersuchungen Sauerwald's ist hervorgegangen, dass in pulverförmigem Metall bei der Anwendung von Druck allein und ziemlich niederen Temperaturen kein Kornwachstum eintritt, wohl aber bei höherliegenden Temperaturen bei den Metallen Eisen, Nickel, Kobalt, Wolfram und Kupfer. Sauerwald stellt fest, dass der Druck bei der Herstellung der Körper die Temperatur des merklich werdenden Kornwaehstums nicht beeinflusst, diese Temperatur hingegen für ein bestimmtes Metall charakteristisch ist.
Alle bisher genannten Verfahren haben die Erzeugung möglichst dichten Materials zum Ziele, wenngleich Sauerwald in den Sohliffbildern von Eisenpastillen gelegentlich einzelne grosse Hohlräume beobachten konnte. Bei Verfahren, die sich einer flüssigen Ph ? se bedienen, ist die Herstellung von porösen Metallen an sieh ausgeschlossen.
Das Verfahren gemäss D. R. P. Nr. 374615 bezieht sich auf die Herstellung von metallischen Stampf-und Pressmischungen unter Ausschluss einer flüssigen Phase. Nach ihm werden die innig gemischen Stoffe während der Pressung auf eine Temperatur erhitzt, die über 5000 C liegt, jedoch nicht höher, als dass die Mischung plastische Erweichung zeigt, ohne flüssig zu werden. Dieses Verfahren, das im wesentlichen auf die Verbindung einer mechanisch gut bearbeitbaren Grundmasse mit ebenfalls metallischen Körpern abzielt, die mechanisch wesentlich schwerer oder unbearbeitbar sind, sieht unter andern auch die Verwendung seiner Produkte in porösen Körpern vor. Diesem Verfahren haften jedoch gerade im Hinblick auf die Herstellung poröser Metalle empfindliche Mängel an.
Vor allem ist es auf solche Metalle und Metallegierungen beschränkt, die oberhalb 5000 C schmelzen. Ein weit grösserer Nachteil aber besteht darin, dass beim Erhitzen gepresster Metallpulver bei den angegebenen Temperaturen stets eine weitgehende Oxydation des Metallpulvers eintritt, die durch seine grosse Oberfläche besonders begünstigt wird. Die einzelnen Metallteilchen überziehen sich an ihrer Oberfläche mit einer Oxydschichte, welche auch nur die teilweise Verbindung der Oberflächen der einzelnen Teilchen so sehr verhindert, dass man leicht zerfallende, technisch unbrauchbare Produkte erhält.
Diese Oxydation beim Erhitzen an der Luft erleiden mit wenigen Ausnahmen alle Metalle, viele, wie etwa Kupfer, Blei und Zink usw., auch schon bei niedereren Temperaturen als 500 C ; gerade bei Temperaturen oberhalb 500 C aber, im Bereiche der beginnenden Rotglut, wird die schädliche oberflächliche Oxydation der einzelnen Teilchen lebhafter.
Erfindungsgemäss erhält man hingegen poröse Metalle von namhafter Festigkeit, Bearbeitbarkeit und technischer Brauchbarkeit durch Erhitzen der zweckmässig gepressten Metallpulver unter völligem Ausschluss des Zutrittes von Sauerstoff. Diese Bedingung kann auf verschiedene Weise erreicht werden. Zunächst kann die Luft durch inerte Gase, wie Stickstoff oder Helium, vertrieben werden. Da diese Gase jedoch stets geringe Mengen Sauerstoff oder atmosphärischer Luft enthalten, kann der Erfolg des Verfahrens dadurch gesteigert werden, dass man im Vakuum erhitzt oder überdies während des Evakuierens die letzten Reste Sauerstoff durch Einleiten eines inerten bzw. reduzierenden Gases vertreibt.
Kohlensäure kann als inertes Gas zum Ausschluss einer Oxydation deshalb nicht in allen Fällen verwendet werden, weil einige Metalle bei höheren Temperaturen auf Kohlensäure reduzierend wirken und dabei teilweise oxydiert werden, wie beispielsweise Kupfer. Poröse Metalle reinster, bester und gleichmässigster Zusammensetzung erhält man indessen, wenn man das Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre, also etwa in Wasserstoff oder auch in Methan, Leuchtgas oder Kohlenoxyd, ausführt, soweit kohlenstoffhaltige Gase nicht etwa in anderer Hinsicht schädlich wirken. Zur Vermeidung einer Explosion wird in
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diesen Fällen mit dem Erhitzen erst begonnen, wenn die Luft durch das betreffende reduzierende Gas oder Gasgemisch völlig vertrieben ist.
Als Ausgangsmaterial kann auch ein zusammenhängender, auf elektrischem Wege, z. B. durch Elektrolyse auf einen entfernbaren Kern mannigfachster Art niedergeschlagener Metallkörper verwendet werden, nachdem der Kern durch Verbrennen, Ausschmelzen, Ausschleudern, Auflösen oder sonst auf irgendeine Art entfernt worden ist. Einem solchen Metallkörper kann durch das Verfahren gemäss der
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Als Ausführungsbeispiel sei die Herstellung eines porösen Kupferzylinders bei Atmosphärendruck erläutert.
In den zwischen Mantel und Kern entstehenden Hohlraum der gewünschten Form wird Kupfer-
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zusammengedrückt und sodann Form samt Inhalt in einen elektrischen Widerstandsofen gebracht, aus dem die Luft durch Einleiten von Wasserstoff vertrieben wurde. Nun wird der Heizstrom eingeschaltet und das Material im Wasserstoffstrom zirka 20-25 Minuten einer Temperatur von 970 C bis 1020 C
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PATENT-ANSPRÜCHE :
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Verfahren zur Herstellung poröser Metallkörper aus Metallpulvern oder Metallen von einer mit RÜcksicht auf Porenzahl und Porengrösse zweckmässig gewählten Korngrösse, dadurch gekennzeichnet, dass sie unter Ausschluss des Zutritts von Sauerstoff, in inerter oder reduzierender Atmosphäre mit oder ohne Anwendung von Druck, bei solchen Temperaturen erhitzt werden, dass die einzelnen Teilchen unter Vermeidung einer flüssigen Phase, also ohne vollständig zu verschmelzen, sich zu einem porösen Gefüge verbinden.