DE528463C

DE528463C - Verfahren zur Gewinnung eines Eisenpulvers von grosser Reinheit

Info

Publication number: DE528463C
Application number: DEI32159D
Authority: DE
Inventors: Dr Oskar Kramer; Dr Wilhelm Meiser; Dr Walther Schubardt
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-09-11
Filing date: 1927-09-11
Publication date: 1931-06-27

Description

Verfahren zur Gewinnung eines Eisenpulvers von großer Reinheit Für die Herstellung von Eisenkernen elektromagnetischer Apparate, z. B. Transformatoren, Pupinspulen u. dgl., verwendet man vorteilhaft ein Eisenpulver, das in einer reduzierenden Atmosphäre thermisch behandelt wurde und sehr kleine und kugelförmige Teilchen besitzt. Bei dieser thermischen Behandlui#g werden in dein Eisen enthaltene geringe Mengen von Kohlenstoff und Sauerstoff entiernt; es tritt aber zugleich eine Sinterung ein, die ein nochmaliges Mahlen erfordert, um die ursprüngliche, für den erwähnten Zweck nötige Kleinheit und kugelige Form der Teilchen wieder zu erreichen. Bei der Ausführung dieses Verfahrens, besonders in größerem Maßstabe, hat sich aber ergeben. daß es nicht immer gelingt, das gesamte Material durch Mahlen wieder in die feine Form zurückzuführen: besonders wenn auf höhere Temperaturen, z. B. 5oo bis 6oo°, erhitzt wurde, bleiben nach der Mahlung erhebliche Siebrückstände, z. B. 30 °/o und mehr, zurück, die für den fraglichen Zweck nicht unmittelbar verwendbar sind. Gerade das bei liolien Temperaturen gewonnene Material zeigt aber die besten elektromagnetischen Eigenschaften.
Es wurde nun gefunden, daß sich diese Schwierigkeit überwinden und die Sinterung in niiißigen Grenzen halten läßt, wenn man als Ausgangsmaterial das durch thermische Behandlung von Eisencarbon_vl gewonnene Eisenpulver benutzt und in zwei Stufen arbeitet, indem man das Pulver zuerst bei Temperaturen bis etwa 5oo° mit Wasserstoff oder ähnlich wirkenden Gasen, z. B. Ammoniak, behandelt und alsdann, gegebenenfalls ohne Abkühlung, auf Temperaturen über 5oo° mit oder ohne Anwendung von Wasserstoff oder iner ten Gasen erhitzt.
Die Verwendung von Eisenpulver, das aus Eisencarbonvl gewonnen worden ist, bietet den Vorteil, daß es durch Einhalten bestimmter Arbeitsbedingungen leicht in stets gleichbleibender Beschaffenheit und in großer Reinheit erzeugt werden kann.
Ferner hat sich gezeigt, daß Carbonyleisenpulver aus sehr kleinen kugelförmigen Teilchen besteht, was den weiteren Vorteil bringt, daß es bei der Erhitzung iln Wasserstoffstro:ii auf hohe Temperaturen infolge der geringen gegenseitigen Berührung der Teilchen nur in kleinem Umfang zusammensintert, so daß bei nachfolgendem Zerkleinern ohne Schwierigkeit die ursprüngliche Forin der Teilchen erhalten bleibt. Ein solches Material ist aber z. ß. zur Herstellung von Eisenkernen für Pupinspulen brsonders gut geeignet.
Durch die Behandlung in der ersten Stufe wird das Eisenpulver wenigstens teilweise entkohlt und desolydiert, während in der zweiten Stufe bei höherer Temperatur das Produkt die wertvollen elektromagnetischen Eigenschaften erhält. Es hat sich nämlich gezeigt, daß sich die Entfernung des Kohlenstoffs und des Sauerstoffs aus dem Lisen schon bei Teinperaturen unter 5oo° finit hinreichender Geschwindigkeit ausführen läßt, ohne daß wesentliche Sinterung eintritt. Das auf diese Weise hinreichend weit entkohlte und desoxvdierte Eisen sintert nttn beim weiteren Erhitzen auf höhere Temperaturen nicht mehr stark, so daß seine Zerkleinerung keine Schwierigkeiten macht. Beispiel Durch thermische Zersetzung von Eisencarbonvl hergestelltes P'jisenpulver mit einem Gehalt_von 1,6 "%o Kohlenstoff wird in einem geeigneten Ofen in dünner Schicht ausgebreitet und bei Temperaturen unter 5oo° finit strömendem, zweckmäßig vorgewärmtem Wasserstoff so lange behandelt, bis die: U ntersuchung des entweichenden Gases ergibt, daß die Bildung von Methan und Wasser, also die Entkohlung bzw. Desolydierung, im -%vesentlichen beendet ist. Das ini Wasserstoff abgekühlte Material enthält noch etwa o,o2 bis o, z Kohlenstoff und läßt sich leicht in (ler'Mühle so weit zerkleinern, daß auf einem Sieb von 4(9 ooo Maschen pro Quadratzentimeter kein nennenswerter Rückstand bleibt: dieses Pulver, das, isoliert und in Kernform gepreßt, eine Permeabilität von etwa 17 besitzt, wird nun nochmals in den Ofen eingesetzt und in einem Strom von Wasserstoff, Stickstoff oder einem anderen Gas, das (las Eisen bei höheren Temperaturen chemisch nicht verändert, mehrere Stunden lang auf 5oo bis 6oo° erhitzt. \ach dein Erkalten, z. B. im Stickstoffstrom, läßt sich die Masse wieder leicht und ohne nennenswerten Siebrückstand vermahlen, zeigt aber, isoliert und in Kernform gepreßt, jetzt eine Permeabilität von 25 bis 30 und ist infolge ihrer anderen eiektroniagnetischen Eigenschaften, z. B. Hysteresisverlust usw., für die Herstellung von Pupinspulenkernen besonders geeignet.
Es ist nicht nötig, wie vorstehend angegeben, nach der Entkohlung das Material erkalten zu lassen, aus dem Ofen herauszunchinen, zu mahlen und wieder einzusetzen. -[an kann vielmehr, sobald die Entkohlung durch Erhitzen in dem reduzierenden Gas unterhalb 5oo° hinreichend weit fortgeschritten ist, die Temperatur auf 5oo bis 6oo° steigern und, wie oben bescheben, hierbei so lange halten, bis die ge«;.ünschten elektroinagnetischen Eigenschaften erreicht sind. Die Strömungsgeschwindigkeit des reduzierenden Gases wählt man vorteilhaft sehr groß, da hierdurch die Behandlungszeit wesentlich abgekürzt werden kann. Nach dein Erkalten im Stickstoffstrom erweist sich das Produkt auch hier nur schwach gesintert und kann durch Mahlen, z. B. in der Kugelmühle, leicht in die ursprüngliche feinkugelige Form gebracht «-erden, ohne beim Sieben einen wesentlichen Rückstand zu hinterlassen.
Es ist auch nicht unbedingt erforderlich, den Entkolilungsprozeß unterhalb 500° so weit zu treiben, wie oben angegeben, nämlich bis o,oa bis o, i 5 °f, Kohlenstoff, besonders wenn man nachher die Steigerung über 5oo° nur langsam vornimmt: man kann von der ersten zur zweiten Stufe auch schon übergehen, wenn (las Lisen noch größere 1Iengen als die erwähnten an Kohlenstoff enthält, jedoch muß die Eiitkohlung bis mindestens 0,5 °/o Kohlenstoff durchgeführt werden.
Man kann das nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Eisenpulver auch für andere Zwecke als zur Herstellung von Eisenkernen verwenden. Beispielsweise ist es auch vorzüglich geeignet zur Herstellung von Transformatorenblechen, in der Radioindustrie, für hohärer, Thermoelemente usw.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung eines Eisenpulvers von großer Reinheit, das zur Herstellung von Eisenkernen für Pupinspulen, Transformatoren und ähnlichen Apparaten der elektrischen Industrie sehr gut geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisenpulver von geringer Teilchengröße, das durch thermische Zersetzung von Eisencarbonyl gewonnen wurde, zuerst bei Temperaturen bis etwa 5oo° mit -Wasserstoff oder ähnlich wirkenden Gasen behandelt und alsdann, gegebenenfalls ohne Abkühlung, auf Temperaturen über 5o0°, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes, er-] iitzt.