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Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit Würfel- textur
Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Eisen-Silizium-Legierungen mit 2-5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, mit Würfeltextur. Unter Würfeltextur ist verstanden, dass eine Würfelfläche der Elementarwürfel der Kristalle parallel zur Walzebene liegt und je eine Würfelkante in der Walzrichtung sowie senkrecht dazu.
Zweck der Ausbildung der Würfeltextur ist, Werkstoffe zu erzeugen, die in zwei zueinander senkrechten Richtungen magnetisch besonders günstige Werte aufweisen. Bisher hat man in der Elektrotechnik Eisen-Silizium-Legierungen bzw. Aluminium-Eisen-Legierungen verwendet, die entweder ein ungeordnetes Gefüge aufweisen oder die sogenannte Goss-Textur, bei der in Walzrichtung eine magnetische Vorzugsrichtung liegt, die Magnetisierbarkeit jedoch quer zur Walzrichtung nur schwer erfolgt. Derartige Werkstoffe wurden vorwiegend für Bandringkerne verwendet. Sie waren weniger geeignet beispielsweise zum Aufbau von Kernen für Transformatoren, Drosseln od. dgl. aus Stanzteilen.
Wenn man derartige Kerne beispielsweise aus U-förmigen Stanzteilen aus Material mit Goss-Textur aufbaut, dann liegen nur entweder die Schenkel der U-Bleche in der Vorzugsrichtung, aber nicht die quer dazu liegenden Jochteile, oder umgekehrt. Will man daher auch in diesem Falle die guten Werte der Vorzugsrichtung ausnutzen, dann muss man zu einem komplizierten Aufbau der Schichtkerne übergehen oder erheblichen Stanzabfall und magnetische Verluste an Stossstellen der Stanzteile in Kauf nehmen.
Diese Nachteile würden vermieden, wenn man für den Aufbau von Kernen Eisen-Silizium-bzw.
Aluminium-Eisen- oder Aluminium-Silizium-Eisen-Legierungen mit Würfeltextur zur Verfügung hätte.
Ein älterer, nicht zum Stande der Technik gehörender Vorschlag zur Erzeugung von Würfeltextur in Eisen-Silizium-bzw. Aluminium-Eisen-Legierungen geht dahin, die Legierungen nach einer Warmverformung ein-oder mehrfach kalt zu verformen, wobei die letzte Kaltverformung vorzugsweise 50 bis 75% beträgt, mit etwaigen Zwischenglühungen bei 750-950 C und mit Schlussglühung oberhalb 950 C, vorzugsweise zwischen 1100 und 13500 C, mit der Massgabe, dass bei der Schlussglühung der Sauerstoffpartialdruck der Glühatmosphäre unmittelbar an der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes mindestens so niedrig gehalten wird, dass die Glühatmosphäre bei Glühtemperatur auf der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes kein Silizium-Oxyd bildet und etwa dort vorhandenes Silizium-Oxyd verschwindet.
Weiterhin sollen nach dem älteren Vorschlag dabei die Glühdauer und die Glühtemperatur aufeinander und auf die Glühatmosphäre so abgestimmt werden, dass sekundäre Rekristallisation praktisch vollständig in die Würfellage erfolgt.
Dabei kann nach weiteren nicht veröffentlichten Vorschlägen die Ausbildung der Würfellage dadurch begünstigt werden, dass die zu glühenden Gegenstände gegen die Glühatmosphäre abgedeckt bzw. in der Glühatmosphäre, vorzugsweise in der Nähe der zu glühenden Gegenstände, Abdeckmaterialien vorgesehen werden. Diese sollen zweckmässig eine Getterwirkung ausüben. Als Gettersubstanzen können solche gewählt werden, deren Oxyde bei Glühtemperatur einen geringeren Sauerstoffpartialdruck besitzen als Si02, z. B. Titan oder Aluminium oder deren Legierungen. Zur Abdeckung können auch nichtmetallische Werkstoffe, z. B. wasserfreie oder karbonatfreie Oxyde, z. B. solche von Magnesium, Aluminium, Erdalkalimetallen oder seltenen Erdmetallen, verwendet werden.
Zweckmässig ist es auch, wenn in die Umgebung der zu glühenden Gegenstände Stoffe gebracht werden, die katalytisch auf die Dissoziation von molekularen in atomaren Wasserstoff wirken. Die zu glühenden Gegenstände können mit solchen Substanzen, z. B. Nickel, Platin oder Legierungen dieser Metalle, bedeckt werden. Als Katalysatoren kommen auch Gemische aus Pulvern von keramischen Werkstoffen, insbesondere Algol, mit Pulvern metallischer Werkstoffe, z. B. Nickel oder Platin oder deren Legierungen, in Frage. Als Katalysatoren können aus keramischen Werkstoffen und katalytisch wirkenden Metallen oder Legierungen zusammengesinterte Stoffe verwendet werden oder keramische Werkstoffe, die mit katalytisch wirkenden Metallen oder Legierungen bedampft sind.
Vor der die sekundäre Rekristallisation in Würfellage hervorrufenden Schlussglühung kann eine Wärmebehandlung bei solchen Temperaturen und solchen Zeitdauern vorgenommen werden, bei denen die primäre Rekristallisation vollständig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisation in Würfellage
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eintritt. Diese Wärmebehandlung kann z. B. bei 500-800 0 C für eine Zeitdauer von mindestens 10 Minuten erfolgen. Die Gegenstände können nach der Wärmebehandlung entweder auf Raumtemperatur abgekühlt und dann auf die Temperatur der Schlussglühung erhitzt oder sie können unmittelbar nach der Wärmebehandlung auf die Schlussglühtemperatur erhitzt werden.
Für die Ausbildung der Würfeltextur kann es förderlich sein, dass bei dem letzten Kaltverformungsschritt ein grösserer Verformungsgrad angewendet wird als bei dem vorletzten Kaltverformungsschritt, u. zw. derart, dass der Verformungsgrad beim vorletzten Kaltverformungsschritt 8-40%, insbesondere 20-35%, und bei dem letzten Kaltverformungsschirtt 40-85%, insbesondere 55-70%, beträgt.
Eine weitere für die Ausbildung von Würfeltextur günstige Massnahme besteht darin, dass mindestens eine Zwischenglühung zwischen zwei Kaltverformungsschritten bei 1000-1350 C erfolgt, während etwaige weitere Zwischenglühungen zwischen andern Kaltverformungsschritten bei 750-950 C vorgenommen werden. Die Zwischenglühung bei 1000-1350 C kann z. B. vor dem vorletzten Kaltverformungsschritt erfolgen. Zweckmässig ist es, bei der Zwischenglühung bei 1000-1350 C im Hochvakuum oder in einer Wasserstoff als Hauptbestandteil enthaltenden Atmosphäre zu arbeiten.
Bekannt ist der Vorschlag, Würfellage in Eisen-Silizium-Legierungen dadurch zu erzielen, dass man nach dem Warmwalzen von silizium-und/oder aluminiumhaltigen Eisen-Legierungen diese einer Reinigungsglühung ohne Nachbehandlung unterwirft und anschliessend ein- oder mehrmals kaltwalzt und schlussglüht, wobei bei mehrfachem Kaltwalzen mindestens eine Zwischenglühung eingeschaltet wird.
Über die Schärfe der auf diese Weise ausgebildeten Würfeltextur ist etwas Genaues nicht bekannt.
Es wurde nun gefunden, dass man in einem Material, das Würfellage besitzt, diese Würfellage bei einer weiteren Verformung nur wenig zerstört oder sogar verstärkt, wenn man gewisse Bedingungen beim Kaltwalzen und Glühen einhält. Nach dem, was man bisher wusste, war es nicht naheliegend, sondern durchaus überraschend, dass durch Weiterverformung mit anschliessender Glühung eines Materials mit Würfeltextur wieder ein Material mit Würfeltextur erhalten werden kann. Es ist vielmehr bekannt, dass nach Kaltverformung und anschliessender Glühung die Textur von Eisen-Silizium-Legierungen in der Regel eine andere ist als die des Ausgangsmaterials. Die nachstehenden, auf der Erfindung beruhenden Angaben stehen im Gegensatz zu dem Bekannten.
Verformt man ein Würfellageblech etwa 50-90%, vorzugsweise 60-75%, und glüht dieses Blech oberhalb 850 C, z. B. in Wasserstoff, Schutzgas, unter Luftabschluss oder im Vakuum, so erhält man wiederum eine Würfeltextur ; die Würfeltextur wird umso besser, je höher die Glütemperatur ist und je sauberer die Glühatmosphäre, jedoch ist das keine prinzipielle Voraussetzung. Der Grad der zulässigen Verformung wird umso breiter, je geringer der Gehalt an Legierungsbeimengungen und Verunreinigungen ist.
Die Kaltverformung kann z. B. in einem Schritt vorgenommen werden, bei dem dann zweckmässig eine Verformung von 60 bis 75% erfolgt.
Man kann aber auch in mehreren Schritten kaltwalzen, wobei der Abwalzgrad jeweils zwischen 50 bis 90%, beim letzten Stich vorzugsweise 60-75% beträgt. Zwischenglühungen zwischen den einzelnen Kaltverformungsschritten werden dann bei 800-1000 C in Wasserstoff, Schutzgas, Vakuum oder unter Luftabschluss vorgenommen, die Schlussglühung oberhalb 850 C, vorzugsweise bei 1100 C, ebenfalls im Schutzgas, Wasserstoff, Vakuum oder unter Luftabschluss.
Es hat sich als zweckmässig erwiesen, dass das Würfellageblech, das als Ausgangsmaterial zur 50 bis 90%igen Verformung dient, verhältnismässig grobkörnig ist, wobei unter grobkörnig verstanden ist, dass der Korndurchmesser grösser ist als die Banddicke des Ausgangsmaterials.
Beispielsweise diente als Ausgangsmaterial ein Würfellageblech aus einer Eisen-Silizium-Legierung mit einer Bandstärke von 0, 35 mm, in dem Würfellage durch sekundäre Rekristallisation gemäss dem älteren, vorstehend geschilderten Verfahren hergestellt worden war. Das Material war im Vakuum geschmolzen und heiss gewalzt worden bis auf 2, 7 mm, dann auf 1, 8 mm kaltgewalzt, geglüht bei 800 C in Wasserstoff, dann kaltgewalzt auf 0, 8 mm, geglüht bei 800 C in Wasserstoff, kaltgewalzt auf 0, 35 mm, geglüht bei 1200 C in trockenem Wasserstoff.
Das so hergestellte Ausgangsblech in Stärke von 0, 35 mm hatte eine Induktion von 18 kG in den magnetischen Vorzugsrichtungen bei einer Feldstärke von 10 Oersted.
Dieses Ausgangsmaterial wurde auf 0, 1 mm, d. h. 70% kaltverformt und etwa drei Stunden bei 1100 C in Wasserstoff geglüht. In den Vorzugsrichtungen wurde eine Induktion von 17, 5 kG bei einer Feldstärke von 10 Oersted gemessen. Das Gefüge war verhältnismässig feinkörnig.
Die Würfeltextur in dem Ausgangsmaterial, d. h. demjenigen, das der geschilderten Kaltverformung und Schlussglühung unterworfen wird, kann dabei auf beliebige Weise erzeugt werden, z. B. durch das eingangs geschilderte Verfahren, das auf sekundärer Rekristallisation beruht.
Man kann das Endergebnis aber auch erzielen, wenn die Würfeltextur als Ausgangsmaterial nicht so ausgeprägt ist, wie sie in dem vorstehenden Beispiel durch die Arbeitsschritte, die zu dem Material von 0, 35 mm Blechstärke geführt haben, hervorgerufen wird.
Es genügt zum Beispiel, dass kristallographisch eine Texturkomponente mit Würfeltextur in hinreichendem Masse vorhanden ist. Dabei darf die Streuung dieser Komponente mit Würfeltextur verhältnismässig gross sein. Unter Streuung ist sowohl die Abweichung einer Würfelfläche von der Walzebene als auch die Abweichung einer Würfelkante von der Walzrichtung verstanden. Verhältnismässig grosse Streuung bedeutet, dass magnetisch keine bevorzugten Werte in Walzrichtung und Querrichtung
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gemessen werden können, die den Einsatz des Materials in der eingangs angedeuteten Weise, beispielsweise für Kerne aus Stanzteilen empfehlenswert erscheinen lassen, dass aber trotzdem kristallographisch das Vorhandensein einer Komponente mit Würfeltextur in überwiegendem Masse erkennbar ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit 2-5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, mit Würfeltextur, dadurch gekennzeichnet, dass verhältnismässig grobkörniges Eisen-Silizium, bei dem Silizium teilweise oder ganz durch Aluminium ersetzt sein kann, mit hinreichender Würfeltextur ein oder mehrere Male um je 50-90%, vorzugsweise 60-75% kaltverformt wird, wobei bei mehrfacher Kaltverformung Zwischenglühungen eingeschaltet werden, und dass das verformte Material einer Schlussglühung oberhalb 8500 C, vorzugsweise oberhalb 1100 C, in Schutzgas, Wasserstoff, Vakuum oder unter Luftabschluss unterworfen wird.