DE850888C

DE850888C - Verfahren zur Reinigung von Acrylsaeurenitril

Info

Publication number: DE850888C
Application number: DEC1692D
Authority: DE
Inventors: Daniel Dr Kaestner
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1943-05-15
Filing date: 1943-05-15
Publication date: 1952-09-29

Description

Verfahren zur Reinigung von Acrylsäurenitril Technisches Acrylsäurenitril, wie man es nach Patent 728 767 erhält, wird aus dem gasförmigen Umsetzungsgemisch am einfachsten nach Patent 732562 in der `'eise gewonnen, daß man das Gasgemisch bei niedrigen Temperaturen und zweckmäßig bei Atmosphärendruck mit Wasser wäscht, die erhaltene wässerige Lösung destilliert, wobei Acrylsäurenitril als azeotropes Gemisch mit Wasser übergeht und im Destillat die wässerige Schicht abtrennt. Das erhaltene rohe Acrylsäurenitril kann dann durch Destillation gereinigt werden.
Es hat sich nun gezeigt, daß es auch bei mehrfacher Destillation des gewonnenen Acrylsäurenitrils nicht gelingt, alle Verunreinigungen zu entfernen. Insbesondere enthält es stets mehr oder weniger beträchtliche Mengen Milchsäurenitril bzw. Acetaldehyd und Blausäure, die mit dem ersten im Gleichgewicht stehen, so daß bei der Destillation die leichtflüchtigen Spaltstücke Acetaldehyd und Blausäure mit übergehen, im Destillat aber wieder das schwerer flüchtige Milchsäurenitril zurückgebildet wird.
Es wurde nun gefunden, daß sich Acrylsäurenitril, wie es nach Patent 732 562 gewonnen wird, bzw. das beim Verfahren des Patents 728 767 unmittelbar erhaltene rohe Acrylsäurenitril von den genannten Beimengungen praktisch vollständig befreien läßt, wenn man es einer Gegenstromwaschung unterwirft. Als Waschflüssigkeit verwendet man besonders vorteilhaft Wasser. Die Extraktion läßt sich bei gewöhnlicher, tiefer oder erhöhter Temperatur ausführen, beispielsweise bei Verwendung von Wasser bei Temperaturen zwischen o und 70°. Um eine bessere Berührung der Waschflüssigkeit mit dem Acrylsäurenitril zu erzielen, kann man den Waschturm mit Füllkörpern, z. B. Raschig-Ringen oder Sattelkörpern, füllen. Eine gute Durchmischung läßt sich auch durch Verrühren der wässerigen und Acrylsäurenitrilschicht zweckmäßig an der Eintrittsstelle des Waschgutes in den Waschturm erreichen. Zweckmäßigerweise arbeitet man bei der Extraktion so, daß man das zu reinigende Acrylsäurenitril in den unteren Teil, das Wasser in den oberen Teil eines Waschturmes einführt. Zur möglichst vollkommenen Entfernung des Milchsäurenitrils ist die Verwendung von mindestens der i,4fachen Raummenge Wasser erforderlich.
Statt das von der wässerigen Schicht der azeotropen Destillation nach Patent 732 562 abgetrennte und gegebenenfalls bereits destillierte Acrylsäurenitril dem vorliegenden Verfahren zu unterwerfen, kann man auch das azeotrope Destillat als solches, ohne vorherige Abtrennung der wässerigen Schicht verwenden.
Um Verluste an Acrylsäurenitril zu vermeiden, kann man den wässerigen Extrakt wieder in die Destillationskolonne geben, wo er mit der nach Patent 732 562 erhaltenen wässerigen Lösung mitdestilliert wird. Das Verfahren läßt sich kontinuierlich und diskontinuierlich durchführen.
Beispiel 150 1 einer nach dem Verfahren des Patents 732 562 erhaltenen Lösung, die etwa 2,o°/, Acrylsäurenitril, o,6°/, Milchsäurenitril, 0,55')/, Blausäure und außerdem gelöstes Acetylen, Vinvlacetylen und andere Nebenprodukte enthält, werden stündlich kontinuierlich fraktioniert destilliert. Die bei 7o bis 7i° als azeotropes Gemisch siedende Fraktion, die aus i6,2°/0 Wasser und 83,80/, rohem Acrylsäurenitril besteht und in der Acrylsäurenitrilschicht etwa 47 g Milchsäurenitril je Liter enthält, wird ohne Abtrennung der wässerigen Schicht in den unteren Teil eines 6,5 m hohen, mit Raschig-Ringen beschickten Waschturmes geleitet. Das im Turm aufsteigende Nitril wird von oben mit stündlich etwa 2o 1 Wasser berieselt. Man erhält stündlich etwa 4,3 1 Acrylsäurenitril, das praktisch frei von Milchsäurenitril, Acetaldehyd und Blausäure ist. Der ablaufende wässerige Extrakt wird zur Destillation in die Destillationskolonne zurückgegeben.
Es ist dabei für den Erfolg des Verfahrens ohne größere Bedeutung, ob man bei niedrigeren oder höheren Temperaturen auswäscht, da der Verteilungskoeffizient des Milchsäurenitrils zwischen Wasser und Acrylsäurenitril im Temperaturbereich zwischen o und 75° annähernd gleich groß (1,67 bis 1,75) ist.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Acrylsäurenitril, dadurch gekennzeichnet, daß man es im Gegenstrom mit einer Waschflüssigkeit, insbesondere mit Wasser, auswäscht.