DE77340C - Verfahren zur Herstellung von festem überschwefelsaurem Natron - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von festem überschwefelsaurem NatronInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es ist bisher nicht gelungen, festes überschwefelsaures
Natron herzustellen, weil dieses Salz eine sehr grofse Löslichkeit besitzt. Uni
dieser entgegenzuwirken, hat der Erfinder folgendes Verfahren zur fabrikmäfsigen Herstellung
dieses leicht löslichen und bei der Zersetzung activen Sauerstoff, entwickelnden
Salzes angewendet:
Man nimmt eine sehr concentrirte Lösung von Natronlauge und bringt in diese das feste
Ammoniumpersulfat, welches sich trotz der Concentration der Natronlauge und trotz des
Mangels an überschüssigem Wasser in der Natronlauge auflöst, wonach die Umsetzung
des Ammoniumpersulfats in das Natriumpersulfat vor sich geht und das entstehende
Ammoniak entweicht.
Infolge der Abwesenheit jedes Ueberschusses von Wasser oder anderer Bestandteile durch
die Verwendung der concentrirten Natronlauge einerseits und des Ammoniumpersulfats im
festen Zustande andererseits wird eine sehr concentrirte reine Lösung von Natriumpersulfat
erhalten, aus der mit Leichtigkeit durch Behandeln im Vacuum oder durch theilweises
Verdunsten des Wassers bei nicht zu hoher Temperatur oder durch Zusatz von Alkohol
das Salz auskrystallisiren kann.
Das Natriumpersulfat hat die Eigenschaft, bei oxydationsfähigen Körpern die Oxydation
einzuleiten, und ist insbesondere deshalb für diese Oxydationsprocesse von grofsem Vortheil,
weil das dabei. entstehende Natriumsulfat keine schädlichen Einflüsse auf die zu oxydirende
Masse ausübt und weil man durch entsprechenden Zusatz von Substanzen, wie Natriumcarbonat
und Natriumacetat, die bei der Oxydation frei werdende Schwefelsäure eventuell binden kann.
Wegen der eben erwähnten Eigenschaften kann das Natriumpersulfat mit Vortheil für
Bleicherei, für Titrirzwecke und speciell für medicinische Zwecke, sowie als Antisepticum
verwendet werden.
Die Umsetzung erfolgt nach folgender Formel:
(NHJzS2 O8 + 2HNaO
= Na2 S2 O8 + 2 JViJ3 + 2 H2 O.
= Na2 S2 O8 + 2 JViJ3 + 2 H2 O.
Na2 S2 O8 zersetzt sich in Gegenwart von
Wasser wie folgt:
ZVa0 S2 O8 + H2O
= Na2 SO1 + H2 S O4 + O.
Wie aus der Formel ersichtlich, werden bei dem Herstellungsverfahren 2 Molecule Aetznatron
(80 Gewichtstheile) auf 1 Molecül Ammoniumpersulfat (228 Gewichtstheile) angewendet.
Es erwies sich als zweckmäfsig, eine Natronlauge anzuwenden, die ungefähr 29 Gewichtsprocente
Aetznatron enthält. Nimmt man eine bedeutend concentrirtere Natronlauge, so löst sich das Ammoniumpersulfat etwas schwierig
auf, nimmt man dagegen eine bedeutend verdünntere, so wird das Auskrystallisiren des
Natriumsalzes erschwert.
2,4 kg Aetznatron werden in 6 kg Wasser gelöst und in diese concentrirte Natronlauge
werden 6,8 kg festes Ammoniumpersulfat hineingeschüttet, die sich ziemlich schnell auflösen,
während die Reaction sofort beginnt. Es kann dann einige Zeit durch das Gemisch ein Luft-
strom geleitet werden, welcher die Flüssigkeit
umrührt und gleichzeitig das Ammoniak, welches auch so schon entweicht, mit sich fortreifst.
Läfst man den Luftstrom nach dem Austritt durch Schwefelsäure streichen, so wird alles
Ammoniak als schwefelsaures Ammoniak wieder gewonnen und kann für die Darstellung neuer
Mengen Ammoniumpersulfats dienen. Nach dem Entweichen des Ammoniaks enthält die Lösung nur noch reines Natriumpersulfat. Die
Concentration der Natronlauge ist nun so gewählt, dafs, da durch den Luftstrom auch
Wasserdampf mit fortgerissen wird, das Auskrystallisiren des Natriumpersulfats in kurzer
Zeit beginnt. Dasselbe ist schon ziemlich rein und kann durch Umkrystallisiren aus warmem
Wasser leicht ganz rein erhalten werden.
Wird die Luft vor dem Durchleiten nicht erst von der Kohlensäure befreit, so entsteht
in der Lösung des Persulfats kohlensaures Ammoniak. Nun zersetzt sich bekanntlich
letztere Verbindung bei gewöhnlicher Temperatur sogar in festem Zustande, so dafs, wenn
in der Persulfatlösung aus diesem oder aus anderen Gründen, z. B. durch Anwendung von
Aetznatron, das etwas kohlensaures Natron enthält, sich Ammoniumcarbonat befindet, dasselbe
durch den Luftstrom entfernt werden würde. Hieraus geht hervor, dafs das hier beschriebene Verfahren namentlich mit einem
anderen, etwas abgeänderten Verfahren übereinstimmt, welches darin besteht, dafs man das
Aetznatron durch kohlensaures Natron ersetzt, indem dann die Reaction so verläuft:
Na2 C O3 + (N HJ2 S2 Os
^Na2S2O, +(NHJ3CO3-
letzteres zersetzt sich sofort nach folgender Gleichung:
(NHJ2 CO3 = 2 NH3 + C O2 + H2 O.
Benutzt man diese eben erwähnte Modification des Verfahrens, so kann man 3,2 kg trockenes
Natriumcarbonat an Stelle von 2,4 kg Aetznatron anwenden, diese in 6 kg Wasser lösen
und im übrigen ganz so wie oben verfahren. Da aber feste krystallisirte Soda schon mit
trockenem Ammoniumpersulfat unter Verflüssigung beim Zusammenreiben reagirt, so kann
man auch wie folgt verfahren:
Es werden 8,6 kg 'krystallisirte Soda (die 5,4 kg Wasser als Krystallwasser enthalten, also
ungefähr die oben angewendete Menge) mit 6,8 kg festem Ammoniumpersulfat zusammengerieben,
wobei sofort unter Verflüssigung ein Brei entsteht und das Ammoniak sogleich entweicht,
das durch Stehenlassen an der Luft oder vermittelst Durchleitens von Luft, wie oben,
vollständig entfernt wird.
Zur Charakterisirung des Natriumpersulfats diene noch Folgendes:
Das Natriumpersulfat ist im Gegensatz zu dem Kaliumpersulfat in Wasser so leicht löslich
wie das Ammoniumpersulfat, es krystallisirt aber nicht so gut wie die. beiden eben genannten
Persulfate, sondern nur in Millimeter grofsen Krystallen, und es konnten daher die
Krystalle noch nicht gemessen werden. Im trockenen Zustande ist es vollständig . beständig
und kann beliebig lange unzersetzt aufbewahrt werden. Es oxydirt sehr stark und führt z. B.
Eisenoxydullösung in Eisenoxydlösungen über und es zersetzt sich beim Glühen unter Zurücklassen
von Natriumsulfat. Diese beiden letzten Eigenschaften dienen für die Analyse zur Prüfung
der Reinheit.
Das Natriumpersulfat hat ferner stark fäulnifswidrige, Gährung hindernde, Bacterien tödtende
Eigenschaften und zeichnet sich vor ähnlich wirkenden Verbindungen besonders durch seine
Ungiftigkeit und durch seine Geruchlosigkeit aus.
Vor den anderen schon bekannten Persulfaten zeichnet es sich dadurch aus, dafs es in Fällen
anwendbar ist, wo der Gebrauch der anderen Persulfate vollständig ausgeschlossen ist. In
Betracht kommen überhaupt nur das Ammoniumpersulfat und das Kaliumpersulfat, vor
welchen das Natriumpersulfat entscheidende Vorzüge bietet.
I. Unterschied von Kaliumpersulfat.
1. Während das Kaliumpersulfat wie alle Kaliumsalze giftige Nebenwirkungen zeigt, zeigt
das Natriumpersulfat keine specifisch giftigen Eigenschaften.
2. Von dem Kaliumpersulfat können wegen seiner sehr geringen Löslichkeit nur verdünnte
Lösungen dargestellt werden, wodurch es schon allein für die meisten Zwecke unbrauchbar ist,
während das Natriumpersulfat sehr leicht löslich ist.
II. Unterschied von Ammoniumpersulfat.
ι. Das Ammoniumpersulfat ist ebenso wie das Kaliumpersulfat infolge der giftigen Nebenwirkungen
der Ammoniumsalze von den meisten Anwendungen ausgeschlossen.
2. Für viele Anwendungen kann nicht das reine Persulfat gebraucht werden, sondern es
mufs zur Abstumpfung der durch die Zersetzung frei werdenden Schwefelsäure z. B. mit
einem Carbonat gemischt werden. Mischt man nun das Ammoniumpersulfat mit Ammoniumcarbonat,
so hat man infolge der grofsen Zersetzbarkeit des letzteren immer eine starke Entwickelung
von Ammoniak, das unangenehm und schädlich wirkt, und die Mischung hält sich nicht unverändert. Mischt man dagegen
das 'Ammoniumpersulfat, z. B. mit Soda, so
Claims (1)
- tritt, wie oben erklärt, eine Zersetzung unter Bildung von Natriumpersulfat und Ammoniakentwickelung ein.Paτεnt-Ansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von festem überschwefelsaurem Natron (Natriumpersulfat), dadurch gekennzeichnet, dafs eine concentrirte Lösung von Natriumhydrat mit festem Ammoniumpersulfat behandelt wird, zum Zwecke, unter Vermeidung eines Ueberschusses des Lösungsmittels oder anderer Bestandtheile eine reine, stark concentrirte, leicht auskrystallisirende Lösung zu erhalten. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i., wonach das Natriumhydrat durch Natriumcarbonat ersetzt wird, wobei letzteres auch in fester, krystallisirter Form dem Ammoniumpersulfat zugesetzt werden kann.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE77340C true DE77340C (de) |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT77340D Expired - Lifetime DE77340C (de) | Verfahren zur Herstellung von festem überschwefelsaurem Natron |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE77340C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1097419B (de) * | 1957-11-04 | 1961-01-19 | Fmc Corp | Verfahren zur Herstellung von Alkalipersulfaten |
| US3954952A (en) * | 1975-03-24 | 1976-05-04 | Fmc Corporation | Continuous chemical process for the manufacture of sodium and potassium peroxydisulfate |
-
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- DE DENDAT77340D patent/DE77340C/de not_active Expired - Lifetime
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| DE1097419B (de) * | 1957-11-04 | 1961-01-19 | Fmc Corp | Verfahren zur Herstellung von Alkalipersulfaten |
| US3954952A (en) * | 1975-03-24 | 1976-05-04 | Fmc Corporation | Continuous chemical process for the manufacture of sodium and potassium peroxydisulfate |
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