DE76816C - Verfahren zur Darstellung von braunen Substantiven Farbstoffen der p-Phenylendiaminreihe aus p-Amidobenzolazosalicylsäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von braunen Substantiven Farbstoffen der p-Phenylendiaminreihe aus p-AmidobenzolazosalicylsäureInfo
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- C09B35/50—Tetrazo dyes
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Description
KAISERLICHES
K PATENTAMT.
aus p-Amidobenzolazosalicylsäure.
Nach den Angaben der Patentschriften Nr. 42011 und Nr. 42814 lassen sich aus
p-Phenylendiamin eine Reihe von einfachen und gemischten Tetrazofarbstoffen herstellen, die
in besonderem Grade die Eigenschaft zeigen, ungebeizte Baumwolle intensiv und seifenecht
zu färben. Sie reihen sich in dieser Beziehung zum Theil ebenbürtig den Abkömmlingen des
Benzidins und seiner Homologen, sowie der sonstigen zur Herstellung von Substantiven
Azofarbstoffen gebräuchlichen Diamidokörper an. Der Weg, um zu den gewünschten Azoverbindungen
zu gelangen, ist insofern abweichend von den sonst gebräuchlichen Methoden,
als man hier nicht von dem ρ-Phenylendiamin selbst ausgeht, sondern zuerst
seine Monoacetylverbindung herstellt, diese diazotirt, combinirt, dann die Acetgrüppe abspaltet,
abermals diazotirt und aufs neue mit kuppelungsfähigen Körpern vereinigt.
Besonders werthvolle braune, substantive Farbstoffe entstehen, wenn man die in der
Patenschrift Nr. 46737 genannte und beschriebene p-Amidobenzolazosalicylsäure mit Chrysoidinen
bezw. Chrysoidinsulfosä'uren oder aber mit Vesuvin kuppelt. Die auf diese Weise
entstandenen Farbstoffe färben ungebeizte Baumwolle aufserordentlich intensiv und in
schönen braunen Tönen an und sind sehr wasch- und luftecht.
Beispiele für die Darstellung der Farbstoffe aus Chrysoidin selbst und dessen Sulfosäüre,
sowie aus Vesuvin:
I. Darstellung eines rothbraunen Azofarbstoffes aus p-Amidobenzolazosalicylsäure und Chrysoidin
(Benzolazo-m-Phenylendiamin).
100 kg Acet-p-Phenylendiamin werden nach der Vorschrift des Patentes Nr. 42011 diazotirt und nach einstündigem Rühren der Lösung eingetragen in eine Lösung von 95 kg Salicylsäure und 300 kg calcinirter Soda in 1200 1 Wasser. Nach 24 stündigem Stehen wird der krystallinisch ausgeschiedene Azokörper 'filtrirt und geprefst. Zur Abtrennung der Acetgrüppe kocht man den erhaltenen Prefskuchen mit 200 1 Wasser und 235 kg Natronlauge (400 B.) unter Ersatz des verdampfenden Wassers so lange, bis eine Probe nach dem Diazotiren und Uebersättigen mit Soda eine reine blaue Färbung annimmt, die sich bei guter Kühlung etwa eine halbe Stunde lang halten mufs. Nach dem Abkühlen wird die alkalische Lösung der p-Amidobenzolazosalicylsäure auf 2000 1 verdünnt; man giebt 600 kg Salzsäure (30 pCt. HCl) hinzu und diazotirt mit 45 kg Nitrit, gelöst in der vierfachen Menge Wasser bei etwa 150C. Die salzsaure Diazoverbindung scheidet sich gröfstentheils orangegelb und krystallinisch aus. Nach 10 stündigem Rühren trägt man die Diazoverbindung ein in eine Lösung von 170 kg salzsaurem Chrysoidin (Benzolazo-m-Phenylendiamin), 7500 1 Wasser und 5 kg Salzsäure. Zur Vervollständigung der Farbstoffbildung wird 60 Stunden lang bei ι 5 bis 200 C. gerührt, dann zum Kochen erhitzt, filtrixt und der Farbstoff wiederholt
100 kg Acet-p-Phenylendiamin werden nach der Vorschrift des Patentes Nr. 42011 diazotirt und nach einstündigem Rühren der Lösung eingetragen in eine Lösung von 95 kg Salicylsäure und 300 kg calcinirter Soda in 1200 1 Wasser. Nach 24 stündigem Stehen wird der krystallinisch ausgeschiedene Azokörper 'filtrirt und geprefst. Zur Abtrennung der Acetgrüppe kocht man den erhaltenen Prefskuchen mit 200 1 Wasser und 235 kg Natronlauge (400 B.) unter Ersatz des verdampfenden Wassers so lange, bis eine Probe nach dem Diazotiren und Uebersättigen mit Soda eine reine blaue Färbung annimmt, die sich bei guter Kühlung etwa eine halbe Stunde lang halten mufs. Nach dem Abkühlen wird die alkalische Lösung der p-Amidobenzolazosalicylsäure auf 2000 1 verdünnt; man giebt 600 kg Salzsäure (30 pCt. HCl) hinzu und diazotirt mit 45 kg Nitrit, gelöst in der vierfachen Menge Wasser bei etwa 150C. Die salzsaure Diazoverbindung scheidet sich gröfstentheils orangegelb und krystallinisch aus. Nach 10 stündigem Rühren trägt man die Diazoverbindung ein in eine Lösung von 170 kg salzsaurem Chrysoidin (Benzolazo-m-Phenylendiamin), 7500 1 Wasser und 5 kg Salzsäure. Zur Vervollständigung der Farbstoffbildung wird 60 Stunden lang bei ι 5 bis 200 C. gerührt, dann zum Kochen erhitzt, filtrixt und der Farbstoff wiederholt
mit schwach angesäuertem Wasser ausgewaschen. Man preist und trocknet ihn. Um ihn löslich
zu machen, wird er mit 20 pCt. Soda vermählen.
Der Farbstoff, färbt ungeheizte Baumwolle in alkalischem Bade mit schön röthlich-brauner
Farbe.
Verwendet man an Stelle von Chrysoidin die äquivalente Menge Bismarckbraun, so erhält
man bei gleichem Verfahren einen Farbstoff, der in alkalischem Bade ungeheizte Baumwolle
braun anfärbt.
II. Darstellung des röthlichbraunen Azofarbstoffes aus p-Amidobenzolazosalicylsäure und
Chrysoidinsulfosäure.
Die wie unter I. dargestellte Diazoverbindung der p-Amidobenzolazosalicylsäure wird
in eine Lösung von 220 kg Chrysoidinsulfosäure (aus Sulfanilsäure und m-Phenylendiamin),
7500 1 Wasser und 300 kg calcinirter Soda eingetragen und das Gemisch 24 Stunden lang
gerührt. Dann kocht man auf und säuert an, wodurch der Farbstoff ausgefällt wird. Man
filtrirt ihn und wäscht mit schwach angesäuertem heifsen Wasser nach, preist und
trocknet. Der Farbstoff wird mit der nöthigen Menge Soda vermischt und färbt in . alkalischem
Bade ungeheizte Baumwolle röthlichbraun an.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung von braunen Substantiven Azofarbstoffen durch Combination
von p-Amidobenzolazosalicylsäure, welche mit Hülfe des Monoacetyl-p-Phenylendiamins
dargestellt worden ist, mit Chrysoidin bezw. Vesuvin in salzsaurer Lösung.
2. Verfahren zur Darstellung eines Substantiven braunen Azofarbstoffes durch Combination
von p-Amidobenzolazosalicylsäure, welche mit Hülfe des Monoacetyl-p-Phenylendiamins
dargestellt worden ist, und Chrysoidinsulfosäure in alkalischer Lösung.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE76816C true DE76816C (de) |
Family
ID=349681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT76816D Expired - Lifetime DE76816C (de) | Verfahren zur Darstellung von braunen Substantiven Farbstoffen der p-Phenylendiaminreihe aus p-Amidobenzolazosalicylsäure |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE76816C (de) |
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