DE765971C - Verfahren zur Herstellung von ª‡-Nitropiazthiol - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von ª‡-Nitropiazthiol

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DE765971C
DE765971C DED88326D DED0088326D DE765971C DE 765971 C DE765971 C DE 765971C DE D88326 D DED88326 D DE D88326D DE D0088326 D DED0088326 D DE D0088326D DE 765971 C DE765971 C DE 765971C
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DE
Germany
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nitropiazthiol
piazthiol
sulfuric acid
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acid
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Expired
Application number
DED88326D
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English (en)
Inventor
Erik Dr Schirm
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Deutsche Hydrierwerke AG
Original Assignee
Deutsche Hydrierwerke AG
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Description

Erteilt auf Grund der VO. vom 12.5.1943 — RGBl. II S. 150
AUSGEGEBEN AM 21. JUNI 1954
RE ICH S PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12 p GRUPPE 9
D 88326IV c112 p
Nachträglich gedruckt durch das Deutsche Patentamt in München
(§ 20 des Ersten Gesetzes zur Änderung und Überleitung von Vorschriften auf dem Gebiet des gewerblichen Rechtsschutzes vom 8. Juli 194S1)
Dr. Erik Schirm, Dessau
ist als Erfinder genannt worden
Deutsche Hydrierwerke A. G., Düsseldorf
Verfahren zur Herstellung von a-Nitropiazthiol
Patentiert im Deutschen Reich vom 22. Juli 1942 an Der Zeitraum vom 8. Mai 1945 bis einschließlich 7. Mai 1950 wird auf die Patentdauer nicht angerechnet
(Ges. v. 15. 7. 51)
Patenterteilung bekanntgemacht am 22. April 1954
Es wurde gefunden, daß man a-Nitropiazthiol der Formel
NO,
dadurch herstellen kann, daß man Piazthiol mit nitrierenden Mitteln behandelt. Es war in keiner Weise vorauszusehen, wie sich das Piazthiol bei der Einwirkung von Salpetersäure verhalten würde und insbesondere, ob es nitrierbar sein würde. Überraschenderweise erwies sich das Piazthiol nicht nur als nitrierbar, sondern lieferte sogar ein völlig einheitliches Nitrierungsprodukt in Gestalt des a-Nitropiazthiols der obigen Formel.
Als nitrierende Mittel kommen Salpetersäure allein oder in Mischung mit Schwefelsäure, , Mischungen von salpetersauren Salzen mit Schwefelsäure oder nitrose Gase in Betracht. Die Reaktion kann in An- oder Abwesenheit von indifferenten Verdünnungsmitteln, wie Eisessig, Tetrachlorkohlenstoff od. dgl., durchgeführt werden. Besonders vorteilhaft und
wirtschaftlich ist die Einwirkung von Salpetersäure oder einer Mischung von Salpetersäure und Schwefelsäure auf eine Lösung des Piazthiols in konzentrierter Schwefelsäure.
Beispiel
136 Gewichtsteile Piazthiol werden in 700 Gevrichtsteilen konzentrierter Schwefelsäuregelöst, und die Lösung wird auf +5° gekühlt. Xun wird eine erkaltete Mischung von 68 Gewichtsteilen Salpetersäure (ioo°/oig) und 200 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure langsam eingerührt, wobei die Temperatur durch Kühlung auf 5 bis io° gehalten wird. Nach dem Einlauf der Salpeter-Schwefelsäure wird noch 1 Stunde unter Eiskühlung, dann 1 Stunde bei Raumtemperatur nachgerührt und die Reaktionsmischung auf Eis gegossen. Das a-Xitropiazthiol scheidet sich ?.o hierbei als hellgelbe feste Masse aus. Es wird abgesaugt, mit kaltem Wasser säurefrei gewaschen und getrocknet; die Ausbeute ist nahezu quantitativ. Durch Umkristallisieren aus Alkohol wird die Verbindung in Form schön ausgebildeter dünner Prismen analysenrein erhalten, F. 108 bis 1090 (unkorr.). Die Substanz ist etwas löslich in heißem Wasser, fast unlöslich in kaltem Wasser; ziemlich leicht in heißem, schwer löslich in kaltem Alkohol.
a-Nitropiazthiol ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen, Heilmitteln, Desinfektions- und Schädlingsbekämpfungsmitteln.

Claims (1)

  1. Patentanspruch.-Verfahren zur Herstellung von a-Nitropiazthiol, dadurch gekennzeichnet, daß man Piazthiol mit nitrierenden Mitteln behandelt.
    Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden:
    Beilsteins Handbuch der organischen Chemie, Bd. XXVII, S. 569.
    © 9525 6.54
DED88326D 1942-07-22 1942-07-22 Verfahren zur Herstellung von ª‡-Nitropiazthiol Expired DE765971C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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None *

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