DE71435C - Verfahren zur Darstellung blauer beizenfärbender Farbstoffe aus Dinitroanthrachinon - Google Patents
Verfahren zur Darstellung blauer beizenfärbender Farbstoffe aus DinitroanthrachinonInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Wird die nach Beispiel c. des Haupt-Patents erhaltene Schmelze, nachdem sie 2 1J2 bis 3 Stunden
auf i6o° C. erhitzt worden, bis eine Probe in Wasser vollständig löslich ist, statt' mit
Schwefelsäure zu verdünnen, in Wasser gegossen und mit Kochsalz .ausgesalzen und diese
Sulfosäure nach der zweiten Phase von Beispiel a. des Haupt - Patents verarbeitet, so
erhält man einen Farbstoff, welcher aus dem unter a. beschriebenen und einem anderen
Farbstoff besteht. Die beiden Bestandteile können von einander auf Grund ihrer sehr
verschiedenen Löslichkeit in Lösungsmitteln in unten zu besprechender Weise getrennt werden;
eine solche Trennung ist indefs umständlich und für die gewerbliche Verwerthung der Erfindung nicht erforderlich. Man verfährt
daher z. B. folgendermafsen:
Die nach Beispiel c. des Haupt-Patents aus 10 kg ι · 4'-Di-o-nitroanthrachinon und 100 kg
Schwefelsäure von etwa 12 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid durch Erhitzen auf schliefslich
i6o° C. erhaltene Schmelze wird in Wasser
gegossen und der Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz abgeschieden. Derselbe bildet nach
dem Trocknen ein schwarzes, metallglänzendes Pulver, welches sich in Wasser mit violettrother,
in Natriumcarbonat mit violettblauer, in Natronlauge mit blauer, in concentrirter Schwefelsäure
mit violetter Farbe löst.
Man trägt den trockenen Farbstoff alsdann in die zehnfache Gewichtsmenge Schwefelsäure
von 66° B. ein und erhitzt auf 1300C. während
5 Stunden bezw. so lange, bis das entstehende Product in Wasser unlöslich geworden
ist. Alsdann giefst man die Schmelze in Wasser, fütrirt und wäscht aus.
Der so erhaltene Farbstoff färbt chromgebeizte Wolle in schönen violettblauen Nuancen;
er löst sich in concentrirter Schwefelsäure mit blauer, in Natronlauge ebenfalls mit blauer
Farbe auf. Zur Trennung der beiden Bestandtheile ist ein öfteres Umkrystallisiren aus z. B.
Eisessig oder Nitrobenzol erforderlich; besser noch stellt man zunächst durch Essigsäureanhydrid
die Acetylverbindungen dar und trennt diese durch Krystallisation.
Der neben dem Farbstoff des Beispiels a. des Haupt-Patents entstandene Farbstoff ist weit
leichter wie jener in Lösungsmitteln löslich (ein Gleiches gilt von den entsprechenden Acetylverbindungen).
Er bildet in trockener · Form ein dunkles, metallglänzendes Pulver, welches sich in Alkohol und in Eisessig mit bläulichrother
Farbe und gelbbrauner Fluorescenz, in Natronlauge mit rein blauer, desgleichen in
Schwefelsäure von 66° B. mit blauer Farbe und brauner Fluorescenz löst; diese Lösung
besitzt ein charakteristisches Absorptionsspectrum. Aus Eisessig kann er in Nadeln krystallisirt erhalten
werden, welche stickstoff- und schwefelfrei sind. In erwärmtem Anilin löst er sich
mit schön blaurother Farbe auf.
Wird statt der in obigem Beispiel verwendeten relativ schwach rauchenden Schwefelsäure
eine stärker rauchende Säure verwendet, so
nähern sich die Eigenschaften des resultirenden Farbstoffgemisches mehr denjenigen des nach
Beispiel a. des Haupt-Patents erhältlichen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines blauen, beizenfäfbenden Farbstoffes aus i-4'-Di-onitroänthrachinon bezw. aus rohem, durch Nitriten des Anthrachinons gewonnenen Dinitroanthrachinon, darin bestehend, dafs der daraus unter Anwendung einer schwächer rauchenden Schwefelsäure erhaltene wasserlösliche Farbstoff (Patent-Anspruch 2. der Patentschrift Nr.67102) vorerst durch Eingiefsen in Wasser und Aussalzen isolirt und dann in trockener Form mit concentrirter Schwefelsäure auf etwa 1300 C. bis zum Unlöslichwerden in Wasser erhitzt wird.
Publications (1)
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