DE71435C - Verfahren zur Darstellung blauer beizenfärbender Farbstoffe aus Dinitroanthrachinon - Google Patents

Verfahren zur Darstellung blauer beizenfärbender Farbstoffe aus Dinitroanthrachinon

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DE71435C
DE71435C DENDAT71435D DE71435DA DE71435C DE 71435 C DE71435 C DE 71435C DE NDAT71435 D DENDAT71435 D DE NDAT71435D DE 71435D A DE71435D A DE 71435DA DE 71435 C DE71435 C DE 71435C
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DE
Germany
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dinitroanthraquinone
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sulfuric acid
blue
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BASF SE
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Wird die nach Beispiel c. des Haupt-Patents erhaltene Schmelze, nachdem sie 2 1J2 bis 3 Stunden auf i6o° C. erhitzt worden, bis eine Probe in Wasser vollständig löslich ist, statt' mit Schwefelsäure zu verdünnen, in Wasser gegossen und mit Kochsalz .ausgesalzen und diese Sulfosäure nach der zweiten Phase von Beispiel a. des Haupt - Patents verarbeitet, so erhält man einen Farbstoff, welcher aus dem unter a. beschriebenen und einem anderen Farbstoff besteht. Die beiden Bestandteile können von einander auf Grund ihrer sehr verschiedenen Löslichkeit in Lösungsmitteln in unten zu besprechender Weise getrennt werden; eine solche Trennung ist indefs umständlich und für die gewerbliche Verwerthung der Erfindung nicht erforderlich. Man verfährt daher z. B. folgendermafsen:
Die nach Beispiel c. des Haupt-Patents aus 10 kg ι · 4'-Di-o-nitroanthrachinon und 100 kg Schwefelsäure von etwa 12 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid durch Erhitzen auf schliefslich i6o° C. erhaltene Schmelze wird in Wasser gegossen und der Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz abgeschieden. Derselbe bildet nach dem Trocknen ein schwarzes, metallglänzendes Pulver, welches sich in Wasser mit violettrother, in Natriumcarbonat mit violettblauer, in Natronlauge mit blauer, in concentrirter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst.
Man trägt den trockenen Farbstoff alsdann in die zehnfache Gewichtsmenge Schwefelsäure von 66° B. ein und erhitzt auf 1300C. während 5 Stunden bezw. so lange, bis das entstehende Product in Wasser unlöslich geworden ist. Alsdann giefst man die Schmelze in Wasser, fütrirt und wäscht aus.
Der so erhaltene Farbstoff färbt chromgebeizte Wolle in schönen violettblauen Nuancen; er löst sich in concentrirter Schwefelsäure mit blauer, in Natronlauge ebenfalls mit blauer Farbe auf. Zur Trennung der beiden Bestandtheile ist ein öfteres Umkrystallisiren aus z. B. Eisessig oder Nitrobenzol erforderlich; besser noch stellt man zunächst durch Essigsäureanhydrid die Acetylverbindungen dar und trennt diese durch Krystallisation.
Der neben dem Farbstoff des Beispiels a. des Haupt-Patents entstandene Farbstoff ist weit leichter wie jener in Lösungsmitteln löslich (ein Gleiches gilt von den entsprechenden Acetylverbindungen). Er bildet in trockener · Form ein dunkles, metallglänzendes Pulver, welches sich in Alkohol und in Eisessig mit bläulichrother Farbe und gelbbrauner Fluorescenz, in Natronlauge mit rein blauer, desgleichen in Schwefelsäure von 66° B. mit blauer Farbe und brauner Fluorescenz löst; diese Lösung besitzt ein charakteristisches Absorptionsspectrum. Aus Eisessig kann er in Nadeln krystallisirt erhalten werden, welche stickstoff- und schwefelfrei sind. In erwärmtem Anilin löst er sich mit schön blaurother Farbe auf.
Wird statt der in obigem Beispiel verwendeten relativ schwach rauchenden Schwefelsäure eine stärker rauchende Säure verwendet, so
nähern sich die Eigenschaften des resultirenden Farbstoffgemisches mehr denjenigen des nach Beispiel a. des Haupt-Patents erhältlichen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung eines blauen, beizenfäfbenden Farbstoffes aus i-4'-Di-onitroänthrachinon bezw. aus rohem, durch Nitriten des Anthrachinons gewonnenen Dinitroanthrachinon, darin bestehend, dafs der daraus unter Anwendung einer schwächer rauchenden Schwefelsäure erhaltene wasserlösliche Farbstoff (Patent-Anspruch 2. der Patentschrift Nr.67102) vorerst durch Eingiefsen in Wasser und Aussalzen isolirt und dann in trockener Form mit concentrirter Schwefelsäure auf etwa 1300 C. bis zum Unlöslichwerden in Wasser erhitzt wird.
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