DE118078C

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Publication number: DE118078C
Application number: DENDAT118078D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

' Das in den Patentschriften 108551 und 108552 beschriebene Zwischenproduct des Naphtazarins verbindet sich sehr leicht mit aromatischen Aminen, ζ. B. Anilin und m- und p-Toluidin unter Bildung von Farbkörpern, deren Sulfosäuren ungeheizte Wolle schön grün anfärben. Die Condensation vollzieht sich mit oder ohne Anwendung von Lösungsmitteln und Condensationsmitteln. Am zweckmäfsigsten arbeitet man in Gegenwart von Eisessig. Zur Erläuterung des Verfahrens mögen folgende Beispiele dienen:

Beispiel 1.

10 kg Zwischenproduct, dargestellt nach dem Verfahren der Patentschrift 108551, werden mit 200 kg Eisessig so lange gekocht, bis vollständige Lösung eingetreten ist. Alsdann werden langsam 20 kg Anilin zugesetzt und so lange bei ioo° C. erhitzt, bis die zuerst blauviolette Lösung schön blaugrün geworden ist. Man läfst langsam abkühlen. Das Anilid krystallisirt in langen, indigoblauen Nadeln aus.

Reactionen:

Aussehen: indigofarbene Krystalle.

In Alkalien: unlöslich.

In Wasser: unlöslich.

Lösung in Schwefelsäure 66° B.: grünblau, „ ,, Anilin: rein grün,

,, „ Pyridin: grünlichblau,

„ „ Benzol: desgl.

„ „ Eisessig: desgl.

Das Anilid geht durch Behandlung mit Schwefelsäure von 66° B^ sehr leicht in die Sulfosäure über.

Beispiel 2.

10 kg Anilid werden mit 200 kg Schwefelsäure von 66° B. während 12 Stunden auf 40 bis 50⁰ C. erhitzt. Man giefst das Reactionsproduct in Wasser und salzt die gebildete Sulfosäure mit Kochsalz aus.

Reactionen:

Aussehen: blauschwarzes Pulver.
Lösung in Wasser: leicht löslich mit lebhaft

bläulichgrüner Farbe,
Lösung in Natronlauge: grün,
„ „ Natriumcarbonat: grün,
„ „ Schwefelsäure 66⁰B.: rein blau. Der Farbstoff färbt ungeheizte Wolle in Gegenwart von Schwefelsäure und Glaubersalz schön grün an. · .

Beispiel 3.

10 kg Zwischenproduct, dargestellt nach dem Verfahren der Patentschrift 108551, werden mit 200 kg Eisessig und 20 kg p-Toluidin so lange gekocht, bis die zuerst blauviolette Lösung schön blaugrün geworden ist. Man läfst langsam abkühlen, wobei sich die neue Verbindung in stahlblauen Krystallen ausscheidet.

Reactionen:

Aussehen: stahlblaue Krystalle.
In Alkalien: unlöslich.
In Wasser: unlöslich.

Claims

Lösung in Schwefelsäure von 66⁰B. blaugrün. „ ,, Anilin grün.

„ „ Pyridin „. .

„ „ Benzol „ .

„ „ Eisessig ,, .

Das p-Toluid geht durch Behandlung mit rauchender Schwefelsäure von 12 pCt. freiem Anhydrid leicht in eine Sulfosäure über, und zwar wie folgt:

Beispiel 4.

10 kg p-Toluid werden in 200 kg Schwefelsäureanhydrid 12 pCt. bei ο bis 5⁰ C. eingetragen. Nach einer Stunde trägt man die Reactionsmasse in 1000 1 Wasser ein und salzt mit Kochsalz aus.

Reaction en:
Aussehen: grünes Pulver.
Lösung in Wasser: leicht löslich mit lebhaft

grüner Farbe,
,, „ Natronlauge: grün,
,, ,, Natriumcarbonat: grün,
„ „ Schwefelsäure von 66⁰B.: blaugrün. Der Farbstoff färbt ungeheizte Wolle in Gegenwart von Schwefelsäure und Glaubersalz schön grün an.

Beispiel 5.

10 kg Zwischenproduct werden in 100 kg Anilin gelöst und auf 100⁰C. erwärmt. Nun werden, unter Abstellung der Heizung der Lösung 40 kg salzsaures Anilin beigefügt. Die zuerst blauviolette Lösung wird grün; nach ^]/₂ Stunde ist das gesammte Zwischenproduct in Anilid verwandelt. Man giefst in verdünnte Salzsäure, filtrirt und krystallisirt den Niederschlag aus Alkohol oder Eisessig um. Das erhaltene Anilid besitzt dieselben Eigenschaften wie das im Beispiel 1 beschriebene.

Bei weniger vorsichtigem Erhitzen wandelt sich der zuerst entstehende grüne Farbstoff weiter in einen blauen , bezw. blauschwarzen um, der jedoch nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist.

Ersetzt man in den Beispielen 1, 3 und 5 das Anilin bezw. das ρ -Toluidin durch andere aromatische Amine, ζ. Β. ο-Toluidin, p-Phenylendiamin, Benzidin u. s. w., so erhält man Condensationsproducte, welche die gleichen typischen Reactionen wie die vorbeschriebenen Producte aufweisen.

Paten τ-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung grüner Farbstoffe der Naphtalinreihe, darin bestehend, dafs man das in den Patentschriften 108551 und 108552 beschriebene Naphtazarinzwischenproduct mit Anilin und seinen Homologen für sich oder in Gegenwart von Lösungsmitteln condensirt und die so erhaltenen Condensationsproducte durch Behandlung mit Schwefelsäure in die Sulfosäuren überführt.