DE71160C - Verfahren zur Darstellung von Substantiven Trisazofarbstoffen aus m-Phenylendiaminp-sulfosäure - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die m-Phenylendiamin-p-sulfosäure der Patentschrift Nr. 65240 läfst sich mit Diazoverbindungen combiniren. Unter den so entstehenden Azofarbstoffen beanspruchen diejenigen ein technisches Interesse, welche aus den Tetrazoverbindungen der Diamine erhalten werden.

Wie sich gezeigt hat, verbindet sich ι Mol. Tetrazoverbindung mit 1 Mol. m-Phenylendiamin - ρ - sulfosäure zu unlöslichen Zwischenproducten, welche noch die Eigenschaften einer Diazoverbindung haben und sich mit einem zweiten Molecül eines Phenols, einer Base oder einer Amidosulfosäure vereinigen. Die so entstehenden gelben bis rothen Farbstoffe ziehen direct auf Baumwolle, haben jedoch technisch wenig Werth, da sie zu lichtunecht und zu empfindlich selbst gegen schwache Säuren sind.

Diese Farbstoffe sind ferner im Stande, ein zweites Molecül Diazoverbindung zu binden. Durch Untersuchung einer Reihe von Azofarbstoffen, wie sie durch Einwirkung verschiedener Diazoverbindungen auf Phenylendiaminsulfosäure erhalten werden, fand die allgemeine Regel Bestätigung, dafs jedes Molecül der Phenylendiaminsulfosäure sich mit 2 Mol. derselben oder verschiedenartiger Diazoverbindungen vereinigen kann, gerade so, wie dies vom Resorcin bereits bekannt ist (G. Schultz und P. Julius, tabellarische Uebersicht der künstlichen organischen Farbstoffe, Nr. 216,217). Theoretisch ist anzunehmen, dafs der Rest der zweiten Diazoverbindung in Orthostellung zu den beiden Amidogruppen tritt, so dafs dieser neuen Klasse von Farbstoffen sehr wahrscheinlich die Formel:

NH₉

NH₉

zukommt, wo R den Rest einer Diazoverbindung bedeutet.

Einen technischen Erfolg hat die Ausführung dieser Reactionen bei dem gelbrothen Farbstoff aus:

T I'd' /Phenylendiaminsulfosäure

\Naphtionsäure

gehabt. Läfst man auf denselben Diazobenzol in essigsaurer oder alkalischer Lösung einwirken, so entsteht ein neuer Farbstoff, welcher sich in der Nuance zwar von dem ursprünglichen kaum unterscheidet, jedoch einen technisch weit höheren Werth besitzt, weil er weniger empfindlich gegen Säuren und sehr lichtecht ist.

I. Darstellung des Farbstoffes:

rr, ,.,. /Phenylendiaminsulfosäure
1 ohdin< _Λτ , ^J. ■

\Napntionsaure.

Man läfst eine aus 21,2 kg Tolidih in bekannter Weise hergestellte Diazoverbindung in eine Lösung von 21 kg phenylendiaminsulfosaurem Natron und 40 kg essigsaurem Natron

einlaufen. Nach kurzem Rühren ist in einer filtrirten Probe weder Ueberschufs von Diazoverbindung noch von Phenylendiaminsulfosäure nachweisbar. Das so erhaltene Zwischenproduct wird mit einer concentrirten Lösung von 250 kg Naphtionsalz versetzt. Nach 1 bis 2 Tagen wird der entstandene Farbstoff durch Zusatz von Soda, Erwärmen, Filtriren und Aussalzen isolirt; das überschüssig zugesetzte .Naphtionsalz wird aus dem Filtrat durch Eindampfen und !Crystallisation wiedergewonnen. Der Farbstoff wird durch Umlösen von anhaftendem Naphtionsalz befreit. Er färbt Baumwolle leuchtend gelbroth, die Farbe ist wenig licht- und säurebeständig.

Denselben Farbstoff kann man auch erhalten durch Einwirkung von Phenylendiaminsulfosäure auf das Zwischenproduct aus 1 Mol. Tetrazoditolyl und 1 Mol. Naphtionsäure.

II. Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung der Diazoverbindungen des Anilins, o-Toluidins, m-Xylidins oder der Sulfanilsäure auf Farbstoff I.

a) Aus Diazobenzol.

21 kg des Farbstoffes I. werden in 700 1 Wasser gelöst und mit 7,5 kg Soda versetzt. In diese Lösung wird die Diazoverbindung aus 2,8 kg Anilin, 2,1'kg Natriumnitrit und 9 kg concentrirter Salzsäure langsam eingerührt. Die Mischung bleibt bis zum anderen Tage stehen und wird dann angewärmt, wobei sich der Farbstoff gelatinös ausscheidet. Durch Zusatz von Kochsalz wird er filtrirbar. Geprefst, getrocknet und gemahlen stellt er ein braunrothes, in Wasser ziemlich schwer lösliches Pulver dar, dessen Lösung Baumwolle ohne jeden Zusatz intensiv gelbroth färbt. Die Nuance ist wesentlich gelber als diejenige von »Congo« , die Farbe ist licht- und säurebeständiger als dieses.

b) Aus Diazotoluol.

An Stelle des Anilins in Beispiel a) werden 3,z kg o-Toluidin verwendet. Der erhaltene Farbstoff hat dieselbe Nuance wie der aus Diazobenzol, ist aber in Wasser leichter löslich.

'. c) Aus Diazoxylol.

An Stelle des Anilins in Beispiel a) werden 3,6 kg m -Xylidin verwendet. Der erhaltene Farbstoff ist dem aus o-Toluidin entstehenden sehr ähnlich.

d) Aus Diazobenzolsulfosäure.

An Stelle des Anilins in Beispiel a) werden 5,2 kg Sulfanilsäure verwendet- Der erhaltene Farbstoff ist viel leichter löslich, als die unter a) bis c) beschriebenen und in der Nuance um einen geringen Stich blauer. Er zieht infolge seiner Löslichkeit etwas schwerer auf Baumwolle.

Ganz analoge Farbstoffe werden erhalten durch Einwirkung der Diazoverbindungen des α- und ß-Naphtylamins, der Naphtionsäure, der B rö η η er'sehen ß-Naphtylaminmonosulfosäure. Die so entstehenden Farbstoffe sind ebenfalls gelbroth, jedoch weniger licht- und säurebeständig als die vorbeschriebenen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von gelbrothen Substantiven Trisazofarbstoffen aus gemischten Disazofarbstoffen der Gongogruppe, welche die m - Phenylendiamin - ρ - sülfosäure als Componente enthalten, darin bestehend, dafs man die Diazoverbindungen von primären Aminen oder Amidosulfosäuren auf dieselben einwirken läfst.