DE86200C

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Publication number: DE86200C
Application number: DENDAT86200D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Durch eine Reihe von Patentschriften und Publikationen ist es bekannt geworden, dafs sich sowohl aus Sulfosäuren der Amidonaphtole als auch aus Sulfosäuren der Naphtylendiamine durch Combination mit Tetrazoverbindungen substantive Farbstoffe erhalten lassen. Dagegen ist noch nichts bekannt geworden über die Verwendung von Derivaten eines Diamidonaphtols zur Herstellung derartiger' Producte. Die Frage, ob sich Diamidonäphtolsulfosäuren zur Herstellung von Farbstoffen überhaupt verwenden lassen, war somit eine offene, und ebenso war die weitere Frage offen, welchen Einflufs dieser dreifach substituirte Naphtalincomplex auf die Natur der Farbstoffe ausüben würde.

Es wurde nun eine Sulfosäure des ß_x ß₂-Diamido - a₄ - naphtols auf ihr Verhalten gegen Tetrazoverbindungen untersucht, und zwar diejenige Sulfosäure, welcher aller Wahrscheinlichkeit nach die nachstehende Constitution zukommt:

HO

NH,

HO.S

Die P₁ ß₂-Diamido-c^-naphtol-ßg-sulfosäure wird erhalten, wenn man die ß_x ß₂-Amidonaphtoldisulfosäure, welche durch Sulfuriren der Amidonaphtolmonosulfosäure R der Patentschrift Nr. 53076 entsteht, durch Erhitzen mit Ammoniak unter Druck in die ß₁ ß.₂-Naphtylendiamin - a_i ß₃ - disulfosäure überführt und die letztgenannte Säure mit Alkalien verschmilzt.

Dabei hat sich gezeigt, dafs diese Säure sich mit Tetrazoverbindungen glatt zu vereinigen vermag; je nachdem man in alkalischer oder in saurer Lösung combinirt, entstehen Farbstoffe von verschiedener Nuance. Dieselben sind sämmtlich ausgezeichnet durch eine aufserordentliche. Intensität, sowie durch hervorragende Echtheit. Aufserdem hat sich gezeigt, dafs, obgleich die angewendete Sulfosäure zwei Amidogruppen enthält und also eventuell eher Farbstoffe vom Charakter derjenigen aus Naphtylendiaminsulfosäuren zu erwarten gewesen wären, thatsächlich die Farbstoffe mehr den Charakter von Naphtolsulfosäure-Farbstoffen besitzen und den letzteren sogar näher stehen als den entsprechenden Amidonaphtolsulfosäure-Abkömmlingen.

Mittelst der vorgenannten Säure lassen sich nun sowohl einfache wie gemischte Farbstoffe herstellen.

Beispiele:

I. 9,2 kg Benzidin ' werden in bekannter Weise diazotirt, die entstandene Tetrazoverbindung läfst man langsam in eine sodaalkalisch gehaltene Lösung von 26 kg Diamidonaphtolsulfosäure einlaufen. Nach circa zwölfstündigem Rühren kocht man auf und fällt den Farbstoff mit Kochsalzlösung aus.

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Er färbt ungeheizte Baumwolle violett, und die Färbungen zeichnen sich durch
Wasch- und Lichtechtheit aus.

Ersetzt man in dem vorstehenden Beispiel das Benzidin durch äquivalente Mengen Tolidin ,so erhält man einen violettblauen, bei Anwendung von äquivalenten Mengen von Dianisidin einen blauen Farbstoff.

II. 9,2 kg Benzidin werden in bekannter Weise diazotirt, die entstandene Tetrazodiphenyl- Lösung läfst man in eine Lösung des Natriumsalzes von 26 kg Diamidonaphtolsulfosäure einlaufen, welcher so viel essigsaures Natrium zugesetzt worden ist, dafs alle freie mineralische Säure abgestumpft wird und noch überschüssiges Acetat vorhanden ist. Nach zwölfstündigem Rühren kocht man auf, macht alkalisch und fällt den Farbstoff mit Kochsalzlösung aus. Er färbt ■ ungeheizte Baumwolle violett; die Nuance ist etwas rofhstichiger als diejenige des in alkalischer Lösung hergestellten Farbstoffes.

Ersetzt man das Benzidin durch äquivalente Mengen Tolidin, so erhält man einen violetten Farbstoff; bei Anwendung von Dianisidin entsteht ein blauvioletter Farbstoff.

III. Das aus 9,2 kg tetrazotirtem Benzidin ■und 12,1 kg Naphthionsäure in bekannter Weise hergestellte Zwischenproduct läfst man in eine sodäalkalische Lösung von 14 kg Diamidonaphtolmonosulfosäure einlaufen. Nach längerem Rühren wärmt man auf und salzt den gemischten Farbstoff aus; er färbt ungeheizte Baumwolle kirschroth.

. IV. Das, aus 10,6 kg Tolidin und 17,4 kg Ci₁ - Naphtol■- ß₂ a₄ - disulfosäure entstehende Zwischenproduct läfst man in sodaalkalischer Lösung einwirken auf 14 kg Diamidonaphtolmonosulfosäure, nach längerem Rühren wird aufgekocht und der Farbstoff ausgesalzen. Er färbt ungeheizte Baumwolle blau.

V. Das Zwischenproduct, gewonnen aus 9,2 kg tetrazotirtem Benzidin und 6,9 kg Salicylsäure, giebt man zu einer alkalisch gehaltenen Lösung von 14 kg Diamidonaphtolmonosulfosäure. Der nach längerem Rühren in üblicher Weise isolirte Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle marronfarben.

VI. 12,2 kg Dianisidin werden tetrazotirt und mit 12 kg Ct₁ c^-Amidonaphtol-a.j-sulfosäure in alkalischer Lösung zum Zwischenproduct combinirt und sodann zu einer Auflösung von 14 kg Diamidonaphtolsulfosäure in Soda gegeben. Nach beendeter Combination wird aufgewärmt, ausgesalzen und abfiltrirt. Der erzielte Farbstoff färbt Baumwolle reinblau.

Die gemischten Tetrazofarbstoffe aus der Diamidonaphtolsulfosäure lassen sich auch in der Weise herstellen, dafs man an erster Stelle ι Mol. Diamidonaphtolsulfosäure mit 1 Mol. einer Tetrazoverbindung vereinigt und zuletzt ι Mol. eines Amins oder Phenols oder deren Sulfosäuren etc. einwirken läfst. Es kann fernerhin auch hier die Diamidonaphtolsulfosäure in essigsaurer Lösung combinirt werden; die so erhaltenen Farbstoffe zeigen einen etwas röthlicheren bezw. violetteren Ton wie die entsprechenden durch Combination in sodaalkalischer Lösung hergestellten Producte.

Claims

Patent-Ansprüche: '

ι. Verfahren zur Darstellung substantiver Azofarbstoffe aus P₁ ß₂-Diamido-a₄-naphtolßg-monosulfosäure, darin bestehend, dafs man 1 Mol. der Tetrazoverbindung eines p-Diamins mit 2 Mol. dieser Säure verbindet.
2. Verfahren zur Darstellung gemischter substantiver Azofarbstoffe aus ß₂ ß₂ - Diamidoa₄ - naphtol - ß₃-monosulfosäure, darin bestehend, dafs ma» die eine Diazogruppe der Tetrazoverbindung eines p-Diamins mit ι Mol. dieser Säure, die andere Diazogruppe mit ι Mol. einer Sulfosäure eines Amins, Phenols und Amidophenols bezw. einer Phenolcarbonsäure verbindet.