DE80912C

DE80912C -

Info

Publication number: DE80912C
Application number: DENDAT80912D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMTS^

Nach vorliegender Neuerung werden aus der Dioxynaphtoemonosulfosäure des Patentes Nr. 67000 eine Reihe neuer, ungeheizte Baumwolle grau bis schwarz färbender Farbstoffe erhalten, wenn in dem Verfahren des Patentes Nr. 75258 an Stelle der Tetrazoderivate des Benzidins, Tolidins u. s. w. die Zwischenproducte, welche bei der Combination dieser Tetrazoverbindungen mit 1 Mol. a-Naphtylamin und Weiterdiazotirung nach dem durch Anspruch 1. des Patentes Nr. 39096 geschützten Verfahren erhalten werden, mit 2 Mol. der Dioxynaphtoesulfosäure oder mit 1 Mol. Dioxynaphtoesulfosäure und einem zweiten Molecül eines beliebigen anderen Componenten in Reaction gebracht werden.

Die dergestalt erhaltenen Farbstoffe besitzen Charakter und Echtheit der Farbstoffe des Haupt-Patentes, zeigen eine noch gröfsere Waschechtheit, sind jedoch weniger leicht löslich. . "

i. Darstellung der Tetrazolösung.

46 Theile Benzidin, 52,9 Theile Tolidin, 57 Theile Aethoxybenzidin oder 61 Theile Diamidodiphenoläther werden in mit 80 Theilen Salzsäure (von 1,153) versetztem heifsen Wasser (ca. 400 Theile) gelöst; zu der auf ο bis 5⁰ abgekühlten Lösung werden weitere 80 Theile Salzsäure und darauf unter Umrühren 1 53 Theile einer 22y₂proc. Natriumnitritlösung (2 Mol.) hinzugefügt. Die Tetrazolösung wird abfiltrirt und das Filtrat mit einer salzsauren Lösung von 35,7 Theilen a-Naphtylamin versetzt. Die Flüssigkeit nimmt fast momentan eine kirschrothe Farbe an, und das Zwischenproduct scheidet sich allmälig als eine undeutlich krystallinische braunrothe Masse ab.

Die Abscheidung ist aber nicht vollkommen, man mufs deshalb nach etwa 3 Stunden eine Probe aussalzen, um das Ende der Combination mit alkalischer Resorcinlösung zu erkennen.

Die so dargestellten Zwischenproducte werden nicht abgeschieden, sondern direct mit 76,5 Theilen einer 22Y₂ proc. Natriumnitritlösung weiter diazotirt.

2. Darstellung der einfachen Farbstoffe.

Nachdem die Diazotirung beendet ist, was nach etwa einstündigem Stehen eintritt, wird die Tetrazolösung, z. B. aus 46 Theilen Benzidin und 35,7 Theilen a-Naphtylamin, in eine sodaalkalische Lösung von 192 Theilen Dioxynaphtoemonosulfosäure von 81 pCt. unter Umrühren gegossen. Die Farbstoffbildung beginnt sofort und ist nach 15 Stunden beendet. Die Flüssigkeit wird dann zum Kochen erhitzt, der Farbstoff ausgesalzen, abfiltrirt, geprefst und getrocknet. Er färbt ungeheizte Baumwolle blauschwarz. Die Färbungen sind hervorragend licht- und waschecht.

3· Darstellung der gemischten Farbs.toffe.

Das aus 52,9Theilen Tolidin und 3 5,7 Theilen a-Naphtylamin dargestellte Zwischenproduct wird mit 76,5 Theilen einer 22Y₂proc. Natriumnitritlösung weiter diazotirt.

Nachdem die Diazotirung beendet ist, was nach etwa einstündigem Stehen der Fall, wird die erhaltene Tetrazolösung in 87 Theile Dioxynaphtoemonosulfosäure, die in Soda gelöst sind, unter Umrühren eingetragen und das entstandene Zwischenproduct etwa 1 Stunde bei 5⁰ stehen gelassen.

Darauf fügt man eine sodaalkalische Lösung von 11 5 Theilen α - Naphtolmonosulfosä'ure (Nevile & Winther) von 5,3 pCt. langsam und unter Umrühren hinzu. Die Farbstoffbildung ist nach etwa 15 Stunden beendet; die Flüssigkeit wird dann zum Kochen erhitzt, der Farbstoff ausgesalzen, abfütrirt, geprefst und getrocknet. Er färbt ungeheizte Baumwolle blauschwarz.

Ein ähnliches Resulat wie dieses wird erhalten, wenn in diesem Beispiele an Stelle des Tolidins ßenzidin, Aethoxybenzidin oder Diamidodiphenoläther, oder an Stelle der a-Naphtol-ct-monosulfosäure, Nevile & Winther, die «j a₄-Amidonaphtol-ß₂ ß₃-disulfosäure oder die Amidonaphtolmonosulfosäure G verwendet wird.

Färbungen auf ungebeizte Baumwolle mit Glaubersalz.

Färb s to ff e aus den Zwischenproducten aus 1 Mol. a-Naphtylamin und 1 Mol. der Tetrazoverbindungen aus:

	2 Mol. Dioxynaphtoe monosulfosäure (Ni- grotinsäure) ι Mol. Dioxynaphtoe-\ monosulfosäure . .. / ι Mol. α - Naphtol-) monosulfosäure Ne-V vile & Winther J ι Mol. Dioxynaphtoe monosulfosäure . .. ι Mol. K₁ a₄ - Ämido- napthol-ß₂ß₃-disulfo- säure ι Mol. Dioxynaphtoe monosulfosäure .. . ι Mol. Amidonaphtol monosulfosäure G.	A. Benzidin	dunkle Nuance	B. Aethoxybenzidin	dunkle Nuance	C. Tolidin	dunkle Nuance	D. Diamidodiphenol äther	dunkle Nuance
Weiterdiazotirung des so erhaltenen Zwischen- productes -und Com bination mit:	helle Nuance	schwarz schwarz schwarz violett schwarz	helle Nuance	schwarz violett schwarz grau schwarz grau schwarz	helle Nuance	schwarz schwarz blau schwarz blau schwarz	helle Nuance	blau schwarz blau schwarz blau schwarz blau schwarz.
I. •i 3. 4.	graublau grau violett grau violett grau violett	graugrün graublau graugrün graublau	graublau graublau graublau graublau	violett blau blau graublau (grünlich) graublau

Claims

Patent-Anspruch:

Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 75258 zur Darstellung schwarzer, einfacher und gemischter Polyazofarbstoffe der Congogruppe mittels der Dioxynaphtoemonosulfosäure des Patentes Nr. 67000, gekennzeichnet durch die Combination dieser Säure mit den Tetrazoderivaten, welche erhalten werden, wenn man die Tetrazoverbindungen des Aethoxybenzidins und Dianisidins oder gemäfs dem durch Anspruch i. des Patentes Nr. 39096 geschützten Verfahren Tetrazo diphenyl und Tetrazoditolyl mit ι Mol. a-Naphtylamin combinirt und weiterdiazotirt.