DE286997C

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Publication number: DE286997C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 286997 KLASSE 22 a. GRUPPE

Polyazofarbstoffen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. Februar 1913 ab.

Kuppelt man Trisazofarbstoffe der allgemeinen Formel

p-Diamin

Phenol-o-carbonsäure

ι · 8-Aminonaphtol-3 ■ 6-disulfosäure-Resorcin

in schwach alkalischer oder schwach fettsaurer Lösung mit aromatischen Nitrodiazokörpern, so gelangt man zu Polyazofarbstoffen, die, ίο entgegen den bei den Nitrazolentwicklungsfarbstoffen gemachten Erfahrungen, in Wasser gut löslich sind und ungeheizte Baumwolle aus neutralem oder schwach alkalischem Salzbade in bronze- bis olivebraunen Tönen von guter Waschechtheit anfärben. Durch Nachbehandlung derartiger Färbungen mit Fluorchrom oder Bichromat und Essigsäure wird die Waschechtheit noch gesteigert, ohne daß der Farbton nennenswert verändert wird. Es ist bereits ein Farbstoff von der Formel

Folidin

Salicylsäure

ι · 8-Aminonaphtol-3 · 6-disulfosäüre-m-Phenylendiamin

bekannt, der auf der Faser beim Nachbehandein mit p-Nitrodiazobenzol Olivetöne liefert.

Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß man beim Ersatz des m-Phenylendiamins durch Resorcin Farbstoffe erhalten würde, die so leicht löslich sind, daß sie als direkte Farbstoffe verwendet werden können, und die trotz ihrer Löslichkeit waschechte Färbungen liefern.

Beispiel I.

Der 18,5 kg Benzidin entsprechende, durch Aussalzen aus alkalischer Lösung erhaltene Trisazofarbstoff

Benzidin

Salicylsäure

ι · 8-Aminonaphtol-3 · 6-disulfosäure-Resorcin

wird mit 15001 Wasser angerührt, auf 5° abgekühlt und mit der Diazolösung aus 13,8 kg p-Nitranilin, 28 kg Salzsäure 21⁰Be und 7 kg Nitrit gekuppelt, indem man zur Beschleunigung der Kombination die Lösung von 8 kg kristallisiertem Natriumacetat zusetzt. Die Mischung soll auf Kongopapier keine freie Mineralsäure anzeigen. Am nächsten Tage wird

Claims

• aufgekocht und ausgesalzen, heiß filtriert und gepreßt. Der so erhaltene Farbstoff ist in Wasser leicht mit brauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löslich. Die wässerige Lösung wird mit Soda gelbstichiger, auf Zusatz von Natronlauge rotbraun gefärbt, während Säuren den Farbstoff in dunkelbraunen Flocken ausfällen. Er färbt auf ungebeizte Baumwolle, aus neutralem oder alkalischem Salzbade ein Brohzebraun von guter Wasch-, Alkali- und Säurebeständigkeit. Durch Nachbehandlung mit Fluorchrom oder Bichromat in schwach essigsaurem Bade gewinnt man leicht nach Braunstich verschobene Töne von vorzüglicher Waschechtheit.

Em Farbstoff von ganz ähnlichen Eigenschaffen läßt sich gewinnen, wenn man in vorstehendem Beispiel das p-Nitrodiazobenzol durch m-Nitrodiazobenzol ersetzt.

Beispiel II.

Der aus einer auf Phenolphtaleinpapier deutlich alkalisch reagierenden Lösung ausgesalzene Trisazofarbstoff

Benzidin

o-Kresotinsäure (CH₃: OH: COOH = ι: 2: 3) ι · 8-Aminonaphtol"3 · 6-disulf osäure-Resorcin,

entsprechend 18,5 kg Benzidin, wird mit 20001 Wasser angerührt und bei 5⁰ versetzt mit der Diazoverbindung aus 21,8 kg m-Nitranilinsulfosäure (NH₂: NO₂: SO₃H = 1: 3: 4), 7kg Nitrit und 22 kg Salzsäure 21 ° Be. Zu der Mischung läßt man sodann unter ständigem Durchrühren die konzentrierte Lösung von 15 kg Soda zufließen. Nach einigen Stunden ist die Kombination beendigt. Man kocht auf, salzt aus, filtriert und preßt. Der als schwärzliches Pulver erhaltene Farbstoff löst sich in Wasser leicht mit grünlicher Farbe, die auf Zusatz von Soda gelbstichiger wird und durch Natronlauge in Rotbraun umschlägt. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist violett. Er färbt aus neutralem oder alkalischem Salzbade Baumwolle grünstichig bronzebraun.

Die analogen unter Verwendung der i-Diazo-4-nitrobenzpl-2-sulfos.äure erhaltenen Polyazofarbstoffe zeigen ähnliche Eigenschaften, färben aber grünstichigere Olivetöne. ÄhnlicHe, leicht gelbstichiger färbende Polyazofarbstoffe werden unter Verwendung von entsprechenden Tolidintrisazofarbstoffen gewonnen. _; : j ,

Patent-Anspruch:; ,' ·:;';■;' ...'..',-■■■■■ ■ ■■■

Verfahren zur Darstellung von bronze- bis olivebraunen direktfärbenden Polyazofarb-¹ Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Trisazofarbstoffe der¹ allgemeinen Formel

■\ \ ■ Phenol-o-carbonsäure '··":'■ ■'■■■

' ■ .· p-Diamin / ■ . - ■ ■ > '.-. ^:

ι · 8-Aminonaphtol-3 · 6-disulf osäure-Resorcin · ■ :: ■·■ J· j

in schwach alkalischer oder schwach fettsaurer Lösung mit aromatischen· Nitrodiazoverbindungen kombiniert.