DE36899C - Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Induline durch Einwirkung von Diaminen der Benzolreihe auf Amidoazo-Verbindungen derselben, sowie zur Oxydation der Farbstoffe auf der Faser - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

DAHL & CO. in BARMEN.

I, Verfahren zur Darstellung der wasserlöslichen basischen Induline.
Durch Einwirkung von Anilin und dessen Homologen auf Amidoazobenzol, Phenylämidoazobenzol u. s. f. entstehen bekanntlich blaue, spirituslösliche Farbstoffe, sogenannte Induline, welche theils als solche, theils als wasserlösliche Sulfosäuren in der Wollfärberei Anwendung finden, zum Färben von Baumwolle aber ganz unbrauchbar sind.

Da die Farben, welche mittelst der Induline auf Wolle erzielt werden können, grofse Aehnlichkeit mit den durch die Indigoküpe - zu erhaltenden besitzen, also zu den in der Baumwoll- und Leinenfärberei am meisten gebrauchten gehören, so schien es von Wichtigkeit zu sein, wasserlösliche basische Farbstoffe der Indulingruppe ausfindig zu machen. Brauchbare Resultate wurden erzielt, als wir anstatt des Anilins Diamidoderivate des Benzols mit Amidoazoverbindungen desselben zusammenschmolzen.

Zur Darstellung der neuen indulinartigen Farbstoffe schmelzt man am besten gleiche Theile eines Diamidoderivats des Benzols, Toluols oder Xylols und des salzsauren Salzes einer Amidoazoverbindung derselben zusammen und hält ungefähr 3 Stünden lang auf einer Temperatur von i8o°; ähnlich wie beim bekannten Indulinprocefs beachtet man den Verlauf der Reaction durch häufiges Probeziehen und unterbricht dieselbe, sobald der gewünschte Farbton erreicht ist.

Hierauf versetzt man mit Natronlauge, bläst die beim Procefs entstandenen flüchtigen Producte durch Wasserdampf ab und wäscht nachher vollständig mit Wasser aus.

Das rückständige, schwarz aussehende Harz wird darauf in der eben dazu hinreichenden Menge Salzsäure gelöst, abfiltrirt, der gelöste Farbstoff durch Kochsalz ausgefällt, durch Umlösen gereinigt, wieder ausgefällt, geprefst und getrocknet. .

Im Anschlufs an diese allgemeinen Angaben beschreiben wir in folgendem die von uns bei der Fabrikation des wasserlöslichen Indulins aus salzsaurem Amidoazobenzol und Paraphenylendiamin befolgte Methode.

100 kg salzsaures Amidoazobenzol werden mit 100 kg Paraphenylendiamin in einem mit Destillirvorrichtung versehenen Blauschmelzkessel 3 bis 4 Stunden lang auf i8o° erhitzt. Gegen Ende der Operation verdickt sich die Masse, worauf man den Deckel des Kessels abheben und die Masse mit einem eisernen Rührer aufrühren mufs.

Zeigt eine herausgenommene und in salzsäurehaltigem Wasser gelöste Probe den richtigen Farbton, so giebt man die Schmelze in einen Abtreibkessel, versetzt mit 90 kg Natronlauge von 33° B., bläst die flüssigen Verunreinigungen mit Wasserdampf ab, wäscht das zurückbleibende Harz vollständig mit Wasser aus, läfst darauf erkalten, zerkleinert und löst mit der hierzu nöthigen Menge Salzsäure auf.

Die Abscheidung des Farbstoffes erfolgt in der oben , angegebenen Weise. Nach unseren

Beobachtungen können alle bekannten Diamine des Benzols, Toluols und Xylols, sowie alle Amidoazoderivate derselben, ferner anstatt der letzteren Dimethyl-, Diäthyl-, Phenyl- und Tolylamidoazoverbindungen der genannten Kohlenwasserstoffe und die unter den Namen Tropäolm D und Tropäolin oo bekannten Salze der Sulfosäuren des Dimethyl- und Phenylamidoazobenzols, sowie Chrysoidin und Bismarckbraun zur Gewinnung wasserlöslicher Induline dienen.

Sämmtliche Glieder dieser Farbstoffgruppe sind in Wasser leicht löslich und färben Baumwoll- und Leinenfaser sowohl in ungeheiztem als gebeiztem Zustande je nach den in Anwendung gebrachten Rohmaterialien blau bis rothvioletr, bei vorangehender Tannirung der Faser werden die Ausfärbungen kräftiger. Wolle wird am besten ohne jede Beize gefärbt.

Technisch wichtig sind ganz besonders die durch die Einwirkung der Paradiamine auf salzsaures Amidoazobenzol oder Amidoazotoluol entstehenden Farbstoffe, da sie ganz wesentlich lichtechter sind und blauere Nuancen liefern, als die mit Metadiaminen dargestellten.

II. Verfahren zur Oxydation der mittelst wasserlöslicher Induline auf WoIl-, Baumwoll- und Lei η en faser hergestellten

Farben.

Setzt man zu der wässerigen Lösung irgend eines der oben beschriebenen wasserlöslichen Induline ein Oxydationsmittel, z. B. chromsaures Kali, so entsteht beim Erwärmen ein dunkler, in Wasser unlöslicher Niederschlag. Diese Eigenschaft unserer neuen Farbstoffe, durch Oxydationsmittel dunkler und unlöslich zu werden, setzt uns in Stand, den auf der Faser erzielten Farben bei tieferem Ton vollständige Waschechtheit zu geben. Zu dem Ende ziehen wir die mit 2 bis 3 pCt. Farbstoff gefärbte WoIl-, Baumwoll- oder Leinenwaare durch ein etwa "60° warmes, 5 bis 7 pCt. vom Gewicht der Waare chromsaures Kali enthaltendes Bad und waschen nachher mit Wasser aus. Wir fanden, dafs alle in der Anilinschwarzfärberei gebräuchlichen Oxydationsmittel Anwendung finden können und erhielten z. B. durch chromsaures Kali, Ferridcyankalium, chlorsaures Kali und Eisenchlorid gleich gute Resultate.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch mehrstündige Einwirkung von Diaminen des Benzols, Toluols oder Xylols auf Amidoazobenzol, Amidoazotoluol, Amidoazoxylol, gemischte Amidoazoverbindungen des Benzols, Toluols und Xylols, Dimethyl-, Diäthyl-, Phenyl- und Tolylamidoazoverbindungen der genannten Kohlenwasserstoffe und die unter den Namen Tropäolin D und Tropäolin 00 bekannten Sulfosäuren des Dimethyl- und Phenylamidoazobenzols, sowie Chrysoidin und Bismarckbraun bei einer Temperatur von ca. i8o° und Ueberführung der erhaltenen Farbstoffbasen in deren Salze.

2. Verfahren zur Oxydation der auf WoIl-, Baumwoll- oder Leinenfaser mittelst der im Patent-Anspruch 1. charakterisirten Farbstoffe erzielten Farben durch Einwirkung von Oxydationsmitteln, wie Kaliumbichromat, Kaliumchlorat, Ferridcyankalium, Eisenchlorid.