DE54617C - Verfahren zur Darstellung eines wasserlöslichen Indulins - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Durch Zusammenschmelzen des Indulins C₂₄ H_ls N₄^-HCl mit aromatischen m- und ρ - Diaminen sind wasserlösliche, indulinartige Farbstoffe erhalten, und ist hierfür unter No. 50819 ein Patent ertheilt worden.

Es hat sich nun gezeigt, dafs auch derjenige spritlösliche Farbstoff des rohen Indulins, welcher mit organischen Säuren keine beständigen, löslichen Salze liefert, beim Schmelzen mit aromatischen Diaminen, besonders mit p-Phenylendiamin, sehr werthvolle, wasserlösliche, indulinartige Farbstoffe liefert.

Beispiel: 100 kg spritlösliches Indulin (als Rückstand erhalten beim Auskochen des rohen Indulinbasengemenges mit verdünnter Essigsäure nach Patent No. 50534), ι 50 kg p-Phenylendiamin und 30 kg salzsaures p-Phenylendiamin werden in einem emaillirten Kessel mit Rührer so lange auf i8o° erhitzt, als eine Probe, in verdünnter Salzsäure gelöst, noch blauer in der Nuance wird; die Schmelze dauert etwa drei Stunden.

Dem Reactionsproduct wird durch Auskochen mit Wasser das unverbrauchte p-Phenylendiamin entzogen. Der Rückstand wird hierauf in 2000 1 Wasser und 70 kg Salzsäure (30 pCt.) heifs gelöst, die Lösung filtrirt und der Farbstoff ausgesalzen.

Der Farbstoff färbt gebeizte und ungeheizte Baumwolle blau.

Das oben genannte spritlösliche Indulin, aus welchem durch Zusammenschmelzen mit p-Phenylendiamin bei i8o° ein wasserlöslicher Farbstoff erhalten wird, hat bei der Elementaranalyse Zahlen gegeben, welche auf die einfachste Formel C₁₈ H₁₅ N₃ stimmen.

Es ist somit isomer (oder polymer) mit dem Azodiphenylblau von Hofmann und Geyger (Ber. V, 472), jedoch nicht identisch mit demselben, wie aus den in folgender Tabelle zusammengestellten Eigenschaften ersichtlich ist:

Farbe des salzsauren
Salzes in alkoholischer
Lösung

Farbe der Farbbasis in
alkoholischer Lösung.

Spritlösliches
Indulin

der
Farbwerke

rothviolett
. roth

Azodiphenylblau
C₁₈H₁₅JV₃

von
H 0 fm a η η

und
Geyger

blauviolett
braunviolett.

Beide Induline zeigen ein ganz verschiedenes Verhalten gegenüber concentrirter Schwefelsäure (Monohydrat); während nämlich Azodiphenylblau von Monohydrat bei 1 5⁰ C. leicht sulfurirt wird, bleibt das spritlösliche Indulin unter denselben Bedingungen unangegriffen.

Beide Farbstoffe haben ein charakteristisches Absorptionsspectrum, einen breiten Streifen im Orange; die den Dunkelheitsmaxima entsprechenden Wellenlängen haben nicht sehr verschiedene Werthe:

Äzodipheny.blau
λ= 591,40 λ = 596,41.

Beide gelöst in einem Gemenge von Acetin und Alkohol.

Das wasserlösliche Indulin, welches aus obigem spritlöslichen durch Verschmelzen mit p-Phenylendiamin erhalten wird, hat folgende Eigenschaften :

Dasselbe (Zinkdoppelsalz) ist leicht löslich in kaltem und warmem Wasser mit rein blauer Farbe, schwer in Alkohol, ι Theil löst sich in 7 Theilen Wasser von 15⁰ C.

Die Farbbasis ist unlöslich in Wasser, löslich in Alkohol mit blauvioletter Farbe.

In concentrirter Schwefelsäure löst sich die Basis und deren Salze mit blauer Farbe.
/ Die wässerige Lösung des Farbstoffes zeigt folgendes Absorptionsspectrum:

Eine dunkle Linie im Orange, deren Maximum der Wellenlänge λ = 595,25 entspricht.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung eines wasserlöslichen Indulins, darin bestehend, dafs man das spritlösliche Indulin C₁₈ H_}s N₃, welches:

   a) als Rückstand bei dem Verfahren des Patentes No. 50534 gewonnen wird,

   b) im Gegensatz zum Azodiphenylblau von Schwefelsäuremonohydrat bei 1 5⁰ nicht sulfurirt wird,

   c) im Gegensatz zu dem Indulin C₃₆ H₂₇ N_B ein in Alkohol mit rothvioletter Farbe leicht lösliches salzsaures Salz bildet, während die alkoholische Lösung der Base fuchsinroth ist,

   mit p-Phenylendiamin bei i8o° verschmilzt.