DE247308C

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Publication number: DE247308C
Application number: DENDAT247308D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-M 247308-KLASSE 22 a. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Trisazofarbstoffen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. April 1910 ab.

Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen Trisazofarbstoffen, die sich auf der Faser diazotieren und entwickeln lassen, gelangt, wenn man die Diazoverbindungen von Acidylp-phenylendiaminen mit einer die Weiterdiazotierung gestattenden Mittelkomponente vereinigt, die Produkte nach erfolgter Diazotierung mit einem weiteren Molekül eines solchen Stoffes vereinigt, die so erhaltenen

to Farbstoffe nochmals weiter diazotiert und die auf diese Weise gewonnenen Diazoverbindungen mit Pyrazolonen und ihren Substitutionsprodukten, wie Methylphenylpyrazolon, Methylarylpyrazolonsulf osäuren, Methylarylpyrazolone, Naphtylpyrazolone oder ihre Sulfosäuren, Methylpyrazolone, Pyrazoloncarbonsäuren, SuI-foarylpyrazoloncarbonsäuren kuppelt und aus den Endprodukten die Acidylgruppe abspaltet.

Man erhält so violette bis blaue Baumwollfarbstoffe, die sich auf der Faser diazotieren und entwickeln lassen. Durch Entwickeln mit ß-Naphtol erhält man klare violette bis blaue Nuancen von sehr guter Waschechtheit und Lichtechtheit, die sich dadurch auszeichnen, daß sie sich mit Hydrosulfit vorzüglich weiß ätzen lassen.

Die neuen Produkte besitzen vor den Farbstoffen, die an Stelle von Pyrazolonen Naphtolsulfosäuren in Endstellung enthalten, den technisch wichtigen Vorzug, daß ihre entwickelten Färbungen besser überfärbeecht sind, obwohl sie sich leichter als jene lösen. Wegen ihrer guten Löslichkeit sind sie auch für die Apparatenfärberei besonders geeignet.

Beispiel.

180 Teile p-Aminophenyloxaminsäure werden in 7000 Teilen Wasser unter Zusatz von 65 Teilen Soda gelöst, die Lösung wird mit 350 Teilen Salzsäure von 19 ° Be. angesäuert und bei 0 bis 5⁰ mit 69 Teilen Natriumnitrit versetzt.

Die Lösung der Diazoverbindung wird darauf bei 10 bis 15 ° mit einer Lösung von 245 Teilen ι · 6-naphtylaminsulfosaurem Natrium gekuppelt, die zuvor mit 220 Teilen Natriumacetat von 100 Prozent versetzt war. Die Kuppelung zu dem ersten Zwischenprodukt ist in wenigen Minuten beendet. Die Reaktionsmasse wird mit Soda oder Natronlauge neutral gemacht, mit 69 Teilen Nitrit versetzt und darauf bei 10 bis 15 ° mit 1000 Teilen Salzsäure angesäuert. Die Diazotierung ist nach ein- bis zweistündigem Rühren beendet. Die Diazoverbindung wird abfiltriert, mit Eis und Wasser wieder angerührt und mit derselben Menge 1 · 6-Naphtylaminsulfosäure unter Zusatz der gleichen Menge essigsauren Natrons gekuppelt. Nach vierstündigem Rühren wird mit Natronlauge neutralisiert, auf o° abgekühlt und mit 69 Teilen Nitrit und 800 Teilen Salzsäure von 19 ° Be. diazotiert. Nach dreibis vierstündigem Rühren wird dann die Diazoverbindung bei 0 bis 5⁰ mit einer Lösung von 174 Teilen Phenylmethylpyrazolon, die mit 800 Teilen Soda versetzt ist, gekuppelt. Der Farbstoff wird ausgesalzen. Er wird dann in 14000 Teilen Wasser gelöst, worauf

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Claims

die Lösung zürn Kochen erhitzt, mit 1380 Teilen ßoprozentiger Natronlauge versetzt, hiermit eine halbe Stunde gekocht, dann mit kaltem Wasser verdünnt und schließlich mit SaIzsäure neutralisiert wird. Der so gewonnene Farbstoff wird abfiltriert. Er färbt Baumwolle direkt in klaren rotblauen Tönen an. Die Färbungen werden durch Diazotieren und Entwickeln mit ß-Naphtol auf der Faser etwas blauer und erlangen eine sehr gute Waschechtheit. Sie sind außerdem sehr gut lichtecht und zeichnen sich durch vorzügliche Ätzbarkeit aus.

Das Verfahren verläuft in analoger Weise bei Verwendung anderer Mittelkomponenten, wie a-Naphtylamin, 1 · 7-Naphtylaminsulfosäure, Aminonaphtolsulfosäure, m-Toluidin, Kresidin oder anderer der genannten Endkomponenten.

Selbstverständlich kann man' auch zwei verschiedene Mittelkomponenten für ein Produkt verwenden.

. Patsnt-Akspruch:

Verfahren zur Darstellung von Trisazofarbstoffen, darin bestehend, daß man die Diazoverbindungen von Acidyl-p-phenylendiaminen mit einer die Weiterdiazotierung gestattenden Mittelkomponente vereinigt, " die Produkte nach erfolgter Diazotierung mit einem zweiten Molekül derselben oder einer anderen derartigen Mittelkomponente vereinigt, die so erhaltenen Farbstoffe weiter diazotiert, die Diazoverbindungen darauf mit Pyrazolonen oder ihren Substitutionsprodukten kuppelt und aus den so erhältlichen Farbstoffen den Acidylrest abspaltet.