DE75762C - Verfahren zur Darstellung von Polyazofarbstoffen, welche ai a/j-Amidonaphtol-/?*^disulfosäure in Mittelstellung enthalten - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

säure in Mittelstellung enthalten.

Zusatz zum Patente ΛΪ 71487 vom 17. März 1891.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 4. April 1891 ab. Längste Dauer: 16. März 1906. ■ *

In der Patentschrift Nr. 71487 ist ein Verfahren beschrieben, um durch Diazotirung von symmetrischen Disazofarbstoffen aus der O₁ a₄-Amidonaphtolß₂ ß₃-disulfosäure H zu secundären Farbstoffen zu gelangen. Dieses Verfahren läfst sich auch auf die gemischten Farbstoffe anwenden, welche aus 1 Aequivalent eines p-Diamins, 1 Aequivalent H-Säure und ι Aequivalent eines anderen Amins oder Phenols entstehen.

Beispiele:

I. 82 kg des Farbstoffes Benzidin-y-Amidonaphtolsulfosäure-H-säure werden in 1000 1 Wasser gelöst. Setzt man 14 kg salpetrigsaures Natron und 100 kg Salzsäure hinzu, so scheidet sich die Tetrazoverbindung aus. Man filtrirt dieselbe am besten ab und vertheilt sie in Wasser. Sie wird in eine Lösung von 22 kg m-Phenylendiamin und 30 kg essigsaurem Natron eingetragen; nach ca. 12 Stunden ist die Bildung beendet. Der Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle tiefschwarz. Ein ähnliches Resultat wird erzielt, wenn man 7 kg Nitrit anwendet.

H. 71 kg des Farbstoffes Benzidin-Salicylsäure-H-säure werden in 1000 1 Wasser gelöst. Setzt man 7 kg Nitrit und 50 kg Salzsäure hinzu, so entsteht ein schwarzbrauner, völlig unlöslicher Niederschlag der Diazoverbindung. Man filtrirt dieselbe ab und trägt

12. Auflage, ausgegeben sie in die alkalische Lösung von 11 kg Resorcin ein. Nach kurzem Stehen ist der Farbstoff ausgefallen. Er färbt ungeheizte Baumwolle dunkelgrün.

III. 74 kg des Farbstoffes aus Tetrazoditolyl, ι Molecül Η-Säure und 1 Molecül a-Naphtylamin werden in 1000 1 Wasser vertheilt, dann werden 14 kg Nitrit hinzugegeben und hierauf 100 kg Salzsäure.

Nach 12 Stunden trägt man den gebildeten Tetrazodisazokörper in die alkalisch gehaltene Lösung von 23 kg Resorcin ein. Die Farbstoffbildung ist nach einigen Stunden vollendet. Der so erhaltene Polyazofarbstoff färbt ungeheizte Baumwolle schwarzblau.

IV. 70 kg des Farbstoffes aus Tatrazodiphenyl, 1 Molecül H-Säure und 1 Molecül m-Phenylendiamin werden in 1000 1 Wasser gelöst. Dann wird mit 100 kg Salzsäure angesäuert und bei ο bis 5⁰ C. eine Lösung von 14 kg Nitrit unter gutem Rühren eingetragen. Man lä'fst. dann sofort in die alkalische Lösung von 50 kg a₁-Naphtol-a₂-sulfosäure einfliefsen. Der Farbstoff scheidet sich hierbei als dunkelgefärbter Niederschlag aus. Er färbt ungeheizte Baumwolle braunviolett.

Im allgemeinen sind die Farbstoffe der vorliegenden Gruppe keineswegs von lebhafter Nuance; sie färben mehr oder weniger dunkle und trübe Töne. Ihr technischer Werth beruht auf ihrem vorzüglichen Egalisirungsver-

am 22. September iSgg. I

Claims (2)

1. mögen und ihrer hervorragenden Lichtechtheit. Die Producte sind sämmtlich gut löslich; sie bleiben auch in saurer Flotte besser gelöst als die meisten der bekannten Benzidinfarbstoffe und eignen sich infolge dessen in hervorragender Weise zum Färben von gemischten Baumwolle-Wollegeweben. Da die Farbstoffe ferner infolge ihrer Leichtlöslichkeit nur in kochendem Bade und langsam aufziehen, so wird beim Waschen der mit denselben gefärbten baumwollenen Stoffe gleichzeitig mitgewaschene weifse Baumwolle nicht angefärbt. Hiermit fällt ein Uebelstand fort, der bisher häufig der Anwendung directfärbender Farbstoffe im Wege stand. .

   Die Nuancen der in analoger Weise aus anderen Combinationen erhältlichen Farbstoffe sind aus folgender Tabelle ersichtlich:

   Farbstoff aus ι Molecül
   Tetrazodiphenyl, ι Mole
   cül Ct₁ a_i -Amidonaphtol-
   ß₂ ß₃ - disulfosäure und
   ι Molecül m-Phe-
   nylendiamin I
   m-Toluylen-
   diamin Diazotirt und
   Resorcin combinirt mi
   α-Naphtyl-
   amin t
   ß-Naphtol a,-Naphtol-
   ctj-sulfosäure y-Amidonaphtolsulfo-
   säure tiefschwarz tiefschwarz schwarzgrün schwarzblau violett
   schwarz blauschwarz Phenol braunolive braunolive grün braun graugrün grau Salicylsäure braun braun grün braun olive olive α-Naphtylamin schwarz
   (röthlich) grau
   (röthlich) schwarzblau violettgrau violettgrau blaugrau m-Phenylendiamin grünschwarz braunviolett violett
   (bräunlich) violettgrau violettgrau braunviolett Ci₁ a₂-Naphtolsulfosäure violett violett schwarz violett violett violett.

   Wird statt des Benzidinderivats die entsprechende Menge von,Tolidin verwendet, so werden Producte erhalten, welche sich von den oben beschriebenen kaum unterscheiden. '

   Paten τ-An Sprüche:

   ι. Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung von Polyazofarbstoffen, welche CL₁ «₄-Amidonaphtol-8₂ ß₃-disulfosäure (H) in Mittelstellung enthalten, darin bestehend, dafs an Stelle der symmetrischen Farbstoffe hier die gemischten DisazofarbstofFe ausTetrazodiphenyl und analogen Körpern, ι Molecül H-Säure und ι Molecül eines anderen Amins oder Phenols diazotirt und zu Farbstoffen der allgemeinen Formel

   ,Ν = N(Η-Säure) N=N-R'

   bezw R/^N= ^N- (^H"^Säure) -N=N-R' bezw. R\_{N== N}_ _R„ _ _{N = N}_ _R,

   combinirt werden.
2. 2. Die Ausführungsformen des im Anspruch i. geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs

   a) die DisazofarbstofFe aus ι Aequivalent Benzidin, ι Aequivalent Ct₁ c.₄-Amidonaphtol - ß₂ ß₃ - disulfosäure H und ι Aequivalent der folgenden Körper: γ - Amidonaphtolsulfosäure , Phenol, Salicylsäure, α-Naphtylamin, m-Phenylendiamin, aj-Naphtol-a₂-sulfosäure diazotirt und combinirt werden mit ι bezw. 2 Aequivalenten m-Phenylendiamin, m-Toluylendiamin, Resorcin, α-Naphtylamin, ß-Naphtol, Ci₁-Naphtola₂-sulfosäure;

   b) die DisazofarbstofFe aus ι Aequivalent Tolidin, ι Aequivalent a_x et₄-Amidonaphtol - ß₂ ß₃ - disulfosäure H und ι Aequivalent der folgenden Körper: y-Amidonaphtolsulfosäure, Salicylsäure, Phenol diazotirt und combinirt werden mit ι bezw. 2 Aequivalenten m-Phenylendiamin, m-Toluylendiamin, Resorcin, α-Naphtylamin, ß-Naphtol, Ct₁-Naphtol-a₂-sulfosäure.

   Soweit hierbei y-Amidonaphtolsulfosäure in Mittelstellung angewendet wird, ist das Verfahren abhängig von dem Patent Nr. 67104.