DE69937138T2

DE69937138T2 - Verbundpulver

Info

Publication number: DE69937138T2
Application number: DE69937138T
Authority: DE
Inventors: Kazuo Wakayama shi Oki; Takashi Wakayama-shi Miyaji; Kazuhiro Wakayama-shi Otsuka; Mikio Wakayama-shi Sakaguchi
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-07-17
Filing date: 1999-07-14
Publication date: 2008-06-19
Anticipated expiration: 2019-07-15
Also published as: JP4185188B2; EP1026124A1; JP2000034496A; US6537962B1; EP1026124B1; EP1026124A4; WO2000003948A1; DE69937138D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verbundpulver, das einen Verbundstoff umfasst, der aus einem Alkalimetallsilikat und einem wasserlöslichen Salz hergestellt ist. Spezifischer betrifft die vorliegende Erfindung ein Verbundpulver mit einem niedrigen Prozentsatz an Gewichtszunahme während der Lagerung und einer kleinen Zustandsänderung, wobei die Alkalimetallsilikatkomponente eine hohe Lagerstabilität aufweist.
Alkalimetallsilikate sind Ionenaustauschmaterialien mit einer Kationen-Austauschkapazität, die normalerweise für Reinigungsmittelgerüststoffe (detergent builders) und dergleichen verwendet worden sind. Unterscheidbar von Zeolithen liegt bei Alumosilikatreinigungsmittelgerüststoffen ein Merkmal der Alkalimetallsilikate in ihrer Löslichkeit in Wasser. Deshalb weisen sie eine ausgezeichnete Ausspülbarkeit nach der Wäsche auf, so dass es einen Vorteil gibt, dass ihre Zurückbleibeeigenschaft in Kleidung niedrig ist, oder dergleichen. Sie weisen auch eine alkalische Pufferfähigkeit auf, eine Funktion, die Zeolithe nicht aufweisen. Im Hinblick auf die vorstehenden Tatsachen gab es kürzlich ein aktives Engagement bei der Entwicklung der Silikate mit ausgezeichneter Ca-Ionen-Austauschkapazität.
Während die Löslichkeit in Wasser, eine Eigenschaft der Alkalimetallsilikate, ein Vorteil der Silikate ist, absorbieren die Alkalimetallsilikate an der Luft allerdings Feuchtigkeit oder absorbieren Kohlendioxidgas, wodurch eine Abnahme der Ionenaustauschkapazität verursacht wird. Im Hinblick auf das Vorstehende tritt das Problem auf, dass die Leistung der vorstehenden Silikate dazu neigt, durch Lagerung abzunehmen.
Deshalb ist, wie zum Beispiel in der japanischen Patentoffenlegung Nr. Hei 9-208218 offenbart, vorgeschlagen worden, die Lagerstabilität durch Oberflächenbehandlung mit einer organischen Substanz oder dergleichen, um kristalline Silikate zu beschichten, zu erhöhen. Wenn die Oberfläche mit einer organischen Substanz beschichtet wird, die im Wesentlichen kein Wasser enthält, gibt es allerdings einige Fälle, wo solch ein Vorteil der kristallinen Silikate, wie Löslichkeit, verhindert wird. Zusätzlich sind, wie in den japanischen Patentoffenlegungen Nr. Hei 8-143309 und Hei 9-309719 offenbart, Verfahren zur Erhöhung der Wasserbeständigkeit eines Alkalimetallsilikats durch Behandeln eines amorphen Alkalimetallsilikats mit Kohlendioxidgas vorgeschlagen worden. Wenn dieses Verfahren angewendet wird, werden die Alkalimetallsilikate mit saurem Kohlendioxidgas neutralisiert, so dass lokal Siliciumdioxid erzeugt wird, wodurch der Nachteil verursacht wird, dass wasserunlösliche Komponenten zunehmen. Zusätzlich gibt es auch das Manko, dass die alkalische Pufferfähigkeit, einer der Vorteile der Alkalimetallsilikate, durch die Neutralisation erniedrigt wird. Zusätzlich ist, wie in der japanischen Patentoffenlegung Nr. Hei 8-225317 offenbart, versucht worden, das antihygroskopische Verhalten durch Erzeugen einer festen Lösung eines Alkalisulfats in einem amorphen Silikat zu verbessern. Um seinen Zweck zu erfüllen, müssen das Silikat und das Alkalisulfat bei einer hohen Temperatur von 1000°C oder mehr geschmolzen werden, was zu solchen Mankos führt, dass die Energielast hoch ist und dass es nicht auf kristalline Silikate angewendet werden kann, wodurch es in der allgemeinen Verwendung verschlechtert wird.
Demgemäß ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verbundpulver bereitzustellen, das einen Verbundstoff, hergestellt aus einem Alkalimetallsilikat und einem wasserlöslichen Salz, umfasst, wobei die Alkalimetallsilikatkomponente eine hohe Lagerstabilität aufweist.
Diese und andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich.
Die vorliegende Erfindung betrifft:

[1] ein Verbundpulver, umfassend (A) ein Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 500 μm; und (B) ein wasserlösliches Salzteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 50 μm, dessen Löslichkeit in Wasser bei 20°C 1 g/100 g oder mehr beträgt, wobei das Alkalimetallsilikatteilchen eine Zusammensetzungsformel in Anhydridform dargestellt durch: xM₂O·ySiO₂·zMeO (I)aufweist, wobei M für Na und/oder K steht; Me für Ca und/oder Mg steht; y/x 0,5 bis 4,0 beträgt; z/x 0 bis 1,0 beträgt; und Mg/Ca in MeO 0 bis 10 beträgt und wobei das Verbundpulver ein Gewichtsverhältnis (A)/(B) von 1/9 bis 99/1 aufweist, und wobei das wasserlösliche Salzteilchen (B) in Kontakt mit einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens (A) ist; und
[2] eine Reinigungszusammensetzung, umfassend das Verbundpulver, wie in vorstehendem Punkt [1] definiert.

1 und 2 sind schematische Querschnittansichten der Verbundpulver der vorliegenden Erfindung;
3 ist eine Ansicht, die ein Rasterelektronenmikroskop(SEM)abbild des Verbundpulvers der vorliegenden Erfindung zeigt; und
4 ist eine schematische Ansicht, die eine Teilansicht von 3 zeigt.
Übrigens steht in den 1 für ein Alkalimetallsilikatteilchen und 2 steht für ein wasserlösliches Salzteilchen.
1. Aufbau von Verbundpulver und Verfahren zur Herstellung des Verbundstoffs
Das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung wird aus einem Alkalimetallsilikatteilchen und einem wasserlöslichen Salzteilchen hergestellt. Die mittleren Teilchengrößen des Alkalimetallsilikatteilchens und des wasserlöslichen Salzteilchens im Verbundpulver sind wie nachstehend.
Die mittlere Teilchengröße des Alkalimetallsilikatteilchens ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und die mittlere Teilchengröße beträgt vorzugsweise 1 μm oder mehr, stärker bevorzugt 5 μm oder mehr, noch stärker bevorzugt 7 μm oder mehr unter den Gesichtspunkten der Dispergierbarkeit und der Lagerstabilität, und die mittlere Teilchengröße beträgt vorzugsweise 500 μm oder weniger, stärker bevorzugt 200 μm oder weniger, noch stärker bevorzugt 50 μm oder weniger unter den Gesichtspunkten der Ionenaustauschgeschwindigkeit und der Dispergierbarkeit in Wasser. Zusätzlich ist die mittlere Teilchengröße des wasserlöslichen Salzteilchens nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und die mittlere Teilchengröße beträgt vorzugsweise 0,01 bis 50 μm, stärker bevorzugt 0,05 bis 30 μm, noch stärker bevorzugt 0,1 bis 20 μm. Die mittlere Teilchengröße des wasserlöslichen Salzteilchens beträgt vorzugsweise 50 μm oder weniger unter dem Gesichtspunkt des engen Kontaktierens mit dem Alkalimetallsilikatteilchen, und die mittlere Teilchengröße beträgt vorzugsweise 0,01 μm oder mehr unter dem Gesichtspunkt des Unterdrückens von Agglomeration der wasserlöslichen Salzteilchen miteinander. Weiter ist es bevorzugt, dass die mittlere Teilchengröße des wasserlöslichen Salzteilchens kleiner ist als die mittlere Teilchengröße des Alkalimetallsilikatteilchens, weil das Verbundpulver einfacher einen Aufbau aufweisen kann, in dem das wasserlösliche Salzteilchen in Kontakt mit einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens ist.
Zusätzlich ist die Größe des Verbundpulvers nicht in besonderer Weise eingeschränkt, solange das Alkalimetallsilikatteilchen und das wasserlösliche Salzteilchen Größen innerhalb der vorgegebenen Bereiche aufweisen. Zum Beispiel beträgt die Größe des Verbundpulvers vorzugsweise 1 bis 800 μm, stärker bevorzugt 5 bis 200 μm. Die Größe des Verbundpulvers beträgt vorzugsweise 1 μm oder mehr unter den Gesichtspunkten der Dispergierbarkeit und der Lagerstabilität, und die Größe beträgt vorzugsweise 800 μm oder weniger unter den Gesichtspunkten der Ionenaustauschgeschwindigkeit und der Dispergierbarkeit in Wasser.
Die mittleren Teilchengrößen des Verbundpulvers und der Teilchen, wie des Alkalimetallsilikatteilchens und des wasserlöslichen Salzteilchens in der vorliegenden Erfindung beziehen sich auf einen Mittelwert des richtungsabhängigen Durchmessers, erzeugt durch Tangenten (Feret-Durchmesser), der durch SEM erhalten wurde. Es ist bevorzugt, die Teilchen durch SEM zu beobachten, weil das Alkalimetallsilikatteilchen und das wasserlösliche Salzteilchen unterscheidbar sind, und ihr Kontaktzustand einfach bestätigt werden kann.
Der Kontakt der zwei Komponenten kann durch die Beobachtung mit SEM bestätigt werden.
Ein wesentlicher Aufbau des Verbundpulvers der vorliegenden Erfindung ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und es ist bevorzugt, einen Aufbau aufzuweisen, so dass es zwei oder mehr Kontaktstellen zwischen den Teilchen der zwei Komponenten gibt. Beispiele für den Aufbau schließen einen Aufbau einer Anordnung ein, in dem das Alkalimetallsilikatteilchen und das wasserlösliche Salzteilchen in engem Kontakt miteinander sind (Aufbau A); und einen Aufbau, in dem zwei oder mehr wasserlösliche Teilchen in Kontakt mit einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens sind (Aufbau B). Im Fall von Aufbau B ist es bevorzugt, dass die Teilchengröße des wasserlöslichen Salzteilchens kleiner ist als die des Alkalimetallsilikatteilchens. Insbesondere ist es für Aufbau B noch stärker bevorzugt, ein Aufbau zu sein, bei dem die wasserlöslichen Salzteilchen im Wesentlichen eine Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens beschichten.
1 zeigt eine schematische Querschnittansicht des Verbundpulvers mit Aufbau A. 2 zeigt eine schematische Querschnittansicht des Verbundpulvers mit Aufbau B.
Als ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs des Verbundpulvers der vorliegenden Erfindung, wenn sowohl das Alkalimetallsilikat als auch das wasserlösliche Salz in Form von Teilchen vorliegen, können diese Teilchen getrennt im Voraus zu einer vorgegebenen Teilchengröße pulverisiert werden, und danach werden beide Teilchen unter Verwendung eines Mischers gemischt, wodurch ein Verbundpulver erzeugt wird.
In einer anderen Ausführungsform werden das Alkalimetallsilikatteilchen und das wasserlösliche Salzteilchen in eine Pulverisiervorrichtung gegeben, und die Teilchen können bei ihrem Pulverisieren gemischt werden. In diesem Fall sind die mittleren Teilchengrößen des Alkalimetallsilikatteilchens und des wasserlöslichen Salzteilchens vor dem Pulverisieren in keiner Weise eingeschränkt, solange das resultierende Verbundpulver eine Größe innerhalb eines vorgegebenen Bereichs aufweist.
Die Temperatur während des Mischens und Pulverisierens ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, solange die zwei Komponenten in Form von Teilchen vorliegen, und die Temperatur kann Raumtemperatur oder so sein. Konkret beträgt die Temperatur vorzugsweise 5° bis 40°C, stärker bevorzugt 10° bis 30°C.
Zusätzlich ist die Behandlungszeit für das Mischen und Pulverisieren nicht in besonderer Weise eingeschränkt. Zum Beispiel beträgt die Behandlungszeit vorzugsweise 0,5 bis 360 min, stärker bevorzugt 1 bis 60 min.
Zusätzlich ist die Teilchengröße sowohl für das Alkalimetallsilikat als auch das wasserlösliche Salz, die als Rohmaterial verwendet werden, nicht in besonderer Weise eingeschränkt, weil die Teilchengröße jedes der Teilchen in dem Verbundpulver durch Festlegen von Herstellungsbedingungen und dergleichen relativ einfach eingestellt werden kann. Zum Beispiel beträgt die Teilchengröße des Alkalimetallsilikats vorzugsweise 1 bis 5000 μm, stärker bevorzugt 5 bis 500 μm. Zusätzlich beträgt die Teilchengröße des wasserlöslichen Salzes vorzugsweise 0,01 bis 500 μm, stärker bevorzugt 0,1 bis 100 μm. Es ist bevorzugt, dass das Alkalimetallsilikat 1 μm oder mehr groß ist, und das wasserlösliche Salz 0,01 μm und mehr groß ist unter dem Gesichtspunkt der Handhabbarkeit, und dass das Alkalimetallsilikat 5000 μm oder weniger groß ist und das wasserlösliche Salz 500 μm oder weniger groß ist unter dem Gesichtspunkt der Lastminderung des Pulvers.
Die Pulverisiervorrichtungen und die Mischer, die zur Herstellung eines Verbundstoffs aus dem Alkalimetallsilikatteilchen und dem wasserlöslichen Salzteilchen verwendbar sind, sind nicht in besonderer Weise eingeschränkt. Jene, die nachstehend aufgeführt sind, sind vorzugsweise verwendbar.
Als die Pulverisiervorrichtungen sind jene Pulverisiervorrichtungen, die in Kagaku Binran [herausgegeben von Kagaku Kogakukai, S. 826–838 (1998)] beschrieben sind, verwendbar, und schließen zum Beispiel die nachstehenden ein:

(1) Eine Vorrichtung zum Pulverisieren mit Druck oder Schlagkraft, zum Beispiel einschließend einen Backenbrecher, einen Kreiselbrecher, einen Walzenbrecher, eine Walzenmühle und dergleichen.
(2) Eine Vorrichtung, in der eine Stoßplatte in der Peripherie des Rotors, der mit hoher Geschwindigkeit rotiert, befestigt ist, wobei ein zu behandelndes Produkt mit einer Scherkraft, die zwischen dem Rotor und der Stoßplatte verursacht wird, pulverisiert wird, einschließend zum Beispiel eine Hammermühle, eine Prallmühle, eine Stiftmühle und dergleichen.
(3) Eine Vorrichtung, in der eine Walze oder Kugeln mit Drücken auf einen Ring rotiert werden, wobei ein zu behandelndes Produkt durch sein dazwischen Zerschlagen pulverisiert wird, einschließend zum Beispiel eine Walzenringmühle, eine Ringkugelmühle, eine Zentrifugalkugelmühle, eine Kugellagermühle und dergleichen.
(4) Eine Pulverisiervorrichtung, umfassend eine zylindrische Pulverisierkammer, in die Kugeln oder ein Stab als Pulverisierungsmedien eingeführt werden, wobei die Kugeln oder der Stab rotieren oder vibrieren gelassen werden, um ein zu behandelndes Produkt zu pulverisieren, einschließend zum Beispiel eine Kugelmühle, eine Schwingungsmühle, eine Planetenmühle und dergleichen.
(5) Eine Vorrichtung, umfassend eine zylindrische Kammer, in die Pulverisierungsmedien, wie Kugeln oder ein Stab eingeführt werden, wobei ein zu behandelndes Produkt mit Scher- und Scheueraktionen, die durch scheibenartigen oder ringförmigen Rührmechanismus erzeugt werden, der in die Medien eingeführt wird, pulverisiert wird, einschließend zum Beispiel eine Turmmühle, eine Rührwerkskugelmühle, eine Sandmühle und dergleichen.

Als nächstes können für die Mischer jene beispielhaft genannt werden, die nachstehend aufgeführt sind.

(1) Ein Mischer, der eine Rührwelle innerhalb eines Mischkessels umfasst, auf der Rührimpeller angebracht sind, um das Mischen von Pulvern durchzuführen, einschließend zum Beispiel Henschel-Mischer, High-Speed Mixer (hergestellt von Fukae Powtec Corp.) und dergleichen.
(2) Ein kontinuierlicher Mischer, der einen vertikalen Zylinder mit einer Pulverzufuhröffnung und eine Hauptwelle mit einer Mischschaufel umfasst, mit einer Struktur, dass die Hauptwelle von einer oberen Halterung getragen wird, und dass eine Entladeseite frei ist, einschließend zum Beispiel Flexo Mix Mixer (hergestellt von Powrex Corp.).
(3) Ein kontinuierlicher Mischer, in dem Mischen durch Zuführen eines Ausgangsmaterials in den oberen Teil einer Scheibenplatte mit einem Rührstift, und Anwenden einer Scherkraft, erzeugt durch Drehen der Scheibenplatte mit einer hohen Geschwindigkeit, durchgeführt wird, einschließend zum Beispiel Flow Jet Mixer (hergestellt von Funken Powtechs, Inc.) und Spiral Pin Mixer (hergestellt von PACIFIC MACHINERY & ENGINEERING Co., LTD.).

Zusätzlich können die Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs in einem Zustand durchgeführt werden, in dem das wasserlösliche Salz eine Lösung oder eine Aufschlämmung ist. In diesem Fall ist es bevorzugt, die Verfahren, die Lösen oder Dispergieren des wasserlöslichen Salzes in einem Lösungsmittel, wie Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, und Sprühen oder tropfenweises Zugeben des resultierenden Gemischs zum Alkalimetallsilikat umfassen, durchzuführen. Durch Befolgen der vorstehend beschriebenen Verfahren wird das wasserlösliche Salzteilchen auf einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens ausgefällt, wodurch das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann.
Zusätzlich kann das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung als ein Körnchen verwendet werden. Die mittlere Teilchengröße des Körnchens ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und die mittlere Teilchengröße des Körnchens kann vorzugsweise 1000 μm oder weniger, stärker bevorzugt 500 μm oder weniger, noch stärker bevorzugt 5 bis 200 μm, noch stärker bevorzugt 5 bis 100 μm unter dem Gesichtspunkt der Dispergierbarkeit in Wasser betragen.
Wenn das Teilchen zu einem Körnchen geformt wird, kann das Körnchen durch Druckformen des Verbundpulvers der vorliegenden Erfindung unter Verwendung der Granuliervorrichtung erhalten werden. Die Granuliervorrichtungen schließen Granuliervorrichtungen durch Kompressionsgranulierungsmechanismus ein, die in Zoryu Binran [herausgegeben von Nippon Funtai Kogyo Kai, S. 173–197 (1975)] aufgeführt sind. Konkret sind ein Walzenverdichter, eine Brikettiermaschine, eine rotierende Tablettiermaschine und dergleichen bevorzugt.
Zusätzlich kann das Körnchen des Verbundpulvers mit Mitteln von Granulierverfahren durch Anwenden einer Scherkraft auf das Pulver unter Rühren erzeugt werden. Konkret werden Henschel-Mischer (hergestellt von Mitsui Mitsuike Machinery Co., Ltd.); High-Speed Mixer (Fukae Powtec Corp.); Vertical Granulator (hergestellt von Powrex Corp.) und dergleichen verwendet, um das Körnchen des Verbundpulvers zu erzeugen.
2. Alkalimetallsilikat
In der vorliegenden Erfindung betrifft das Alkalimetallsilikatteilchen, das einen Verbundstoff mit dem wasserlöslichen Salzteilchen bildet, ein kristallines oder amorphes Alkalimetallsilikatteilchen, und jene mit Ionenaustauschkapazität sind bevorzugt.
Die Ionenaustauschkapazität kann mit einem Verfahren zur Messung der Ca-Ionen-Austauschkapazität, das in den Beispielen beschrieben ist, gemessen werden. Der Wert für die Ionenaustauschkapazität ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und die Ionenaustauschkapazität beträgt vorzugsweise 10 bis 250 mg/g, besonders bevorzugt 50 bis 250 mg/g. Sie beträgt noch stärker bevorzugt 120 bis 250 mg/g, wobei dieser Bereich unter dem Gesichtspunkt des Zugeben Könnens zu kompakten Reinigungsmitteln bevorzugt ist, weil Wirksamkeit mit einer kleinen Menge ausgeübt werden kann, wenn man sie zum Beispiel als ein Ca-Ionen-Austauschmaterial für Reinigungsmittel verwendet.
Als das Alkalimetallsilikat mit der vorstehend beschriebenen Ionenaustauschkapazität sind jene bevorzugt, deren Anhydridform eine Zusammensetzung aufweist, dargestellt durch xM₂O·ySiO₂·zMeO (I) (wobei M für Na und/oder K steht; Me für Ca und/oder Mg steht; y/x 0,5 bis 4,0 beträgt; z/x 0 bis 1,0 beträgt; und Mg/Ca in MeO 0 bis 10 beträgt).
Beispiele für das Alkalimetallsilikat mit der vorstehend beschriebenen Zusammensetzung schließen Natriummetasilikat, Kaliummetasilikat, pulverförmiges Nr. 1 Natriumsilikat, pulverförmiges Nr. 2 Natriumsilikat und dergleichen ein. Als ein Alkalimetallsilikat mit hoher Ionenaustauschkapazität können insbesondere ein amorphes Alkalimetallsilikat, das in der japanischen Patentoffenlegung Nr. Hei 8-26717 offenbart ist, und ein kristallines Alkalimetallsilikat, das in der japanischen geprüften Patentanmeldung Nr. Hei 1-41116 offenbart ist, beispielhaft genannt werden.
Als ein stärker bevorzugtes Alkalimetallsilikat, das eine noch höhere Ionenaustauschkapazität zeigt, ist ein Alkalimetallsilikat eingeschlossen, das weiter eine Zusammensetzung aufweist, wobei y/x 1,0 bis 2,1 beträgt und z/x 0,001 bis 1,0 in der vorstehenden Formel (I) beträgt. Als das Alkalimetallsilikat mit solch einer Zusammensetzung sind unter jenen mit amorphen Formen zum Beispiel die bevorzugten amorphen Gerüststoffe durch xSiO₂·yM₂O·zMe_mO_n dargestellt, wobei M für ein Element in Gruppe Ia des Periodensystems steht; Me für ein Element in Gruppe IIa, IVa, IIb, Vb oder VIII des Periodensystems steht, wobei x/y 1,0 bis 2,0 beträgt; z/x 0,001 bis 1,0 beträgt; n/m 1 bis 2,5 beträgt, und einen Wassergehalt von 8 Gewichts-% oder weniger aufweisen. Zusätzlich sind unter den kristallinen Alkalimetallsilikaten die in Japanese Gazette Nr. 2525318 offenbarten synthetischen anorganischen Gerüststoffe bevorzugt.
Zusätzlich kann in der vorliegenden Erfindung durch Verwendung eines Alkalimetallsilikats, das Kalium enthält, seine Lagerstabilität weiter verbessert werden. Als solch eine bevorzugte Zusammensetzung des Kalium enthaltenden Alkalimetallsilikats, ist eine Zusammensetzung eingeschlossen, die weiter so dargestellt ist, dass in der vorstehenden Formel (I) y/x 1,4 bis 2,1 beträgt; z/x 0,001 bis 1,0 beträgt; und K/Na in M₂O 0,09 bis 1,11 beträgt. Als solch ein Alkalimetallsilikat ist das kristalline Alkalimetallsilikat, das in Japanese Gazette Nr. 2525342 offenbart ist, als ein besonders bevorzugtes Beispiel zitiert. Das vorstehende Alkalimetallsilikat kann allein oder im Gemisch von zwei oder mehr Arten verwendet werden.
3. Wasserlösliches Salz
Das wasserlösliche Salz in der vorliegenden Erfindung betrifft Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze und Ammoniumsalze, die wasserlöslich sind, und ist ein Oberbegriff für Salze, die Silikate ausschließen. Unter diesen Salzen sind Alkalimetallsalze besonders bevorzugt. Zusätzlich betrifft der Begriff „wasserlöslich", auf den hier Bezug genommen wird, jene mit einer Wasserlöslichkeit in Wasser bei 20°C von 1 g/100 g oder mehr.
Das Alkalimetallsalz ist ein Salz eines Alkalimetalls aus Li, Na, K, Rb und Cs. Konkrete Beispiele schließen jene mit einer Wasserlöslichkeit in Wasser bei 20°C von 1 g/100 g oder mehr ein unter Li-Salzen, die auf den Seiten 147–149 beschrieben sind, Na-Salzen, die auf den Seiten 159–165 beschrieben sind, K-Salzen, die auf den Seiten 140–146 beschrieben sind, Rb-Salzen, die auf Seite 179 beschrieben sind, Cs-Salzen, die auf den Seiten 125–126 beschrieben sind, wobei jedes von diesen in Kagaku Binran Revised Third Edition (Basics I) (herausgegeben von Nippon Kagaku Kai) beschrieben ist. Unter ihnen sind Sulfate, Nitrate, Carbonate, Chloride und Acetate bevorzugt, und die Sulfate sind stärker bevorzugt. Zusätzlich sind Na und Li als ein kationischer Kristallkeim bevorzugt, und Li ist stärker bevorzugt. Außerdem sind als die wasserlöslichen Metallsalze zum stärkeren Zeigen der Wirkungen der vorliegenden Erfindung Natriumsulfat, Natriumchlorid, Lithiumsulfat, Lithiumnitrat, Lithiumacetat und Lithiumchlorid am stärksten bevorzugt.
Das Erdalkalimetallsalz ist ein Salz eines Erdalkalimetalls, ausgewählt aus Mg, Ca, Ba und Ra. Konkrete Beispiele schließen jene mit einer Wasserlöslichkeit in Wasser bei 20°C von 1 g/100 g oder mehr unter Mg-Salzen, die auf den Seiten 149–151 beschrieben sind, Ca-Salzen, die auf den Seiten 114–117 beschrieben sind, Ba-Salzen, die auf den Seiten 109–111 beschrieben sind, und Ra-Salzen, die auf Seite 179 beschrieben sind, ein, wobei jedes von ihnen in Kagaku Binran Revised Third Edition (Basics I) (herausgegeben von Nippon Kagaku Kai) beschrieben ist. Unter ihnen sind Sulfate, Nitrate, Carbonate, Chloride und Acetate bevorzugt, und die Sulfate sind stärker bevorzugt. Zusätzlich sind Mg und Ca als ein kationischer Kristallkeim bevorzugt, und die beste Kombination ist Magnesiumsulfat.
Das Ammoniumsalz schließt jene mit einer Wasserlöslichkeit in Wasser bei 20°C von 1 g/100 g oder mehr unter den Ammoniumsalzen, die auf den Seiten 156–159 in Kagaku Binran Revised Third Edition (Basics I) (herausgegeben von Nippon Kagaku Kai) beschrieben sind, ein. Unter ihnen sind Sulfate, Nitrate, Carbonate, Chloride und Acetate bevorzugt, und die Sulfate und die Carbonate sind stärker bevorzugt.
Deshalb umfassen die bevorzugten wasserlöslichen Salze eine Art einer kationischen Komponente aus der Gruppe Li⁺, Na⁺, K⁺, NH₄ ⁺ und Mg²⁺; und eine Art einer anionischen Komponente aus der Gruppe SO₄ ^2–, NO₃ ^–, CO₃ ^2–, Cl^– und CH₃COO^–.
Das wasserlösliche Salz kann allein oder im Gemisch von zwei oder mehr Arten verwendet werden.
4. Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats
Eines der Bewertungsverfahren für Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats im Verbundpulver der vorliegenden Erfindung ist ein Bewertungsverfahren, bei dem ein Prozentsatz an Gewichtszunahme von jedem der Verbundpulver der vorliegenden Erfindung und dem Alkalimetallsilikat erhalten wird, wenn sie an Luft mit hoher Feuchtigkeit gelagert werden, und ein Verhältnis der Prozentsätze an Gewichtszunahme wird als eine Kennzahl verwendet. Das Verhältnis der Prozentsätze an Gewichtszunahme ist in den Beispielen definiert. Das vorstehende Verhältnis der Prozentsätze an Gewichtszunahme ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und das Verhältnis beträgt vorzugsweise 0,8 oder weniger, noch stärker bevorzugt 0,5 oder weniger, unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung beim antihygroskopischen Verhalten.
Zusätzlich kann die Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats auch durch die Lagerstabilität der Ionenaustauschkapazität des Alkalimetallsilikats bewertet werden. Die Lagerstabilität der Ionenaustauschkapazität ist als ein Wert definiert, der durch den verbleibenden Prozentsatz an CEC (cationic exchange capacity, Kationen-Austauschkapazität), der in den Beispielen beschrieben ist, bewertet wird. Der vorstehende verbleibende Prozentsatz an CEC ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und jene mit einem kleinen Abnahmegrad der Ionenaustauschkapazität während der Lagerung weisen eine höhere Stabilität auf. Der vorstehende verbleibende Prozentsatz an CEC ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und der verbleibende Prozentsatz an CEC beträgt vorzugsweise 20% oder mehr, stärker bevorzugt 50% oder mehr, noch stärker bevorzugt 85% oder mehr.
Weiter kann, wenn das in der vorliegenden Erfindung verwendbare Alkalimetallsilikat ein kristallines Silikat ist, die Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats durch den Lagerprozentsatz einer kristallinen Phase des Alkalimetallsilikats bewertet werden, weil die kristalline Phase die Ionenaustauscheigenschaften des Alkalimetallsilikats sehr beeinflusst. Der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase ist in den Beispielen definiert. Der Wert für den vorstehenden Lagerprozentsatz der kristallinen Phase ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase beträgt vorzugsweise 20% oder mehr, stärker bevorzugt 40% oder mehr, noch stärker bevorzugt 60% oder mehr. Da die hohe Ionenaustauschkapazität, die das kristalline Alkalimetallsilikat besitzt, eng mit der Lagerstabilität der kristallinen Phase verbunden ist, beträgt der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase vorzugsweise 20% oder mehr.
5. Verbundverhältnis von Alkalimetallsilikatteilchen und wasserlöslichem Salzteilchen
Das Verbundverhältnis des Alkalimetallsilikatteilchens (A) zum wasserlöslichen Salzteilchen (B) ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt. Das Gewichtsverhältnis beträgt vorzugsweise (A)/(B) = 1/9 oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Ionenaustauschkapazität, und das Gewichtsverhältnis beträgt vorzugsweise (A)/(B) = 99/1 oder weniger unter dem Gesichtspunkt der Lagerstabilität. Weiter beträgt das Gewichtsverhältnis stärker bevorzugt (A)/(B) = 3/7 bis 9/1, besonders bevorzugt (A)/(B) = 5/5 bis 8/2. Zusätzlich kann das Verbundpulver mit dem Verbundverhältnis innerhalb der vorstehenden Bereichs unter Verwendung jeder Komponente im Verhältnis des vorstehenden Bereichs erhalten werden.
6. Prinzip zur Verbesserung der Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats
Als ein Prinzip zur Verbesserung der Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats in der vorliegenden Erfindung glaubt man, dass die Verbesserung der Lagerstabilität mit einer Ionenaustauschreaktion an der kontaktierten Grenzfläche zwischen dem Alkalimetallsilikatteilchen und dem wasserlöslichen Salzteilchen, die Bestandteile des Verbundpulvers sind, verbunden ist. Spezifisch findet der Austausch von Kationen an der kontaktierten Grenzfläche zwischen dem Alkalimetallsilikatteilchen und dem wasserlöslichen Salzteilchen statt, so dass eine Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens relativ hohe Wasserbeständigkeit zeigt, und man nimmt an, dass die Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats dadurch verbessert wird. Weiter werden, da man annimmt, dass die Ionenaustauschreaktion an der Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens stattfindet, die Ionenaustauscheigenschaften per se des Alkalimetallsilikats im Wesentlichen nicht beeinträchtigt. Da die Salze, die das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung bilden, wasserlöslich sind, wird die Dispergierbarkeit in Wasser des Ionenaustauschkapazität zeigenden Alkalimetallsilikats nicht behindert. Deshalb kann im Verbundpulver der vorliegenden Erfindung die Lagerstabilität verbessert werden, ohne die Ionenaustauscheigenschaften, die das Alkalimetallsilikat, einer der Komponenten des Verbundpulvers, besitzt, zu hemmen.
7. Verwendung des Verbundpulvers
Das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung ist ein wasserlösliches Ionenaustauschmaterial mit hoher Lagerstabilität. Das Verwendungsverfahren dafür ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und es wird vorzugsweise als Reinigungsgerüststoffe verwendet. Wenn das Verbundpulver als ein Reinigungsmittelgerüststoff verwendet wird, kann das Verbundpulver vorher hergestellt und dann zu dem Reinigungsmittel gegeben werden. In einer anderen Ausführungsform kann das vorher hergestellte Verbundpulver gegebenenfalls mit anderen Reinigungskomponenten gemischt werden, um ein Reinigungsgranulat zu erzeugen.
Der Gehalt des Verbundpulvers in der Reinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung umfasst, ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt. Der Gehalt beträgt vorzugsweise 1 Gewichts-% oder mehr der Reinigungszusammensetzung unter dem Gesichtspunkt des Zeigens einer wirksamen Gerüststoffleistung, und der Gehalt beträgt vorzugsweise 30 Gewichts-% oder weniger unter dem Gesichtspunkt des Einstellens des pH-Werts der Reinigungszusammensetzung auf einen geeigneten Bereich. Die Anwendung für die Reinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist nicht in besonderer Weise eingeschränkt, und die Reinigungszusammensetzung wird als Kleidungswaschmittel, Tischwäschewaschmittel, Hausreinigungsmittel, Autowaschmittel, Zahnpasten, Körperreinigungsmittel und Metallwarenreinigungsmittel verwendet.
Beispiele für ein anionisches grenzflächenaktives Mittel, das für die Reinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, schließen Salze von Schwefelsäureestern von höheren Alkoholen oder ethoxylierte Produkte davon; Alkylbenzolsulfonate; Paraffinsulfonate; α-Olefinsulfonate; α-Sulfofettsäuresalze; und Alkylestersalze oder Fettsäuresalze von α-Sulfofettsäuren ein. Hier sind als die Salze Alkalimetallsalze, wie Na-Salze und K-Salze bevorzugt.
Die Reinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann weiter ein nichtionisches grenzflächenaktives Mittel umfassen. Beispiele dafür schließen Ethylenoxidaddukte oder Ethylenoxidaddukte/Propylenoxidaddukte von höheren Alkoholen, Fettsäurealkanolamide, Alkylpolyglycoside und dergleichen ein.
Andere Beispiele für den Gerüststoff, der für die Reinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, als das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung schließen anorganische Gerüststoffe, wie Carbonate, kristalline Aluminosilikate, amorphe Aluminosilikate, Phosphorsäuresalze und Borste; und organische Gerüststoffe, wie Nitrotriacetate, Ethylendiamintriacetate, Tartrate, Citrate und Acrylsäure(co)polymere ein, wobei jedes davon ein Alkalimetallsalz von Natrium, Kalium und dergleichen sein kann.
Die Reinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann weiter kationische grenzflächenaktive Mittel und amphotere grenzflächenaktive Mittel, die auf dem Gebiet von Kleidungswaschmitteln bekannt sind; Bleichmittel, wie Percarbonate, Perborate und Bleichaktivatoren; Wiederablagerungsverhinderer, wie Carboxymethylcellulose; Weichmacher; Reduktionsmittel, wie Sulfite; optische Aufheller; Entschäumungsmittel, wie Silikone und dergleichen umfassen.
Da das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung ein Kationen-Austauschmaterial ist, weist es die Funktion von Ionenaustausch von Schwermetallen und dergleichen auf. Deshalb kann das Verbundpulver als Mittel für Abwasserbehandlung, Mittel für Wasserbehandlung und dergleichen verwendet werden. Zusätzlich kann es auch als Träger für Katalysatoren, die Schwermetalle oder Edelmetalle tragen, verwendet werden. Weiter kann es, da das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung ein basisches Verbundpulver ist, auch als basischer Katalysator verwendet werden.
Beispiel 1

In eine 50-ml-Planetenmühle aus Achat wurden 5 g des in Tabelle 1 aufgeführten Alkalimetallsilikats (500-μm-Sieb-Durchgangsprodukt) gegeben. Danach wurde das Alkalimetallsilikat bei 8000 U/min 5 min lang pulverisiert, und ergab 11 Arten von pulverisierten Alkalimetallsilikaten mit einer mittleren Teilchengröße von 10 bis 20 μm. Die mittlere Teilchengröße dieser pulverisierten Alkalimetallsilikate wurde als ein Mittelwert von Feret-Durchmessern von 20 oder mehr der Silikate, beobachtet mit SEM, erhalten. Tabelle 1

Partie	Zusammensetzung des Alkalimetallsilikats	Zusammensetzungsverhältnis			Kristallzustand bei Röntgenbeugung
Partie	Zusammensetzung des Alkalimetallsilikats	y/x	z/x	Mg/Ca	Kristallzustand bei Röntgenbeugung
A	Na₂O·1,3 SiO₂	1,3	0	0	amorph
B	Na₂O·1,3 SiO₂ ·0,026 CaO	1,3	0,026	0	amorph
C	Na₂O·1,6 SiO₂	1,6	0	0	amorph
D	Na₂O·1,6 SiO₂ ·0,032 CaO	1,6	0,032	0	amorph
E	Na₂O·2,1 SiO₂	2,1	0	0	amorph
F	Na₂O·2,5 SiO₂	2,5	0	0	amorph
G	Na₂O·3,1 SiO₂	3,1	0	0	amorph
H	Na₂O.4 SiO₂	4	0	0	amorph
J	Na₂O·SiO₂	1	0	0	kristallin
K	0,748 Na₂O·0,252 K₂O·1,8 SiO₂·0,054 CaO·0,00095 MgO	1,8	0,054	0,018	kristallin
^L	Na₂O·2 SiO₂	2	0	0	kristallin

Getrennt vom Vorstehenden wurden in die gleiche Art von Mühle wie vorstehend 4 g des in Tabelle 1 aufgeführten Alkalimetallsilikats (500-μm-Sieb-Durchgangsprodukt) und 1 g Lithiumsulfat-Monohydrat (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd., mittlere Teilchengröße: 50 μm) mit (A)/(B) = 80/20 gegeben. Danach wurden die Inhaltsstoffe mit 8000 U/min 5 min lang unter Mischen pulverisiert, und ergaben 11 Arten von Verbundpulvern. Auf die gleiche Weise wie bei den pulverisierten Alkalimetallsilikaten wurde jedes der resultierenden Verbundpulver mit SEM beobachtet. Es wurde gefunden, dass das Verbundpulver den Aufbau aufweist, bei dem zwei oder mehr Lithiumsulfat-Monohydrat-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 5 μm in Kontakt mit einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens mit einer mittleren Teilchengröße von 8 bis 20 μm sind. 3 zeigt ein SEM-Abbild von Partie K des resultierenden Verbundpulvers, und 4 ist eine schematische Ansicht, die einen Teil davon zeigt.

Die Ca-Ionen-Austauschkapazitäten des pulverisierten Alkalimetallsilikats und des Verbundpulvers, die auf die vorstehend beschriebene Weise erhalten wurden, wurden in Übereinstimmung mit den nachstehenden Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Tabelle 2

Partie	Ca-Ionen-Austauschkapazität (mg/g)		Prozentsatz an Gewichtszunahme (%)			Verhältnis des Prozentsatzes an Gewichtszunahme
Partie	pulverisiertes Alkalimetall-silikat	Verbundpulver	pulverisiertes Alkalimetallsilikat	Verbundpulver		Verhältnis des Prozentsatzes an Gewichtszunahme
A	199	156	121,2	44,5	0,37
B	200	163	118,7	54,4	0,46
C	171	146	69,7	33,8	0,48
D	176	150	82,9	34,5	0,42
E	87	77	41,9	17,3	0,41
F	23	14	37,7	0	0
G	15	10	21,1	1,0	0,05
H	13	9	20,7	0,8	0,04
J	84	80	139,3	64,3	0,46
K	192	162	68,6	1,2	0,02
L	210	173	58,7	0,1	0,002

Calciumionen-Austauschkapazität:
Eine 0,04-g-Probe wurde genau gewogen und zu 100 ml einer wässrigen Calciumchloridlösung (Konzentration 100 ppm, berechnet als CaCO₃) gegeben, und anschließend wurde bei 20°C 10 min lang gerührt. Danach wurde das resultierende Gemisch mit einem 0,2-μm-Filter filtriert. Der Ca-Gehalt (Menge berechnet als CaCO₃) in 10 ml des Filtrats wurde durch eine EDTA-Titration quantifiziert. Die Ca-Ionen-Austauschkapazität wurde aus dem Titer berechnet.
Als nächstes wurden jeweils 0,5 g vom resultierenden pulverisierten Alkalimetallsilikat und dem Verbundpulver auf einer Petrischale ausgewogen und unter Umgebungsbedingungen mit einer Temperatur von 30°C und einer Feuchtigkeit von 80% 23 h lang gelagert, und der Prozentsatz an Gewichtszunahme wurde mit dem nachstehenden Verfahren berechnet.
Als nächstes wurde das Verhältnis der Prozentsätze an Gewichtszunahme des pulverisierten Alkalimetallsilikats und des Verbundpulvers, die mit der vorstehenden Gleichung berechnet wurden, mit der nachstehenden Gleichung berechnet.
Wenn das Verhältnis der Prozentsätze an Gewichtszunahme 0,8 oder weniger beträgt, kann man urteilen, dass das hygroskopische Verhalten des Verbundpulvers abgesenkt wird, und es wird ausgewertet, dass die Wirkung der Lagerstabilität durch Herstellen eines Verbundes gezeigt wird. Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, dass in jedem der Fälle die Verhältnisse der Prozentsätze an Gewichtszunahme deutlich niedriger als 0,8 sind, so dass gefunden wurde, dass die Lagerstabilität durch die Herstellung des Verbundstoffs verbessert wird.
Beispiel 2
Verbundpulver, die in Tabelle 3 aufgeführt sind, wurden aus den Verbundpulvern von Beispiel 1 ausgewählt, und 0,04 g von jedem der Verbundpulver wurde genau gewogen und auf eine Petrischale gegeben und unter Umgebungsbedingungen mit einer Temperatur von 30°C und einer Feuchtigkeit von 80% 23 h lang gelagert. Die Ca-Ionen-Austauschkapazität nach der Lagerung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestimmt.
Der verbleibende Prozentsatz an CEC wurde auf der Grundlage der nachstehenden Berechnungsgleichung unter Verwendung der resultierenden Werte und der Ca-Ionen- Austauschkapazitätswerte vor der Lagerung, wie in Beispiel 1 bestimmt, berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 1

Die verbleibenden Prozentsätze an CEC für die pulverisierten Alkalimetallsilikate, die den Alkalimetallsilikaten entsprechen, die die in Beispiel 2 ausgewählten Verbundpulver bilden, wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt. Alle der verbleibenden Prozentsätze an CEC waren niedriger als jene der Verbundpulver von Beispiel 2. Tabelle 3

Partie von Beispiel 1	Ca-Ionen-Austauschkapazität (mg/g)		verbleibender Prozentsatz an CEC (%)
Partie von Beispiel 1	vor Lagerung	nach Lagerung	verbleibender Prozentsatz an CEC (%)
Beispiel 2
A	156	55	35,2
B	163	46	28,2
C	146	63	43,2
D	150	96	64,0
E	77	40	51,9
J	80	43	53,8
K	162	162	100
Vergleichsbeispiel 1
A	199	19	9,5
B	200	42	21,0
C	171	30	17,5
D	176	51	29,0
E	87	38	43,7
J	84	14	16,7
K	192	69	35,9

Beispiel 3

In die gleiche Art von Mühle, die in Beispiel 1 verwendet wurde, wurden 4 g des kristallinen Alkalimetallsilikats (mittlere Teilchengröße: 17 μm) mit einer Zusammensetzung von Partie K von Beispiel 1 und 1 g wasserlösliches Salz, das in Tabelle 4 aufgeführt ist, (mittlere Teilchengröße: 50 μm) mit (A)/(B) = 80/20 gegeben. Danach wurden die Inhaltsstoffe bei 8000 U/min 5 min lang unter Mischen pulverisiert und ergaben 11 Arten von Verbundpulvern. Tabelle 4

	wasserlösliches Salz, zum Verbundstoff verarbeitet	Löslichkeit*	Lagerprozentsatz der kristallinen Phase (%)
Beispiel 3	Na₂SO₄	19,4	59
	NaCl	26,38	30
	(NH₄)₂SO₄	42,85	60
	K₂SO₄	10	27
	MgSO₄	25,2	55
	(NH₄)₂CO₃·H₂O	25	37
	Li₂SO₄·H₂O	25,8	100
	Li₂CO₃	1,31	24
	CH₃COOLi	300	52
	LiNO₃	42,3	85
	LiCl	45,4	83
Vergleichsbeispiel 2	-	-	0
Vergleichsbeispiel 3	Li₃PO₄	0,039	0

*: g/100 g H₂O (20°C)

Als ein Ergebnis der Beobachtung mit SEM wurde bestätigt, dass das resultierende Verbundpulver einen Aufbau eines Agglomerats aufweist, in dem die kristallinen Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 8 bis 15 μm und die wasserlöslichen Salzteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 bis 7 μm miteinander in engem Kontakt sind.
Als nächstes wurden 0,5 g des resultierenden Verbundpulvers auf einer Petrischale ausgewogen und unter Umgebungsbedingungen mit einer Temperatur von 30°C und einer Feuchtigkeit von 80% 23 h lang gelagert. Danach wurden, wie bei den Verbundpulvern vor und nach Lagerung, Röntgenbeugungsmuster mit einem Röntgendiffraktometer (hergestellt von Rigaku Denki K. K.) bestimmt. Unter den resultierenden Beugungsmustern wurde der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase mit der nachstehenden Gleichung unter Verwendung der Werte der Peakintensitäten vor und nach Lagerung des kristallinen Alkalimetallsilikats, die in der Nähe einer Gitterkonstante von d = 4,08 Å erscheinen, berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 2
Nur das kristalline Alkalimetallsilikat (17 μm), das das gleiche ist, das in Beispiel 3 verwendet wurde, wurde mit dem gleichen Lagerverfahren wie in Beispiel 3 gelagert, und der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 3
Die Menge von 4,0 g des kristallinen Alkalimetallsilikats (17 μm), das das gleiche war, das in Beispiel 3 verwendet wurde, und 1,0 g Lithiumphosphat (50 μm) wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 pulverisiert und gemischt, und ergaben ein Verbundpulver, das kristalline Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 10 μm und Lithiumphosphatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μm umfasste. Der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase des resultierenden Verbundpulvers wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt. Da die Löslichkeit von Lithiumphosphat niedrig ist [0,039 g/100 g H₂O (20°C)], wies das resultierende Verbundpulver einen niedrigen Lagerprozentsatz der kristallinen Phase auf.
Vergleichsbeispiel 4
Ein fest verschlossenes Gefäß wurde mit 4,0 g des kristallinen Alkalimetallsilikats (17 μm), das das gleiche war, das in Beispiel 3 verwendet wurde, und 1,0 g Natriumsulfat (225 μm) bei (A)/(B) = 80/20 befüllt, und die Inhaltsstoffe wurde mit heftigem Vibrieren gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit SEM beobachtet, und als ein Ergebnis wurde kein fester Kontakt der kristallinen Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 17 μm und Natriumsulfat mit einer mittleren Teilchengröße von 225 μm gefunden, sondern ziemlich jedes der Teilchen war getrennt agglomerisiert. Der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase des resultierenden Gemischs wurde bestimmt, so niedrig wie 12% zu sein.
Beispiel 4
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 wurden 4,5 g des kristallinen Alkalimetallsilikats (17 μm), das das gleiche war, das in Beispiel 3 verwendet wurde, und 0,5 g wasserfreies Natriumsulfat (50 μm) mit (A)/(B) = 90/10 zu einem Verbundstoff verarbeitet, um ein Verbundpulver zu ergeben. Als ein Ergebnis der Beobachtung mit SEM wurde gefunden, dass das resultierende Verbundpulver einen Agglomerataufbau aufweist, in dem die Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 10 μm und die wasserfreien Natriumsulfatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μm fest miteinander in Kontakt sind. Der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase des resultierenden Verbundpulvers wurde zu 36% bestimmt.
Als nächstes wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 1,5 g des kristallinen Alkalimetallsilikats (17 μm) und 3,5 g wasserfreies Natriumsulfat (50 μm) mit (A)/(B) = 30/70 zu einem Verbundstoff verarbeitet, um ein Verbundpulver zu ergeben. Als ein Ergebnis der Beobachtung mit SEM wurde gefunden, dass das resultierende Verbundpulver einen Agglomerataufbau aufweist, in dem die Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 12 μm und die wasserfreien Natriumsulfatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 5 μm in engem Kontakt miteinander sind. Der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase des resultierenden Verbundpulvers wurde zu 82% bestimmt.
Beispiel 5
Ein fest verschlossenes Gefäß wurde mit 4,0 g des kristallinen Alkalimetallsilikats (17 μm), das das gleiche war, das in Beispiel 3 verwendet wurde, und 1,0 g Natriumsulfat (45 μm) mit (A)/(B) = 80/20 befüllt, und die Inhaltsstoffe wurde mit heftigem Schütteln gemischt. Als ein Ergebnis der Bestimmung mit SEM wurde gefunden, dass das Verbundpulver einen Agglomerataufbau aufweist, in dem die Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 17 μm und die wasserfreien Natriumsulfatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 45 μm in engem Kontakt miteinander sind. Der Lagerprozentsatz der kristallinen Phase des resultierenden Verbundpulvers wurde zu 37% bestimmt.
INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
Das Verbundpulver der vorliegenden Erfindung ist ein Verbundpulver mit einer bemerkenswert erhöhten Lagerstabilität des Alkalimetallsilikats ohne Beeinträchtigung der Ionenaustauschkapazität, die das Alkalimetallsilikat besitzt.

Claims

Verbundpulver, umfassend (A) ein Alkalimetallsilikatteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 500 μm; und (B) ein wasserlösliches Salzteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 50 μm, dessen Löslichkeit in Wasser bei 20°C 1 g/100 g oder mehr beträgt, wobei das Alkalimetallsilikatteilchen eine Zusammensetzungsformel in Anhydridform dargestellt durch: xM₂O·ySiO₂·zMeO (I)aufweist, wobei M für Na und/oder K steht; Me für Ca und/oder Mg steht; y/x 0,5 bis 4,0 beträgt; z/x 0 bis 1,0 beträgt; und Mg/Ca in MeO 0 bis 10 beträgt und wobei das Verbundpulver ein Gewichtsverhältnis (A)/(B) von 1/9 bis 99/1 aufweist, und wobei das wasserlösliche Salzteilchen (B) in Kontakt mit einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens (A) ist.
Verbundpulver gemäß Anspruch 1, wobei in Formel (I) y/x 1,0 bis 2,1 beträgt und z/x 0,001 bis 1,0 beträgt.
Verbundpulver gemäß Anspruch 1, wobei in Formel (I) y/x 1,4 bis 2,1 beträgt; z/x 0,001 bis 1,0 beträgt; und K/Na in M₂O 0,09 bis 1,11 beträgt.
Verbundpulver gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das wasserlösliche Salz eine kationische Komponente, ausgewählt aus Li⁺, Na⁺, K⁺, NH₄ ⁺ und Mg²⁺, und eine anionische Komponente, ausgewählt aus SO₄ ^2–, NO₃ ^–, CO₃ ^2–, Cl^– und CH₃COO^–, umfasst.
Verbundpulver gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei zwei oder mehr Teilchen des wasserlöslichen Salzes (B) in Kontakt mit einer Oberfläche des Alkalimetallsilikatteilchens (A) gebracht sind.
Reinigungszusammensetzung, umfassend das Verbundpulver wie in einem der Ansprüche 1 bis 5 definiert.