DE69632549T2 - Verfahren zur herstellung kompakter waschmittelgranulate - Google Patents

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von konfektionierten hochaktiven Detergensagglomeraten mit verbesserten reiselfähigen Eigenschaften.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Wäschedetergensgranulate umfassen ein oder mehrere Tenside (generell vom anionischen Typ) und ein oder mehrere Detergensgerüststoffe (typischerweise Phosphate, Carbonate, Zeolithe, usw.). Detergensgranulate werden typischerweise hergestellt, indem man eine Paste aus Detergensinhaltsstoffen herstellt und diese Paste sprühtrocknet, um Granulate zu erhalten. Solche Produkte können auch in einem Mischer durch Agglomeration einer Mischung aus Tensid und Gerüststoff hergestellt werden. In einem Agglomerationsprozess kann das anionische Tensid in seiner neutralisierten Form verwendet werden oder es kann als Säure dem Agglomerationsprozess beigegeben werden und in situ mit alkalischen Substanzen (z. B. Natriumcarbonat) neutralisiert werden, wie beschrieben in EP-A-0555 622. Wahlweise können Detergenssubstanzen wie Aufheller, Schmutzabweisemittel usw. zusammen mit dem Tensid und Gerüststoff agglomeriert werden oder den Agglomeraten nach Ihrer Formation beigemischt werden. Generell werden durch Agglomeration Detergensprodukte mit höherer Dichte als durch Sprühtrocknung erreicht.
  • Ein häufiges Problem der Detergensagglomerate, besonders solche mit einem Tensidanteil von 20% oder mehr, ist die Tendenz zur klebrigen Konsistenz (d. h. schlechte Rieselfähigkeit). Um dieses Problem zu verringern, werden typischerweise Fließhilfsmittel wie z. B. Ton, Talk, Zeolithe oder Silica verwendet.
  • Repräsentative Beispiele von vorhergehenden Patenten mit Bezug zum Agglomerationsprozess für die Produktion von Detergensgranulaten sind: U.S. Pat. 5,133,924 (Appel); U.S Pat. 5,164,108 (Appel); U.S. Pat. 5,160,657 (Bartolloti); Brit. Pat. 1,517,713 (Unilever); Europ. Pat. Anmldg. 451,894 (Curtis); U.S. Pat. 5,108,646 (Beerse und andere); Europ. Pat. Anmldg. 351,937 (Hollingswoth et al.) und U.S. Pat. 5,205,958.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Detergensgranulaten mit hohem Tensidanteil und verbesserter Rieselfähigkeit vorzusehen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht ist ein Verfahren, welches folgende Schritte beinhaltet:
    • (a) Mischen von Detergensinhaltsstoffen in einem Mischer; wobei die Inhaltsstoffe umfassen:
    • (1) von 20% bis 35% einer Säurevorstufe eines anionischen Tensids;
    • (2) von 0% bis 65% eines teilchenförmigen Phosphatgerüststoffs, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polyphosphat, Pyrophosphat und Kombinationen davon;
    • (3) von 6% bis 60% eines teilchenförmigen Carbonats, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat und Kombinationen davon, wobei die Carbonatmenge mindestens doppelt so hoch ist wie zur Neutralisierung der genannten Säurevorstufe nötig; wobei mindestens 40% der Gesamtmenge der Inhaltsstoffe (2) und (3) eine Teilchengrößespezifikation erfüllen gemäß der 97% der Teilchen kleiner als 40 μm (microns) sind und die mittlere Teilchengröße von 5 bis 20 μm (microns) beträgt, und
    • (b) Agglomerieren der Mischung aus Schritt (a) in einem zweiten Mischer, um Detergensagglomerate zu erhalten, in denen die Säurevorstufe im wesentlichen neutralisiert worden ist.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde entdeckt, dass bei der Herstellung anionischer Detergensagglomerate mit hohem anionischem Tensidanteil (d. h. 20% oder mehr), mit Carbonaten und, wahlweise, Phosphatgerüststoffen, verbesserte Rieselfähigkeit erreicht werden kann, wenn mindestens 40% der Gesamtmenge (d. h. gemischt) der Carbonat-/Phosphatteilchen, die in der Produktion der Agglomeration verwendet werden, eine Spezifikation erfüllen, gemäß der 97% kleiner als 40 μm (microns) sind und die mittlere Teilchengröße 5 bis 20 μm (microns) beträgt.
  • Rohmaterialien
  • Anionische Tenside sind ein wesentlicher Bestandteil der Zusammensetzungen, die in diesem Verfahren hergestellt werden. Solche Tenside sind im Fachgebiet allgemein bekannt. Die für diese Erfindung nützlichen anionischen Tenside sind vorzugsweise Alkalimetall- (d. h. Natrium- und Kalium-) salze von Alkylbenzolsulfonaten oder Alkylsulfaten oder Kombinationen davon. Beispiele alternativer anionischer Tenside, die auch angewandt werden können, sind Alkalimetallsalze von Paraffinsulfonaten, Alkylglycerylethersulfonaten und Alkylethersulfonaten; alle mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette. Die anionischen Tensidrohstoffe sollten vorzugsweise einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1,0%, noch vorteilhafter weniger als 0,5% haben. Die Menge der anionischen Tenside beträgt von 20 bis 35%, vorzugsweise 20 bis 30%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Rohmaterialien, die während dem Verfahren der vorliegenden Erfindung beigefügt werden.
  • Bevorzugte Alkylbenzolsulfonate geeignet für das vorliegende Verfahren beinhalten solche mit unverzweigten oder verzweigten Alkylketten, vorzugsweise mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, noch bevorzugter mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen. Die Alkylketten der Alkylbenzolsulfonate haben vorzugsweise eine durchschnittliche Kettenlänge von etwa 11 bis etwa 14 Kohlenstoffatomen. Alkylbenzolsulfonat mit verzweigter Alkylkette wird als ABS bezeichnet. Alkylbenzolsulfonat mit unverzweigter Alkylkette, welches bevorzugt ist wegen seiner besseren Bioabbaubarkeit, wird als LAS bezeichnet.
  • Bevorzugte Alkylsulfate geeignet für das vorliegende Verfahren beinhalten solche mit unverzweigten oder verzweigten Alkylketten, vorzugsweise mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, noch bevorzugter mit 10 bis 20 und noch bevorzugter 12 bis 18 Kohlenstoffatomen. Die Alkylketten der Alkylsulfate haben vorzugsweise eine durchschnittliche Kettenlänge von 14 bis 16 Kohlenstoffatomen. Die Alkylketten sind vorzugsweise linear. Alkylsulfate werden typischerweise hergestellt durch Sulfatierung von Fettalkoholen, erhältlich aus der Reduktion der Glyzeride von Fetten und/oder Ölen natürlicher Herkunft, insbesondere aus Talg oder Kokosnussöl.
  • Bevorzugte anionische Tenside, geeignet für dieses erfindungsgemäße Verfahren, können auch Kombinationen von Alkylbenzolsulfonaten und Alkylsulfate sein, unabhängig ob sie zusammengemischt oder getrennt dem Verfahren beigegeben werden. Kombinationen mit einem Verhältnis von Alkylbenzolsulfonat zu Alkylsulfat von 20 : 80 bis 80 : 20 sind bevorzugt, noch bevorzugter sind Verhältnisse von 40 : 60 bis 60 : 40. Eine zusätzliche Veröffentlichung von synthetischen anionischen Tensiden ist auffindbar in U.S. Pat. 3,664,961, Norris, Ausgabe 23. Mai 1972. Bei der Ausführung des beschriebenen Verfahrens kann das anionische Tensid in seiner neutralisierten Form (d. h. Alkalimetall) oder als nicht neutralisierte Säurevorstufe, in welchem Falle es mit einem Überschuss Alkalimetallcarbonat neutralisiert wird, wie später beschrieben, beigefügt werden.
  • Wahlweise werden Phosphate als Gerüststoffe in Zusammensetzungen, hergestellt nach dem hier beschriebenen Verfahren, verwendet. Die Phosphatgerüststoffrohmaterialien, geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren, sind in Teilchenform und bestehen hauptsächlich aus wasserlöslichen Salzen (z. B. die Natrium- und Kaliumsalze) der Polyphosphate (z. B. Tripolyphosphat, Hexametaphosphat, usw.) oder Pyrophosphate oder Kombinationen davon. Die Phosphatgerüststoffrohmaterialien haben vorzugsweise einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 2%, noch bevorzugter weniger als 1%. Bezogen auf das Gesamtgewicht der Rohmaterialien, die während dem erfindungsgemäßen Verfahren beigefügt werden, beträgt die Menge des Phosphatgerüststoffs typischerweise von 5% bis 65%, bevorzugter von 15% bis 55% und noch bevorzugter 25% bis 45%. Phosphatgerüststoffrohmaterialien werden typischerweise von ihrem Hersteller in Pulverform angeboten, generell mit einer mittleren Teilchengröße von 25 μm (microns) bis 50 μm (microns). Carbonatrohmaterialien werden typischerweise als Granulat von ihrem Hersteller angeboten, generell mit einer Teilchengröße von 25 μm (microns) bis 150 μm (microns). Die tatsächliche mittlere Teilchengröße von Polyphosphat und Carbonat variiert mit Lieferungen aus unterschiedlicher geografischer Herkunft als auch mit Lieferanten. Zur Anwendung in der vorliegenden Erfindung wird der Polyphosphatgerüststoff und/oder das Carbonat gemahlen zu einer Teilchengröße bis mindestens 40% der im Verfahren angewandten Gesamtmenge der Phosphat-/Carbonatteilchen eine Teilchengrößespezifikation erfüllen, gemäß der 97% der Teilchen kleiner als 40 μm (microns) sind und die mittlere Teilchengröße 5 bis 20 μm (microns), vorzugsweise 10 bis 20 μm (microns) beträgt. Entweder das Carbonat, Phosphat oder beide können gemahlen werden, um die vorgegebene Menge der gesamten Phosphat-/Carbonatteilchen innerhalb der benötigten Teilchengrößevorgabe zu erhalten. Vorzugsweise sollten mindestens 70% der Teilchen innerhalb der benötigten Spezifikation liegen. Typischerweise sind alle Phosphat- und Carbonatteilchen, die für das Verfahren verwandt werden, innerhalb eines gesamten Größenbereichs von 5 bis 300 μm (microns). Das Mahlen kann mit einer herkömmlichen Pulvermahlausrüsting, wie einer ACM Mühle mit Sortiermaschine (Hosokawa Micron Powder Systems) durchgeführt werden. Die Teilchen können, wenn nötig, während oder nach dem Mahlen, in Untergrößen getrennt werden, um zu gewährleisten, dass die gemahlenen Teilchen, die verwendet werden, innerhalb der benötigten Spezifikationen sind. Zur Trennung in Untergrößen kann eine Micron Pulsaire Sortiermaschine (Hosokawa Powder Systems) verwandt werden.
  • Ein bevorzugter Phosphatgerüststoff geeignet für dieses Verfahren ist Natriumtripolyphosphat (NTPP); NTPP ist kommerziell erhältlich von, zum Beispiel, FMC Corp. Ein weiterer bevorzugter Phosphatgerüststoff ist Tetranatri umpyrophosphat (TNPP); TNPP ist kommerziell erhältlich von, zum Beispiel, FMC Corp.
  • Dieses erfindungsgemäße Verfahren verwendet teilchenartiges Alkalimetallcarbonat, vorzugsweise bestehend im wesentlichen aus Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat oder einer Kombination davon als Gerüststoff. Eine Säurevorstufe eines anionischen Tensids wird in dem Verfahren angewandt und das Carbonat wirkt auch als Neutralisierungsmittel, um die Säurevorstufe in das Alkalimetallsalz zu verwandeln. Die Alkalimetallcarbonatrohmaterialien haben vorzugsweise einen Feuchtigkeitsgehalt von unter 2%, noch bevorzugter unter 1%. Bezogen auf das Gesamtgewicht der Rohmaterialien, die dem vorliegenden Verfahren beigefügt werden, beträgt die Alkalimetallcarbonatmenge 6% bis 60%, bevorzugter 10% bis 50%, noch bevorzugter 30% bis 40%.
  • Jedes Carbonation (CO3 2–) reagiert mit zwei sauren Wasserstoffatomen (H+), um die Säurevorstufe des anionischen Tensids zu neutralisieren. Die Menge des Carbonats, die theoretisch benötigt wird, um die Säurevorstufe des anionischen Tensids zu neutralisieren, kann aus dieser Reaktion bestimmt werden. Wenn eine Säurevorstufe des anionischen Tensids in dem Verfahren verwandt wird, ist die dem Verfahren zugeführte Menge des Carbonats mindestens zweimal dessen, was theoretisch benötigt wird, um die Säure zu neutralisieren. Vorzugsweise ist die Carbonatmenge von 4 mal bis 12 mal, noch bevorzugter von 6 mal bis 12 mal der Menge, die benötigt wird, um die Säurevorstufe zu neutralisieren.
  • In dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren ist im Wesentlichen das einzige, in den Substanzen, die das Verfahren durchlaufen, anwesende Wasser, die geringe Menge Feuchtigkeit, die in den Rohmaterialien anwesend ist, und das Wasser, das bei der Neutralisation der Säurevorstufe des anionischen Tensids entsteht. Im gesamten Verfahren ist die maximale Wassermenge in den Substanzen, die dem Verfahren unterliegen, vorzugsweise 10%, bevorzugter 7%, weiter bevorzugt 5% und noch bevorzugter 3%. Die durch das Verfahren hergestellten Detergensagglomerate können etwas hygroskopisch sein und Feuchtigkeit der Atmosphäre aufnehmen.
  • Die Detergensagglomerate aus dem Verfahren der vorliegenden Erfindung haben typischerweise eine durchschnittliche Teilchengröße von 200 μm (microns) bis 800 μm (microns), bevorzugter von 300 μm (microns) bis 700 μm (microns), noch bevorzugter von 400 μm (microns) bis 600 μm (microns).
  • Ein Vorteil des Verfahrens der Erfindung ist, dass die Anwendung von rieselfähigkeitunterstützenden Mitteln, wie Silicas, Tonerden, Kieselgur, Alumi nosilikaten (z. B. Zeolithen), Perlit und Calcit, wesentlich reduziert oder ausgelassen werden kann.
  • Verfahrensschritte
  • Die Erfindung kann kontinuierlich oder in Chargen ausgeführt werden. Das kontinuierliche Verfahren ist bevorzugt. Eine Beschreibung der Anwendung des vorliegenden Verfahrens, ausgeführt auf kontinuierliche Weise, ist wie folgt:
  • Der erste Schritt des Verfahrens wird vorzugsweise in einem Hochgeschwindigkeitsmischer mit hoher Scherung ausgeführt. Geeignete Mischer für diesen Schritt sind, zum Beispiel, der Loedige CB®, der Shugi Granulator® und der Drais K-TTP®. Der bevorzugte Mischer für den ersten Schritt ist der Loedige CB®. Typischerweise haben Hochgeschwindigkeitsmischer einen vorwiegend zylindrischen Mischraum mit 0,3 m bis 1 m Durchmesser und eine Länge von 1 m bis 3,5 m. Bevorzugte Mischer für den ersten Schritt haben einen im Zentrum angeordneten Schaft mit befestigten Mischflügeln, welcher bevorzugt rotiert mit einer Geschwindigkeit von 300 U/min bis 1800 U/min, bevorzugter von 350 U/min bis 1250 U/min, noch bevorzugter von 400 U/min bis 1000 U/min; generell ist die Geschwindigkeit für größere Mischer niedriger. Der Hochgeschwindigkeitsmischer hat vorzugsweise eine Wasserummantelung, damit Kühlwasser durch die Mischerummantelung fließen kann, um die Wärme, die durch die Neutralisationsreaktion entsteht, abzuführen.
  • In dem ersten Schritt dieses Verfahrens werden die essentiellen Rohmaterialien (d. h. Tensid-Säurevorstufe, Carbonat und Phosphat, falls angewandt) typischerweise dem Hochgeschwindigkeitsmischer in der Nähe einer Seite des zylinderförmigen Mischraums beschickt und werden innig gemischt während sie den Mischraum durchlaufen; die Mischung wird in der Nähe der anderen Seite des zylindrischen Mischraums entleert. Die typische durchschnittliche Durchflussrate beträgt 0,2 kgs–1 (kg/sec) bis 17 kgs–1 (kg/sec), insbesondere 2 kgs–1 (kg/sec) bis 13 kgs–1 (kg/sec), die höheren Durchflussraten werden generell in größeren Mischern erreicht. Die durchschnittliche Verweilzeit der Materialien in dem Erstschritt-Mischer beträgt vorzugsweise 2 Sekunden bis 30 Sekunden, bevorzugter 5 Sekunden bis 20 Sekunden und noch bevorzugter 10 Sekunden bis 15 Sekunden.
  • Ein großer Teil der Neutralisation der Säure durch das Carbonat erfolgt in dem ersten Schritt des Verfahrens. Vorzugsweise erfolgt im wesentlichen die gesamte Neutralisation in dem ersten Schritt. Die Neutralisationsreaktion kann aber auch vollendet werden, nachdem die Mischung aus dem Erstschritt-Mischer entleert wurde. Die Säure wird im wesentlichen vollständig während dem Verfah ren neutralisiert. Kühlwasser mit einer Temperatur von 5°C bis 25°C wird vorzugsweise dem Kühlmantel des Hochgeschwindig-keitsmischers zugeführt. Die Temperatur der Mischung bei Entleerung des Hochgeschwindigkeitsmischers beträgt typischerweise 35°C bis 70°C, noch bevorzugter 45°C bis 55°C.
  • Die Substanzen, die von dem Erstschritt-Mischer entleert werden, werden typischerweise im wesentlichen sofort in den Zweitschritt-Mischer eingeführt. Die durchschnittliche Verweilzeit der Substanzen zwischen den Mischern beträgt vorzugsweise weniger als 5 Minuten, noch bevorzugter weniger als 1 Minute.
  • Der zweite Schritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung findet vorzugsweise in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer statt. Geeignete Mischer für diesen Schritt sind Pflugschar-Mischer, zum Beispiel, der Loedige KM® und der Drais K-T®. Der Loedige KM® ist der bevorzugte Mischer für den zweiten Schritt des vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahrens. Typischerweise hat der Mäßiggeschwindigkeitsmischer einen vorwiegend zylindrischen Mischraum mit einem Durchmesser von 0,6 m bis 2 m und einer Länge von 2 m bis 5 m. Die bevorzugten Mischer haben einen im Zentrum angeordneten Schaft mit befestigten Mischflügeln, welcher bevorzugt rotiert mit einer Geschwindigkeit von 40 U/min bis 160 U/min, bevorzugter von 45 U/min bis 140 U/min, noch bevorzugter von 50 U/min bis 100 U/min; generell ist die Geschwindigkeit für größere Mischer niedriger. Der Mäßiggeschwindigkeitsmischer hat vorzugsweise eine Wasserummantelung, damit Wasser durch die Mischerummantelung fließen kann, um die Temperatur des Produkts in dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer etwa bei seiner Eingangstemperatur zu halten.
  • In dem zweiten Schritt des vorliegenden Verfahrens wird die Mischung der Substanzen, entnommen aus dem Erstschritt-Mischer, typischerweise dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer in der Nähe einer Seite des zylinderförmigen Mischraums eingeführt, gemischt während sie den Mischraum durchläuft und in der Nähe der anderen Seite des zylindrischen Mischraums entnommen. Typischerweise ist die Durchflussrate in dem zweiten Schritt die gleiche wie für den ersten Schritt. Die durchschnittliche Verweilzeit der Materialien in dem Zweitschritt-Mischer beträgt vorzugsweise 0,5 Minuten bis 10 Minuten, bevorzugter 0,5 Minuten bis 5 Minuten und noch bevorzugter 1 Minute bis 4 Minuten.
  • Die Temperatur der Mischung beim Entleeren des Mäßiggeschwindigkeitsmischers beträgt typischerweise 35°C bis 70°C, bevorzugter 45°C bis 55°C.
  • Die in dem Verfahren produzierten Agglomerate können so wie sie sind für Detergenszwecke verwendet werden. Es können aber auch sonstige generell verwendete Detergensinhaltsstoffe in den Agglomeraten an sich beinhaltet sein, oder in einem oder mehreren darauffolgenden Mischschritten mit den Agglomeraten kombiniert werden. Solche Substanzen können organische polymere Gerüststoffe wie Polycarboxylate (siehe U.S. Patent 4,144,226 Diehl), Phosphonsäuregerüststoffe, wie veröffentlicht in den U.S. Patenten 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,442,137; 3,400,176 und 3,400,148; Alkalimetallsilikate, Zeolithgerüststoffe, wie veröffentlicht in U.S. Patent 4,605,509, Bleichmittel, Bleichmittelaktivatoren, schmutzsuspendierende Mittel, Enzyme, Duftstoffe, Komplexbildner und zusätzliche Tenside, wie Alkylpolyethoxylate, ethoxylierte Fettamine, usw. sein.
  • Alle in diesem Dokument genannten Prozente und Verhältnisse sind auf Gewichtsbasis, es sei denn es wurde anderweitig darauf hingewiesen.
  • Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert, welches nicht als die Erfindung einschränkend ausgelegt werden soll.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel wurden folgende agglomerierte Zusammensetzungen hergestellt.
  • Figure 00080001
  • Zusammensetzung A wurde gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung unter Verwendung der Säurevorstufe des Alkylbenzolsulfonat-Tensids hergestellt. Ein Loedige CB® Mischer wurde in Schritt 1 verwandt und ein Loedige KM® Mischer in Schritt 2. Alle Substanzen wurden in Schritt 1 zugegeben, außer dass 20% des Zeoliths (d. h. 1,44 Teile) in Schritt 2 zugegeben wurden. Die gesamte Menge des Natriumcarbonats, welches bei Erhalt eine Teilchengröße zu 97% geringer als etwa 200 μm (microns) und eine mittlere Teil chengröße von 50 μm (microns) hatte, wurde gemahlen und sortiert, um der Spezifikation von 97% unter 40 μm (microns) und einer mittleren Teilchengröße von 10 μm (microns) zu genügen. Das Triployphosphat hatte bei Erhalt eine Teilchengröße zu 97% weniger als 200 μm (microns) und eine mittlere Teilchengröße von 50 μm (microns). Das Triployphosphat wurde vor Gebrauch nicht gemahlen und sortiert. Somit wurden 44 Teile Carbonat, welches 67% der zur Herstellung der Zusammensetzung verwendeten Gesamtmenge des Phosphats und Carbonats sind, vorbehandelt, um der erfindungsgemäß erforderlichen Teilchengrößespezifikation zu genügen.
  • Zusammensetzung B wurde auf die gleiche Art und Weise hergestellt, wie Zusammensetzung A, außer dass beide, Carbonat und Phosphat, mit der "wie gelieferten" Teilchengröße verwendet wurden. Ferner wurden bei Zusammensetzung B 90% des Zeoliths in Schritt 1 zugefügt und 10% (d. h. 1,52 – Teile) in Schritt 2.
  • Zusammensetzung A hatte ausgezeichnete Rieselfähigkeit, während Zusammensetzung B schlechte Rieselfähigkeit hatte.
  • Beide Zusammensetzungen wurden einem "Brückenbildungstest" unterworfen. Bei diesem Test kann die Fähigkeit eines agglomerierten Produkts, unter Druck eine Brücke zu bilden, dazu verwendet werden, um potentielle Fließfähigkeitsprobleme in der Förderanlage und in Lagersilos festzustellen. Bei diesem Test wird das agglomerierte Produkt in einem zylindrischen Behälter zur Form einer Brücke gepresst, und die Klebrigkeit des Produkts wird durch Messung der Kraft, die benötigt wird, um die Brücke zu brechen, bestimmt. Je klebriger das Produkt, je größer die benötigte Kraft. 1,5 kg Kraft wurde benötigt für Zusammensetzung A und 3–5 kg wurden benötigt für Zusammensetzung B.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung von Detergensagglomeraten, umfassend die Schritte: (a) Mischen von Detergenskomponenten in einem Mischer, wobei die Komponenten umfassen: (1) 20% bis 35% eines Säurevorläufers eines anionischen Tensids, (2) 0% bis 65% eines teilchenförmigen Phosphatbuilders, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polyphosphat, Pyrophosphat und Mischungen hiervon; und (3) 6% bis 60% eines teilchenförmigen Carbonats, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat und Mischungen hiervon; wobei die Menge an Carbonat mindestens das zweifache derjenigen beträgt, welche ausreichend ist, um die Tensidsäure zu neutralisieren; und (b) Agglomerieren der Mischung aus Schritt (a) in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer zur Erzeugung von Detergensagglomeraten, in denen der Säurevorläufer im Wesentlichen neutralisiert worden ist, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 40% der Gesamtmenge der Komponenten (2) und (3) eine Teilchengrößenspezifikation erfüllen, gemäß der 97% der Teilchen kleiner als 40 μm (microns) sind und die mittlere Teilchengröße 5 bis 20 μm (microns) beträgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens 67% der Gesamtmenge der Komponenten (2) und (3) die in Anspruch 1 angegebene Teilchengrößenspezifikation aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Menge an Komponente (3) das 4- bis 12-fache der Menge beträgt, welche erforderlich ist, um Komponente (1) zu neutralisieren.
  4. Verfahren nach mindestens einem vorangehenden Anspruch, wobei die Menge an Komponente (2) 5 bis 65% beträgt.
  5. Verfahren nach mindestens einem vorangehenden Anspruch, wobei die Menge an Komponente (2) 15 bis 55% beträgt und die Menge an Komponente (1) 20 bis 30% beträgt.
  6. Verfahren nach mindestens einem vorangehenden Anspruch, wobei die Menge des teilchenförmigen Carbonats mindestens 10% beträgt.
  7. Verfahren nach mindestens einem vorangehenden Anspruch, wobei die Menge des teilchenförmigen Carbonats mindestens 30% beträgt.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5914307A (en) * 1996-10-15 1999-06-22 The Procter & Gamble Company Process for making a high density detergent composition via post drying mixing/densification
BR9712885A (pt) * 1996-11-06 2000-02-01 Procter & Gamble Processo de neutralização para a fabricação de grânulos de aglomerado de detergente
DE60016428T2 (de) * 1999-08-20 2005-11-24 Kao Corp. Verfahren zur herstellung von waschmitteln mit hoher schüttdichte
DE10258011A1 (de) * 2002-12-12 2004-07-08 Henkel Kgaa Trockenneutralisationsverfahren
DE102005005499A1 (de) * 2005-02-04 2006-08-17 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8817386D0 (en) * 1988-07-21 1988-08-24 Unilever Plc Detergent compositions & process for preparing them
GB8922018D0 (en) * 1989-09-29 1989-11-15 Unilever Plc Detergent compositions and process for preparing them
EP0555622B1 (de) * 1992-02-14 1997-07-09 The Procter & Gamble Company Verfahren zur Herstellung von Detergenskörnchen durch Neutralisation von Sulfonsäuren
DE69225702T2 (de) * 1992-07-15 1999-01-21 Procter & Gamble Verfahren zur Herstellung von kompakten Reinigungsmitteln
US5486303A (en) * 1993-08-27 1996-01-23 The Procter & Gamble Company Process for making high density detergent agglomerates using an anhydrous powder additive

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