DE60016428T2

DE60016428T2 - Verfahren zur herstellung von waschmitteln mit hoher schüttdichte

Info

Publication number: DE60016428T2
Application number: DE60016428T
Authority: DE
Inventors: Jun Wakayama-shi SAITO; Hideichi Wakayama-shi NITTA; Hiroyuki Wakayama-shi Yamashita; Yushi Wakayama-shi Sakata
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1999-08-20
Filing date: 2000-08-17
Publication date: 2005-11-24
Anticipated expiration: 2020-08-18
Also published as: WO2001014511A1; DE60016428D1; EP1212399A1; CN1379808A; EP1212399B1; CN100419056C

Description

TECHNISCHES GEBIET:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung mit einer hohen Volumendichte, die eine hervorragende Waschkraft und eine kleine Teilchengrösse aufweist.
STAND DER TECHNIK:
Verfahren zur Herstellung pulveriger Detergenzien mit einer relativ hohen Volumendichte sind beschrieben worden.
JP-OS Hei 3-33199 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung, umfassend die Schritte des Trockenneutralisierens von Komponenten in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator bei einer Temperatur von 55°C oder weniger, und hiernach Zugabe eines flüssigen Bindemittels, um eine Granulierung durchzuführen. Zudem offenbart JP-OS Hei 4-363398 ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung, umfassend die Schritte des Trockenneutralisierens von Komponenten in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator bei einer Temperatur von 55°C oder mehr und dann Zugabe eines flüssigen Bindemittels hierzu, um die Granulierung durchzuführen.
Die in den obigen Veröffentlichungen dargestellten Verfahren werden Techniken zum Neutralisieren einer Säurevorstufe eines anionischen Tensids in Anwesenheit eines Alkalimetallaluminosilicats offenbart. Die hiesigen Erfinder haben jedoch gefunden, dass Probleme dahingehend auftreten, dass eine Verschlechterung und Aggregation des Alkalimetallaluminosilicats durch diese Techniken von statten geht, so dass die Waschkraft der Detergenszusammensetzung vermindert wird.
EP-A1-0 936 269 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Detergenskörnern, umfassend die Schritte des Trockenneutralisierens einer flüssigen Vorstufe eines anionischen Tensids mit einer wasserlöslichen, anorganischen, alkalischen Substanz, wobei der Trockenneutralisationsschritt in Anwesenheit von 0,1 bis 1 mol einer anorganischen Säure pro Mol der flüssigen Säurevorstufe durchgeführt wird.
WO 97/32003 stellt rieselfähige Detergensagglomerate, enthaltend grosse Mengen anionischer Tenside, bereit, die in einem Verfahren unter Verwendung von ultrafeinteiligen Detergensbuildern hergestellt werden.
US-PS 5 935 923 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer körnigen Detergenszusammensetzung, umfassend den Schritt des Formens eines flüssigen Ausgangsmaterials und einer festen Komponente in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, um das körnige Detergensmaterial zu bilden.
DE-A1-197 35 788 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Detergenskörnern, wobei ein festes wasserlösliches, alkalisches, anorganisches Neutralisationsmittel in einen Mischer eingebracht und eine flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids hierzu hinzugefügt wird.
EP-A1-0 352 135 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer körnigen Detergenszusammensetzung mit einer Volumendichte von 650 g/l, das den Schritt des Neutralisierens einer flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids mit einem festen wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Material umfasst.
Um die obigen Probleme zu überwinden ist es ein erfindungsgemässes Ziel, ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung mit einer hohen Volumendichte bereitzustellen, die eine hervorragende Waschkraft und eine kleine durchschnittliche Teilchengrösse aufweist.
Das obige Ziel und andere erfindungsgemässe Ziele werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG:
Die Erfindung betrifft:

(1) ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung mit einer hohen Volumendichte von 650 g/l oder mehr, umfassend die Schritte:
(A) Zugabe einer flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids zu einer wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz in einer Menge, die mindestens der Menge entspricht, die zum Neutralisieren der flüssigen Säurevorstufe erforderlich ist, wobei ein Alkalimetallaluminosilicat in einer Menge von 5 Gew.% oder weniger der Neutralisationsmischung vorliegt, wodurch die flüssige Säurevorstufe neutralisiert wird; und
(B) Zugabe eines anorganischen Pulvers zu der Neutralisationsmischung in Schritt (A) vor der Zugabe eines flüssigen Bindemittels zu einem beliebigen Zeitpunkt zwischen dem Punkt, an dem die flüssige Säurevorstufe in einer Menge über einem Gewichtsverhältnis von 0,25 zu der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz zugegeben wird, und einem Punkt bis zu 5 Minuten vor Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe.

BESTE ERFINDUNGSGEMÄSSE AUSFÜHRUNGSFORM:
(1) Schritt (A):
Schritt (A) ist ein Schritt, in dem im wesentlichen die gleichen Prozessschritte vorgenommen werden.
Die in Schritt (A) verwendete flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids bezieht auf solche anionischen Tenside in Form von Säuren in einem flüssigen oder pastösen Zustand bei Raumtemperatur oder unter Erhitzen, die durch eine Neutralisationsreaktion Salze bilden. Die flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids umfasst geradkettige Alkylbenzolsulfonsäuren (LAS), α-Olefinsulfonsäuren (AOS), Alkylschwefelsäuren (AS), innere Olefinsulfonsäuren, Sulfonsäuren von Fettsäureestern, Alkyletherschwefelsäuren, Dialkylsulfobernsteinsäuren und dergleichen. Die flüssigen Säurevorstufen können in einer Kombination von zwei oder mehreren Komponenten verwendet werden.
Die Menge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids kann geeignet in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der erwünschten Detergenszusammensetzung eingestellt werden. Die Menge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids, als durch die Neutralisationsreaktion gebildetes anionisches Tensid, beträgt vorzugsweise 5 bis 55 Gew.%, bevorzugter 5 bis 45 Gew.%, noch bevorzugter 10 bis 40 Gew.% und insbesondere bevorzugt 20 bis 40 Gew.% der letztlich erhaltenen Detergenszusammensetzung einer hohen Volumendichte. Im übrigen ist die Erfindung auch wirksam in dem Fall, in dem das Haupttensid in einer anderen Form zur Detergenszusammensetzung zugeführt wird.
Die in Schritt (A) verwendete wasserlösliche, alkalische, anorganische Substanz zeigt eine alkalische Eigenschaft, die die flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids neutralisieren kann. Die oben beschriebene wasserlösliche, alkalische, anorganische, Substanz umfasst Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Natriumsilicat, Kaliumcarbonat und Calciumcarbonat. Von diesen wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanzen wird Natriumcarbonat bevorzugt, weil Natriumcarbonat als ein Detergensbuilder und als ein Alkalisierungsmittel in der endgültigen Detergenszusammensetzung agieren kann. Daher ist es bevorzugt, in Schritt (A) die wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanzen in einer Menge zuzufügen, die einer Menge entspricht oder diese übersteigt, die für die Neutralisation der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids notwendig ist. Zum Beispiel wird die wasserlösliche, alkalische, anorganische Substanz in einer Menge von vorzugsweise dem 1- bis 20-fachen der äquivalenten Menge hinzugefügt, die für die Neutralisation der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids notwendig sind, vorzugsweise dem 2- bis 15-fachen der für die Neutralisation erforderlichen äquivalenten Menge, insbesondere bevorzugt dem 3- bis 15-fachen der für die Neutralisation erforderlichen äquivalenten Menge.
Die wasserlösliche, alkalische, anorganische Substanz ist vorzugsweise körnig, und ihre durchschnittliche Teilchengrösse beträgt im Hinblick auf die Ausbeuteverbesserungen und die Lagerungsstabilität vorzugsweise 30 μm oder mehr, bevorzugter 40 bis 200 μm, am bevorzugtesten 50 bis 100 μm. Hierbei wird die durchschnittliche Teilchengrösse der körnigen, wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz in bezug auf das Volumen bewertet, wobei die durchschnittliche Teilchengrösse unter Verwendung eines Laserdiffraktions-Teilchengrössenverteilungsanalysators gemessen wird ("LA-700", im Handel erhältlich von Horiba Ltd.).
In Schritt (A) wird der Mischvorgang im wesentlichen in Abwesenheit von dem alkalischen Metallaluminosilicat durchgeführt. Hierbei bezieht sich der Ausdruck "im wesentlichen in Abwesenheit von alkalischem Metallaluminosilicat" auf einen Fall, in dem der Gehalt des Alkalimetallaluminosilicats in Schritt (A) 5 Gew.% oder weniger, bevorzugter 3 Gew.% oder weniger, der Neutralisationsmischung in Schritt (A) beträgt. Wenn das Alkalimetallaluminosilicat in einer grossen Menge in Schritt (A) vorliegt, finden eine Verschlechterung und die Aggregation des Alkalimetallaluminosilicats durch den Kontakt mit der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids in Säureform statt, so dass die Waschkraft in der resultierenden Detergenszusammensetzung hierdurch wahrscheinlich vermindert wird. Daher kann das obige Problem durch Durchführung des Mischvorgangs unter den spezifizierten Bedingungen im wesentlichen in Abwesenheit des Alkalimetallaluminosilicats durchgeführt werden.
Im übrigen umfasst die Erfindung auch, wie unten detailliert angegeben, eine Ausführungsform, bei der die Zugabe eines Alkalimetallaluminosilicats in Schritt (B) während des Vorgangs des Neutralisationsverfahrens von Schritt (A) oder zu einem Zeitpunkt, zu dem die zugefügte Menge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids ein bestimmtes Mass übersteigt, beginnt.
In Schritt (A) können die optionalen Inhaltsstoffe, neben der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz und der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids, ganz oder teilweise hinzugefügt werden. Optionale Inhaltsstoffe, die in diesem Schritt eingearbeitet werden können, umfassen z.B. Fluoreszenzstoffe, Pigmente, die Wiederablagerung verhindernde Mittel (Polycarboxylatpolymere, das Natriumsalz von Carboxymethylcellulose und dergleichen), Tenside (Fettsäure oder Salze hiervon, geradkettige Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfate und dergleichen), Diatomeenerde, Calcit, Kaolin, Bentonit, Tripolyphosphate, Natriumsulfat, Natriumsulfit und dergleichen.
Im Fall einer Detergenszusammensetzung, umfassend ein Tripolyphosphat als eine Hauptbuilderkomponente, ist die durchschnittliche Teilchengrösse der Tripolyphosphate nicht besonders beschränkt, und die durchschnittliche Teilchengrösse beträgt vorzugsweise 1 bis 30 μm, bevorzugter 5 bis 20 μm, noch bevorzugter 6 bis 15 μm. Im Hinblick auf die Inhibierung der Aggregation der Detergenskörner gilt: je kleiner die durchschnittliche Teilchengrösse des Tripolyphosphats ist, desto kleiner ist die durchschnittliche Teilchengrösse der Detergenskörner. Im Hinblick auf die Produktivität bei der Herstellung der Detergenskörner mit kleinen Teilchengrössen in einem industriellen Massstab beträgt die durchschnittliche Teilchengrösse des Tripolyphosphats 1 μm oder mehr, und im Hinblick auf die Verhinderung der Aggregation der Detergenskörner beträgt die durchschnittliche Teilchengrösse vorzugsweise 30 μm oder weniger. Hierbei wird die durchschnittliche Teilchengrösse des Tripolyphosphats, auf die in der vorliegenden Beschreibung Bezug genommen wird, in bezug auf das Volumen bewertet, wobei die durchschnittliche Teilchengrösse unter Verwendung eines Laserdiffraktions-Teilchengrössenverteilungsanalysators gemessen wird ("LA-700", im Handel erhältlich von Horiba Ltd.).
Die optionalen Inhaltsstoffe, die in Schritt (A) zugefügt werden, sind vorzugsweise im körnigen oder pulverigen Zustand, und solche, die durch Pulverisieren einer klumpigen Masse erhalten werden, und solche, die getrennt granuliert werden, können verwendet werden. Die durchschnittliche Teilchengrösse der optionalen Inhaltsstoffe beträgt vorzugsweise 200 μm oder weniger. Die optionalen Inhaltsstoffe können im übrigen als eine wässrige Lösung, Paste oder Aufschlämmung hinzugefügt werden. Um jedoch eine übermässige Aggregation zu verhindern, wenn Wasser enthalten ist, wird ihre Menge vorzugsweise so eingestellt, dass sie nicht den unten beschriebenen Wassergehalt übersteigt.
Wenn die obigen optionalen Inhaltsstoffe zugefügt werden, wird es bevorzugt, dass die optionalen Inhaltsstoffe vor dem Neutralisieren in Schritt (A) mit einer wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz vermischt werden. Der Grad des Mischens ist vorzugsweise derart, dass jeder Inhaltsstoff gleichförmig vermischt wird. Wenn z.B. ein Rührgranulator verwendet wird, wird es bevorzugt, dass die Betriebsbedingungen für den Rührgranulator z.B. eine Mischzeit von bis zu 5 Minuten vorsieht.
In Schritt (A) kann Wasser zum Zweck der Beschleunigung der Neutralisationsreaktion hinzugefügt werden. Die zugefügte Menge Wasser beträgt vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-Teile, bevorzugter 0,5 bis 1,5 Gew.-Teile, in bezug auf 100 Gew.-Teile der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz (und im Fall der Zugabe von optionalen Inhaltsstoffen werden ihre Gewichte auf Trockenbasis zugefügt) in Schritt (A). Die Wassermenge beträgt vorzugsweise 0,2 Gew.% oder mehr im Hinblick auf das Starten der Neutralisationsreaktion, und die Menge beträgt vorzugsweise 3 Gew.% oder weniger im Hinblick auf ein Unterdrücken der Aggregation der Detergenskörner. In dem Fall, in dem Wasser in den Komponenten, wie z.B. der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids, enthalten ist oder andere wasserlösliche Ausgangsmaterialien oder pulverige Ausgangsmaterialien, enthaltend Wasser, verwendet werden, kann die zugefügte Wassermenge im übrigen unter Berücksichtigung dieser Wassergehalte bestimmt werden.
Als bevorzugtere Ausführungsform zur Beschleunigung der Neutralisationsreaktion kann zudem vorzugsweise eine wässrige alkalische Lösung oder eine alkalische Aufschlämmlösung (hiernach einfach als "alkalische Lösung" bezeichnet) anstelle des oben erwähnten Wassers verwendet werden. Durch Verwendung der alkalischen Lösung kann nicht nur die Neutralisation stärker beschleunigt werden als im Vergleich zu dem Fall unter Verwendung von Wasser, sondern auch die Teilchengrösse der resultierenden Detergenskörner kann klein gehalten werden, wobei die Volumendichte deutlich ansteigen kann.
Die alkalische Lösung wird vorzugsweise in einer Menge des 0,05- bis 0,5-fachen der äquivalenten Menge zugefügt, die für die Neutralisation der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids erforderlich ist, bevorzugter dem 0,10- bis 0,45-fachen der für die Neutralisation erforderlichen äquivalenten Menge, insbesondere bevorzugt dem 0,10- bis 0,40-fachen der für die Neutralisation erforderlichen äquivalenten Menge. Im Hinblick auf das Starten der Neutralisationsreaktionen zum Erhalt der erwünschten Effekte beträgt die Menge vorzugsweise das 0,05-fache oder mehr der für die Neutralisationsreaktion erforderlichen Menge, und im Hinblick auf das Unterdrücken der Aggregation der Detergenskörner beträgt die Menge vorzugsweise das 0,5-fache oder weniger der für die Neutralisation erforderlichen Äquivalenzmenge. In dem Fall, in dem die alkalische Lösung eine geringe Konzentration aufweist, wird im übrigen eine Überschussmenge an Wasser zusammen mit der Zugabe einer gegebenen Menge der alkalischen Lösung zu der Mischung zugeführt, so dass die Aggregation der Detergenskörner wahrscheinlich stattfinden wird. Daher beträgt die Konzentration der alkalischen Lösung vorzugsweise 20 bis 50 Gew.%, bevorzugter 30 bis 50 Gew.%, insbesondere bevorzugt 40 bis 50 Gew.%.
Zudem umfassen die in der alkalischen Lösung verwendeten Arten von Alkalisierungsmitteln stark alkalische wässrige Lösungen, wie z.B. wässriges Natriumhydroxid und wässriges Kaliumhydroxid, die leicht die Neutralisierungsreaktion mit der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids bewirken können. Von diesen wird im Hinblick auf die Kosten bevorzugt wässriges Natriumhydroxid verwendet. Die alkalische wässrige Lösung weist vorzugsweise einen pH von 12 oder mehr auf, und es wird bevorzugt, dass die alkalische Lösung durch Sprühen oder Tropfen in einem Mass hinzugefügt wird, dass die alkalische Lösung bei Zugabe gleichförmig dispergiert. Es wird bevorzugt, dass die alkalische Lösung zu einer Mischung einer wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz und anderen optionalen Inhaltsstoffen vor dem Vermischen mit der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids hinzugefügt wird.
Wenn die Neutralisationsreaktion in Schritt (A) durchgeführt wird, ist es bevorzugt, zuvor eine anorganische Säure, z.B. Schwefelsäure, zu der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids zuzufügen. In Körnern, die durch die Neutralisationsreaktion einer pulverigen oder körnigen, wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz unter Verwendung der durch vorhergehendes Mischen der anorganischen Säure mit einer flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids erhalten werden, weisen die resultierenden Körner eine geringe Haftfähigkeit und kleine Teilchengrössen auf, da ein von der anorganischen Säure abgeleitetes, neutralisiertes Salz stärker nahe der Kornoberfläche als im inneren Teil der Körner vorliegt, wodurch Körner mit einem hohen Tensidgehalt hergestellt werden können, ohne die Aggregation der Körner zu bewirken. Zudem können die Körner mit einem hohen Gehalt an flüssigen Inhaltsstoffen, wie z.B. einem nicht-ionischen Tensid, hergestellt werden, da die in der obigen Weise beschriebenen, erhältlichen Körner eine grosse Anzahl an Mikroporen aufweisen. Die anorganische Säure wird in einer Menge von vorzugsweise 0,1 bis 1,0 mol, bevorzugter 0,1 bis 0,8 mol, noch bevorzugter 0,15 bis 0,75 mol, insbesondere bevorzugt 0,2 bis 0,7 mol, am bevorzugtesten 0,25 bis 0,65 mol, pro 1 mol der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids hinzugefügt. Es wird bevorzugt, dass die anorganische Säure in einer Menge von 0,1 mol oder mehr pro Mol einer flüssigen Säurevorstufe im Hinblick auf das Unterdrücken der Bildung von groben Körnern der Detergenskörner zugefügt wird, und dass die anorganische Säure in einer Menge von vorzugsweise 1,0 mol oder weniger pro 1 mol der flüssigen Säurevorstufe im Hinblick auf die Sicherstellung des Freiheitsgrades in der Formulierungszusammensetzung des konzentrierten Detergenses hinzugefügt wird.
In Schritt (A) ist die Reihenfolge der Zugabe der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids und der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz nicht besonders spezifiziert. Es wird bevorzugt, dass die flüssige Säurevorstufe zu der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz zugefügt wird.
Das Verfahren der Zugabe der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids kann kontinuierlich oder in einer Vielzahl von Absätzen durchgeführt werden, und Mittel zur mehrfachen Zugabe können bereitgestellt werden.
Es wird bevorzugt, dass die Neutralisationsreaktion in Schritt (A) unter Verwendung eines Rührgranulators durchgeführt wird. Es wird bevorzugt, dass die Rührgranulatoren mit Rührschaufeln und einem Chopper zur Zerkleinerung und Dispersion ausgestattet werden (oder solche mit funktionell äquivalenten Mitteln ersetzt werden).
Konkrete Beispiele der erfindungsgemäss verwendbaren Rührgranulatoren für ein absatzweises Verfahren umfassen einen Vertical Granulator (im Handel erhältlich von Powrex Corp.), High-Speed-Mixer (im Handel erhältlich von Fukae Powtex Kogyo Corp.), Lödige-Mixer (im Handel erhältlich von Matsuzaka Giken Co., Ltd.) und Plough Share-Mixer (im Handel erhältlich von Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.), Gericke-Mixer (im Handel erhältlich von Meiji Machine Co., Ltd.) und dergleichen, wobei der Lödige-Mixer und der Plough Share-Mixer besonders bevorzugt sind. Konkrete Beispiele der in einem kontinuierlichen Verfahren verwendbaren Rührgranulatoren umfassen kontinuierliche Lödige-Mixer (Mixer mit moderater Geschwindigkeit; solche mit einer relativ langen Verweildauer); Hochgeschwindigkeitsmischer (solche mit einer relativ kurzen Verweildauer), wie z.B. CB-Recycler (im Handel erhältlich von Lödige); Turbilizer (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation); Shugi Mixer (im Handel erhältlich von Powrex Corp.); Flow Jet Mixer (im Handel erhältlich von Funken Powtechs, Inc.) und dergleichen. Erfindungsgemäss können im übrigen die obigen Mischer geeignet in Kombination verwendet werden. Zum Beispiel können die Neutralisationsreaktion durch das Vermischen der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz und anderen optionalen Inhaltsstoffen und die Neutralisationsreaktion durch die Zugabe der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids in unterschiedlichen Rührgranulatoren durchgeführt werden.
Es ist bevorzugter, dass der erfindungsgemäss verwendete Rührgranulator mit einem Mantel zum Einstellen der inneren Temperatur des Granulators oder mit einer Düse zum Einblasen von Gas in den Rührgranulator ausgestattet ist. Konkrete Beispiele für besonders bevorzugte Rührgranulatoren schliessen die in JP-OS Hei 10-296064 und Hei 10-296065 offenbarten Mischer ein.
Zudem ist es in Schritt (A) bevorzugt, dass die Neutralisation unter Einblasen eines Gases in den Rührgranulator durchgeführt wird. Durch Einblasen eines Gases in den Rührgranulator kann in der Neutralisationsreaktion generiertes, überschüssiges Wasser verdampft und das resultierende körnige Produkt mit dem Gas gekühlt werden, wodurch verhindert wird, dass das körnige Produkt eine teigartige Masse bildet. Die Gase, die verwendet werden können, umfassen N₂-Gas, Luft und dergleichen. Die Menge des eingeblasenen Gases (Gasflussmenge) ist nicht besonders beschränkt. Das Gas wird in einer Geschwindigkeit von vorzugsweise mindestens 0,002 Gew.-Teilen pro Minute, bevorzugter mindestens 0,02 Gew.-Teile pro Minute, in bezug auf 100 Gew.-Teile des körnigen Produkts eingeblasen.
Die Mischung, umfassend die Neutralisationssubstanz der Säurevorstufe eines anionischen Tensids, die im oben beschriebenen Schritt (A) erhältlich ist (wobei jedoch eine nicht-neutralisierte Säurevorstufe eines anionischen Tensids ebenfalls enthalten sein kann), und die restliche wasserlösliche, alkalische, anorganische Substanz und andere optionale Inhaltsstoffe (hiernach als "Neutralisationsmischung" bezeichnet), ist pulverig oder klumpig. Insbesondere wenn ein Detergens, enthaltend ein Tensid in einem Verhältnis über 20 Gew.% der Enddetergenszusammensetzung, hergestellt wird, bilden die Detergenskörner leicht grobe Körner oder werden klumpig, so dass es bevorzugt ist, ein Zerkleinerungsverfahren zum Zweck des Erhalts einer Detergenszusammensetzung mit einer kleinen Teilchengrösse bereitzustellen. Konkret ist es bevorzugt, ein Zerkleinerungsverfahren bereitzustellen, wenn die Menge des anionischen Tensids 30 Gew.% oder mehr der Neutralisationsmischung beträgt.
Das Verfahren zum Zerkleinern kann im Anschluss an Schritt (A) in dem mit Rührschaufeln und einem Chopper zum Zerkleinern und Dispergieren ausgestatteten Rührgranulator durchgeführt werden, oder das Verfahren kann in einem separaten Zerkleinerer durchgeführt werden. Konkrete Beispiele des Zerkleinerers umfassen eine Fitz Mill (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation), Speed Mill (im Handel erhältlich von Okada Seiko K.K.) und dergleichen.
(2) Schritt (B)
Schritt (B) umfasst die Zugabe eines anorganischen Pulvers zu einer Neutralisationsmischung in Schritt (A) nach dem Beginn der Bildung von groben Körnern einer Neutralisationsmischung, die im Laufe des Neutralisationsverfahrens in Schritt (A) erhalten wurde, und das Mischen der resultierenden Mischung. Durch Beginn der Zugabe des anorganischen Pulvers zu diesem Zeitpunkt kann die Zerkleinerungswirkung der Neutralisationsmischung beschleunigt werden.
Die Zugabe des anorganischen Pulvers beginnt zu einem beliebigen Zeitpunkt, nachdem die flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids in einer Menge über einem Gewichtsverhältnis von 0,25, vorzugsweise in einer Menge über einem Gewichtsverhältnis von 0,3, zu der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz hinzugefügt wird. Dies ist so, weil die Bildung von groben Körnern der Neutralisationsmischung zu diesem Zeitpunkt beginnt. Weiterhin ist es im Hinblick auf das Verhindern der Verdichtung unter Bildung von groben Körnern der Neutralisationsmischung durch das Fortschreiten der Granulierung nach Beendigung der Neutralisation erwünscht, dass das anorganische Pulver innerhalb eines kurzen Zeitraums ab Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids hinzugefügt wird, z.B. innerhalb von 5 Minuten. Innerhalb des obigen Bereichs kann die Zerkleinerung der Neutralisationsmischung durch Beginn der Zugabe des anorganischen Pulvers innerhalb dieses Bereichs erleichtert werden.
Es ist erwünscht, dass das in Schritt (B) verwendbare anorganische Pulver eine durchschnittliche Teilchengrösse von 30 μm oder weniger, vorzugsweise 20 μm oder weniger, im Hinblick auf die Unterdrückung der Aggregation der Detergenskörner aufweist. Hierbei wird die durchschnittliche Teilchengrösse des anorganischen Pulvers auf Volumenbasis bewertet, wobei die durchschnittliche Teilchengrösse unter Verwendung eines Laserdiffraktions-Teilchengrössenverteilungsanalysators gemessen wird ("LA-700", im Handel erhältlich von Horiba Ltd.). Beispiele des anorganischen Pulvers umfassen anorganische pulverige Builder und feinkörnige Komponenten, die allgemein in Detergenszusammensetzungen verwendbar sind. Konkrete Beispiele hiervon umfassen Alkalimetallaluminosilicate, Tripolyphosphate, kristalline Silicate, Natriumsulfat, Calcit, Diatomeenerde, Silica und dergleichen. Die anorganischen Pulver können in Kombination von zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Von diesen anorganischen Pulvern wird das Alkalimetallaluminosilicat im Hinblick auf die Zerkleinerungseffizienz besonders bevorzugt.
Das Alkalimetallaluminosilicat kann entweder amorph oder kristallin sein, und solche mit einer Metallionenfangfähigkeit als Detergenshilfsstoff werden bevorzugt, und insbesondere solche, die allgemein als "synthetische Zeolite" auf dem Gebiet der Detergenzien bezeichnet werden. Das Alkalimetallaluminosilicat weist eine durchschnittliche Teilchengrösse von vorzugsweise 1 bis 30 μm, bevorzugter von 10 μm oder weniger, auf.
Insbesondere in Schritt (B) ist es in dem Fall, in dem das Alkalimetallaluminosilicat hinzugefügt wird, bevorzugt, dass das Alkalimetallaluminosilicat zu einem Zeitpunkt nach Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids hinzugegeben wird, vorzugsweise zwischen einem Zeitpunkt, zu dem der Rührgranulator zusätzliche 30 Sekunden oder länger, bevorzugter 1 Minute oder länger, betrieben wird und einem Zeitpunkt von bis zu 5 Minuten nach Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids. Durch Betreiben des Rührgranulators nach Beendigung der Zugabe der flüssigen Säurevorstufe kann die Neutralisationsreaktion vorteilhaft beendet werden. Gemäss dem obigen Verfahren würde, da die flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids schon neutralisiert ist, seine Verschlechterung und Aggregation nicht stattfinden, selbst wenn das Alkalimetallaluminosilicat hinzugefügt worden ist. Daher kann eine Verminderung der Waschkraft der resultierenden Detergenszusammensetzung unterdrückt werden, so dass eine ausreichende Wirkung durch die Zugabe des Alkalimetallaluminosilicats gezeigt werden kann, nämlich die Wirkung der Verbesserung der Metallionenfangfähigkeit und die Trägereigenschaft der flüssigen Inhaltsstoffe.
Das anorganische Pulver kann ein Alkalimetallaluminosilicat sein.
In Schritt (B) beginnt die Zugabe des anorganischen Pulvers, wie z.B. des Alkalimetallaluminosilicats, vor der Zugabe eines flüssigen Bindemittels zu einem beliebigen Zeitpunkt zwischen einem Punkt, an dem die flüssige Säurevorstufe in einer Menge über einem Gewichtsverhältnis von 0,25 zu der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz zugegeben wird und einem Zeitpunkt von bis zu 5 Minuten nach Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids im Hinblick auf die Unterdrückung der Verdichtung und der Bildung von groben Körnern der Neutralisationsmischung durch das Fortschreiten der Granulierung nach Beendigung des Neutralisationsprozesses. Es ist insbesondere bevorzugt, dass das Alkalimetallaluminosilicat zu einem Zeitpunkt nach Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids hinzugefügt wird, vorzugsweise nach einem beliebigen Punkt zwischen einem Punkt, an dem der Rührgranulator zusätzlich 30 Sekunden oder mehr, vorzugsweise 1 Minute oder mehr, betrieben wird, und einem Punkt von bis zu 5 Minuten nach Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids. Durch Betreiben des Rührgranulators nach Beendigung der Zugabe der flüssigen Säurevorstufe kann die Neutralisationsreaktion vorteilhaft beendet werden. Gemäss dem obigen Verfahren würde, da die flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids schon neutralisiert ist, seine Verschlechterung und Aggregation nicht stattfinden, selbst wenn das Alkalimetallaluminosilicat hinzugefügt worden ist. Daher ist die Verminderung der Waschkraft der resultierenden Detergenszusammensetzung unterdrückt, so dass eine ausreichende Wirkung der Zugabe des Alkalimetallaluminosilicats gezeigt werden kann, nämlich die Wirkung der Verbesserung der Metallionenfangfähigkeit und der Tragefähigkeit der flüssigen Inhaltsstoffe.
(2.3) Anderes:
Die in Schritt (B) verwendbare Menge des anorganischen Pulvers, wie z.B. des Alkalimetallaluminosilicats, beträgt vorzugsweise 5 bis 50 Gew.%, bevorzugter 8 bis 40 Gew.%, der hochdichten Detergenszusammensetzung, die das Endprodukt darstellt. Im Hinblick auf die Unterdrückung der Aggregation der Neutralisationsmischung beträgt die Menge vorzugsweise 5 Gew.% oder mehr, und im Hinblick auf das Sicherstellen des Freiheitsgrades der Zusammensetzung der resultierenden Detergenszusammensetzung beträgt die Menge vorzugsweise 50 Gew.% oder weniger.
Zudem umfasst ein Verfahren der Zugabe eines anorganischen Pulvers oder Alkalimetallaluminosilicats die Zugabe auf einmal oder in mehreren Teilportionen. Ausführungsformen für die Zugabe in mehreren Teilportionen umfassen (i) eine Ausführungsform der Zugabe eines anorganischen Pulvers oder eines Alkalimetallaluminosilicats zum Zweck der Erleichterung der Zerkleinerung, wenn die in Schritt (A) erhaltene Neutralisationsmischung grobe Körner oder eine klumpige Masse bildet (Zugabe als Zerkleinerungshilfsstoff); (ii) eine Ausführungsform der Zugabe eines anorganischen Pulvers oder Alkalimetallaluminosilicats zum Zweck der Einstellung der Granulationseigenschaft, wenn das unten beschriebene flüssige Bindemittel hinzugefügt wird (Zugabe als Granulationseinstellmittel); und (iii) eine Ausführungsform der Zugabe eines anorganischen Pulvers oder Alkalimetallaluminosilicats vor der Oberflächenmodifizierung der letztlich erhaltenen Detergenskörner (Zugabe als Oberflächenmodifizierer).
In Schritt (B) ist es im Hinblick auf die Verminderung des feinen Pulvers und der Verbesserung der Waschkraft und der Metallionenfangfähigkeit erwünscht, ein flüssiges Bindemittel zu formulieren. Gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren kann die Neutralisationsmischung mit einer kleinen Teilchengrösse bereitgestellt werden, so dass grössere Mengen des flüssigen Bindemittels formuliert werden können.
Der Ausdruck "flüssiges Bindemittel" bezieht sich erfindungsgemäss auf eine Substanz, die die Volumendichte der Detergenszusammensetzung durch Zusammenhalten der Körner durch die Formulierung des flüssigen Bindemittels erhöht. Das flüssige Bindemittel umfasst z.B. optionale flüssige Inhaltsstoffe in der Detergenszusammensetzung, wie z.B. Wasser, flüssige, nicht-ionische Tenside, wässrige Lösungen von wasserlöslichen Polymeren (Polyethylenglykole, Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymere) und Fettsäuren. Diese flüssigen Bindemittel können in Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden, und Ausführungsformen solcher Zugabeverfahren umfassen (1) Zugabe nach vorherigem Mischen von zwei oder mehreren flüssigen Bindemitteln: (2) gleichzeitige Zugabe jedes der flüssigen Bindemittel; und (3) alternierende Zugabe jedes der flüssigen Bindemittel. In jedem dieser Verfahren ist es im Hinblick auf die Kostenreduktion vorteilhaft, Wasser in Kombination zu verwenden. Die formulierte Menge des Bindemittels beträgt vorzugsweise 20 Gew.-Teile oder weniger, bevorzugter 15 Gew.-Teile oder weniger, in bezug auf 100 Gew.-Teile der Neutralisationsmischung im Hinblick auf die Unterdrückung der Aggregation der Detergenszusammensetzung.
Das Verfahren zur Zugabe des flüssigen Bindemittels kann kontinuierlich oder in mehreren Chargen durchgeführt werden. Das flüssige Bindemittel wird zu der in Schritt (A) erhaltenen Neutralisationsmischung nach der Zugabe des anorganischen Pulvers hinzugefügt. Durch die Zugabe des flüssigen Bindemittels in diesem Stadium kann die Klebrigkeit der körnigen Oberfläche durch das flüssige Bindemittel vermindert werden, wodurch die Granulierung unterdrückt werden kann. In dem erfindungsgemässen Verfahren können neben der vollständigen oder teilweisen Zugabe der optionalen Inhaltsstoffe in Schritt (A) die optionalen Inhaltsstoffe auch in Schritt (B) formuliert werden. Insbesondere wenn die obige wässrige Lösung des wasserlöslichen Polymers verwendet wird, ist es im Hinblick auf die Granulationseigenschaften bevorzugt, die wässrige Lösung in Schritt (B) und nicht in Schritt (A) hinzuzufügen. In diesem Fall kann das anorganische Pulver in einer Vielzahl von Chargen, wie in den obigen Ausführungsformen (i) bis (iii), hinzugefügt werden, so dass die Granulationseigenschaft durch den Wassergehalt, der durch die optionalen Inhaltsstoffe in die Neutralisationsmischung eingetragen wird, nicht stark beeinträchtigt wird.
In dem erfindungsgemässen Verfahren ist es bevorzugt, einen Oberflächenmodifikationsschritt, wie in der obigen Ausführungsform (iii) gezeigt, bereitzustellen. Der Oberflächenmodifikationsschritt kann auch durch Verwendung des anorganischen Pulvers, wie z.B. eines Alkalimetallaluminosilicats, durchgeführt werden. Durch Zugabe des anorganischen Pulvers zu den Detergenskörnern, in denen die Granulierung bis zu einem gewissen Mass fortschreitet, und Oberflächenbeschichtung der Detergenskörner können die Pulvereigenschaften, wie z.B. die Antibackeigenschaften und die Fliessfähigkeit, verbessert werden.
Es ist erwünscht, dass die Menge des Oberflächenmodifizierers 2 bis 15 Gew.%, vorzugsweise 4 bis 12 Gew.%, der Detergenszusammensetzung nach der Oberflächenmodifikation beträgt.
In einem Fall, in dem andere flüchtige Verbindungen oder thermisch empfindliche optionale Inhaltsstoffe hinzugefügt werden, können erfindungsgemäss im übrigen solche Komponenten nach einem Zeitpunkt, zu dem zumindest die erste Charge des anorganischen Pulvers oder des Alkalimetallaluminosilicats in Schritt (B) hinzugefügt wird, zugegeben werden, und die Teilchengrössen werden gleichförmig klassiert, oder diese Komponenten können durch Mischen der letztlich mit einem Oberflächenbehandlungsmittel unter Verwendung eines Mischers, wie z.B. eines Rotationsmischers, behandelten Körner nachgemischt werden.
Die durch das erfindungsgemässe Verfahren erhaltene Detergenszusammensetzung hoher Volumendichte kann als Inhaltsstoff zum Aufbau anderer Detergenszusammensetzungen verwendet werden.
Zudem kann das erfindungsgemässe Verfahren als ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden. In diesem Fall kann Schritt (A) unter Verwendung z.B. eines Hochgeschwindigkeitsmischers, wie z.B. eines CB-Recyclers, durchgeführt werden, und hiernach kann Schritt (B) unter Verwendung eines Mischers mit moderater Geschwindigkeit, wie z.B. eines kontinuierlichen Lödige-Mixers, durchgeführt werden.
Gemäss dem oben beschriebenen Verfahren kann eine Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte, umfassend eine körnige Mischung mit einer Volumendichte von 650 g/l oder mehr, erhalten werden, wobei die Detergenszusammensetzung eine hervorragende Waschkraft und eine kleine durchschnittliche Teilchengrösse aufweist.
Es ist bevorzugter, dass die durch das erfindungsgemässe Verfahren erhaltene Detergenszusammensetzung hoher Volumendichte die folgenden Eigenschaften aufweist.
Durchschnittliche Teilchengrösse: Gemessen durch Vibrieren einer Probe mit jedem der Standardsiebe gemäss JIS Z 8801 für 5 Minuten, und hiernach Bestimmen eines Gewichtsprozentsatzes in Abhängigkeit von den Maschengrössen der Siebe. Die durchschnittliche Teilchengrösse beträgt vorzugsweise 700 μm oder weniger, bevorzugter 650 μm oder weniger.
Volumendichte: Vorzugsweise 650 bis 950 g/l bevorzugter 700 bis 900 g/l. Hierbei wird erfindungsgemäss die Volumendichte durch ein Verfahren gemäss JIS K 3362 gemessen.
Rieselfähigkeit: Die Rieselfähigkeit der Detergenszusammensetzung wird erfindungsgemäss als Rieselzeit ausgedrückt, die definiert ist als ein Zeitraum, der zum Rieseln von 100 ml einer pulverigen Detergenszusammensetzung aus einem für die Bestimmung der Volumendichte gemäss JIS K 3362 verwendeten Trichter erforderlich ist. Die Rieselzeit beträgt vorzugsweise 8 Sekunden oder weniger, bevorzugter 7 Sekunden oder weniger.
Waschkraft: Die Waschkraft wird als relatives Waschkraftverhältnis ausgedrückt. Das relative Waschkraftverhältnis beträgt vorzugsweise 0,95 oder mehr, bevorzugter 0,98 oder mehr. Je näher die relative Waschkraft 1 ist, desto geringer ist die Auswirkung des Verfahrens auf einzelne Inhaltsstoffe. Das relative Waschkraftverhältnis wird erfindungsgemäss im übrigen wie folgt erhalten.
Zuerst wird die zu prüfende Detergenszusammensetzung in Wasser gelöst, um eine wässrige Lösung der Detergenszusammensetzung zu ergeben. Diese Lösung wird als "wässrige Detergenstestlösung" bezeichnet. Anschliessend wird eine wässrige Lösung mit der gleichen Zusammensetzung wie die wässrige Detergenstestlösung durch Zugabe und Mischen der einzelnen Inhaltsstoffe, die die Detergenszusammensetzung aufbauen, mit Wasser erhalten. Diese wässrige Lösung wird als wässrige "Detergenskontrollösung" bezeichnet. Die Waschkraft der wässrigen Detergenstestlösung und der wässrigen Detergenskontrollösung werden durch den folgenden Detergenstest erhalten. Hiernach wird das relative Waschkraftverhältnis erhalten durch:
WASCHKRAFT DES DETERGENSES:
Herstellung eines künstlich verschmutzten Stoffes:
Ein künstlich verschmutzter Stoff wird durch Schmieren einer künstlichen Schmutzlösung mit der in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung auf einen Stoff hergestellt. Das Schmieren der künstlichen Schmutzlösung auf einen Stoff wird gemäss JP-OS 7-270395 durchgeführt, wobei die künstliche Schmutzlösung durch eine mit einem Gravurwalzenbeschichter ausgestattete Gravurgrundierungsmaschine auf einen Stoff gedruckt wird. Die Bedingungen zum Schmieren der künstlichen Schmutzlösung auf den Stoff, um einen künstlich beschmutzten Stoff herzustellen, waren eine Zellkapazität der Gravurwalze von 58 cm³/cm², eine Beschichtungsgeschwindigkeit von 1,0 m/min, eine Trockentemperatur von 100°C und eine Trockenzeit von 1 Minute. Als Stoff wird #2003 Calico (hergestellt von Tanigashira Shoten) verwendet.
TABELLE 1
Detergensbedingungen und Bewertungsmethode:
Fünf Stücke der künstlich beschmutzten Stoffe einer Grösse von 10 cm × 10 cm, wie oben hergestellt, wurden in 1 l einer wässrigen Lösung zur Messung des Detergens oder des Kontrolldetergens eingebracht und mit einem Turgotometer bei 100 U/min gewaschen. Die Waschbedingungen waren konkret wie folgt. Waschzeit: 10 Minuten, Detergenskonzentration: 0,083 Gew.%, Wasserhärte: 5°DH, Wassertemperatur: 20°C, Spülen: mit Leitungswasser für 5 Minuten.
Die Waschkraft wurde durch Messen des Reflexionsvermögens bei 550 nm des ursprünglichen Stoffes vor dem Beschmutzen und des beschmutzten Stoffes vor und nach dem Waschen mit einem automatisch aufnehmenden Colorimeter (hergestellt von Shimadzu Corporation) gemessen, und die Waschkraft (%) wurde durch die folgende Gleichung berechnet. Der durch 5 Stücke bestimmte Durchschnittswert wurde als Waschkraft (%) ausgedrückt.
In den folgenden Beispielen wurde als das Zeolit Zeolit 4A (hergestellt von Tosoh Corporation) verwendet, als nichtionisches Tensid wurde ein Polyoxyalkylenalkylether [hergestellt durch Zugabe von Ethylenoxid mit durchschnittlich 8 mol zu einem primären Alkohol mit einem Alkylrest mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen (durchschnittlich 12,8)] verwendet, als Fettsäure wurde Palmitinsäure verwendet, und als Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymer wurde eines mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von etwa 70.000, bestimmt durch das Gelpermeationsverfahren unter Verwendung von Polyethylenglykol als Standard, verwendet.
BEISPIEL 1
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer war mit Rührschaufeln; einer Schervorrichtung, entsprechend einem Chopper, zum Zerkleinern und Dispergieren; und einem Mantel zum Einstellen der Temperatur im Mischer ausgestattet.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt.
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend 13,19 Gew.-Teile Natriumcarbonat ("LIGHT ASH", hergestellt von Central Glass Co., Ltd., durchschnittliche Teilchengrösse: 56,1 μm) und 0,11 Gew.-Teile eines Fluoreszenzstoffes wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter Bedingungen einer Umdrehungsgeschwindigkeit der Rührschaufeln von 130 U/min (Randgeschwindigkeit: 3,4 m/sek) und einer Rotationsgeschwindigkeit der Schervorrichtung von 2.850 U/min (Randgeschwindigkeit: 27 m/sek) vermischt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurden 9,40 Gew.-Teile einer geradkettigen Alkylbenzolsulfonsäure (LAS; Molekulargewicht: 322) zu dem Mischer in 4 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe des LAS stieg die Temperatur im Mischer auf maximal 75°C. Nach der Zugabe von LAS wurde der Mischer kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 5 Minuten lang betrieben, um die Neutralisationsreaktion und den Granuliervorgang zu beenden. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe von LAS mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen.
Zugabe von Alkalimetallaluminosilicat:
An einem Punkt, an dem die Neutralisationsreaktion und das Granulationsverfahren beendet waren, wurde ein Zeolit (5,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm hinzugefügt, während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, und es wurde 5 Minuten lang gemischt.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde das nicht-ionische Tensid (0,98 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugefügt und 1 Minute lang vermischt. Anschliessend wurde hierzu ein Zeolit (2,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm hinzugefügt und zusätzliche 5 Minuten vermischt. Hiernach wurde eine 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers (effektiver Gehalt: 1,49 Gew.%) zu dem Mischer hinzugegeben, und die Inhaltsstoffe wurden 1 Minute und 30 Sekunden lang vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung einer Oberflächenmodifikationsbehandlung durch Zugabe des Zeolits (3,50 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm zu dem Mischer als Oberflächenmodifizierer unterworfen, und der Mischer wurde eine weitere Minute betrieben.
Die Körner der resultierenden Detergenszusammensetzung wiesen eine durchschnittliche Teilchengrösse von 640 μm, eine Volumendichte von 795 g/l und eine Rieselfähigkeit von 7,1 Sekunden auf, wodurch sie hervorragende Pulvereigenschaften zeigten. Zudem wiesen die Körner ein relatives Waschkraftverhältnis von 0,998 auf, wodurch sie eine hervorragende Waschkraft zeigten.
Nachmischen:
Unter Verwendung eines Rotationsmischers wurden ein Enzym (0,18 Gew.-Teile) und die oben erhaltene Detergenszusammensetzung gemischt, und ein Duftstoff (0,07 Gew.-Teile) wurde weiterhin hierauf gesprüht, um ein Endpulver der Detergenszusammensetzung einer hohen Volumendichte zu erhalten.
BEISPIEL 2
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer wies im wesentlichen die gleiche Konstruktion wie der von Beispiel 1 auf.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt.
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend 12,88 Gew.-Teile Natriumcarbonat (das gleiche "LIGHT ASH" wie in Beispiel 1) und 0,11 Gew.-Teile eines Fluoreszenzstoffes wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 vermischt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde eine Mischung, enthaltend 9,40 Gew.-Teile LAS und 0,84 Gew.-Teile 98 %-ige Schwefelsäure zu dem Mischer in 4 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe der Mischung stieg die Temperatur im Inneren des Mischers auf nicht mehr als 80°C. Nach Zugabe der Mischung wurde der Mischer kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 5 Minuten lang betrieben, um die Neutralisationsreaktion und den Granuliervorgang zu beenden. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe der Mischung mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen.
Zugabe von Alkalimetallaluminosilicat:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Zeolit (5,00 Gew.-Teile ) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm hinzugefügt, und das Mischen wurde 5 Minuten lang durchgeführt.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden das nichtionische Tensid (0,98 Gew.-Teile), der Zeolit (2,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm und die 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers (effektiver Gehalt: 1,49 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugefügt, und die Inhaltsstoffe wurden vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung der gleichen Oberflächenmodifikationsbehandlung wie in Beispiel 1 unterworfen.
Die Körner der resultierenden Detergenszusammensetzung wiesen eine durchschnittliche Teilchengrösse von 565 μm, eine Volumendichte von 776 g/l und eine Rieselfähigkeit von 7,3 Sekunden auf, wodurch sie hervorragende Pulvereigenschaften zeigten. Zudem wiesen die Körner ein relatives Waschkraftverhältnis von 0,998 auf, wodurch sie eine hervorragende Waschkraft zeigten.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie Beispiel 1 wurden das Enzym und der Duftstoff hinzugegeben, wobei ein Endpulver der Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte erhalten wurde.
BEISPIEL 3
Eine Detergenszusammensetzung wurde unter Verwendung der gleichen Zusammensetzung und der gleichen Vorgänge wie in Beispiel 2 erhalten, nur dass die Menge des verwendeten LICHT ASH auf 12,73 Gew.-Teile verändert wurde, 0,23 Gew.-Teile einer 48 %-igen wässrigen NaOH-Lösung als Reaktionsstartmittel vor der Neutralisation zu der Mischung von LICHT ASH und einem Fluoreszenzmittel hinzugegeben wurden, und hiernach ein Mischverfahren während 1 Minute und 30 Sekunden unter den gleichen Bedingungen wie denen des Pulvermischverfahrens durchgeführt wurde.
Die Körner der resultierenden Detergenszusammensetzung wiesen eine durchschnittliche Teilchengrösse von 550 μm, eine Volumendichte von 780 g/l und eine Kieselfähigkeit von 7,3 Sekunden auf, wodurch sie hervorragende Pulvereigenschaften zeigten. Zudem wiesen die Körner ein relatives Waschkraftverhältnis von 0,990 auf, wodurch sie eine hervorragende Waschkraft zeigten.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie Beispiel 1 wurden das Enzym und der Duftstoff hinzugegeben, wobei ein Endpulver der Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte erhalten wurde.
BEISPIEL 4
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer wies im wesentlichen die gleiche Konstruktion wie der von Beispiel 1 auf.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt.
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend 12,22 Gew.-Teile Natriumcarbonat (das gleiche "LIGHT ASH" wie in Beispiel 1) und 0,11 Gew.-Teile eines Fluoreszenzstoffes wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 vermischt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde eine Mischung, enthaltend 7,39 Gew.-Teile LAS und 0,87 Gew.-Teile 98 %-ige Schwefelsäure, zu dem Mischer in 4 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe der Mischung stieg die Temperatur im Inneren des Mischers auf nicht mehr als 75°C. Nach Zugabe der Mischung wurde der Mischer kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 5 Minuten lang betrieben, um die Neutralisationsreaktion und den Granuliervorgang zu beenden. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe der Mischung mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen. Anschliessend wurden 0,97 Gew.-Teile einer Fettsäure in 30 Sekunden hinzugefügt, und hiernach wurden die Bestandteile 1 Minute gemischt.
Zugabe von Alkalimetallaluminosilicat:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Zeolit (6,05 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm hinzugefügt, und das Mischen wurde 5 Minuten lang durchgeführt.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden das nichtionische Tensid (1,51 Gew.-Teile), der Zeolit (2,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm und die 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers (effektiver Gehalt: 1,49 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugefügt, und die Inhaltsstoffe wurden vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung der gleichen Oberflächenmodifikationsbehandlung wie in Beispiel 1 unterworfen.
Die Körner der resultierenden Detergenszusammensetzung wiesen eine durchschnittliche Teilchengrösse von 510 μm, eine Volumendichte von 778 g/l und eine Rieselfähigkeit von 6,5 Sekunden auf, wodurch sie hervorragende Pulvereigenschaften zeigten. Zudem wiesen die Körner ein relatives Waschkraftverhältnis von 0,998 auf, wodurch sie eine hervorragende Waschkraft zeigten.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie Beispiel 1 wurden das Enzym und der Duftstoff hinzugegeben, wobei ein Endpulver der Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte erhalten wurde.
BEISPIEL 5
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer wies im wesentlichen die gleiche Konstruktion wie der von Beispiel 1 auf.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt.
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend 11,00 Gew.-Teile Natriumcarbonat (das gleiche "LICHT ASH" wie in Beispiel 1) und 0,11 Gew.-Teile eines Fluoreszenzstoffes wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 vermischt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde eine Mischung, umfassend 11,76 Gew.-Teile LAS und 1,05 Gew.-Teile 98 %-ige Schwefelsäure, zu dem Mischer in 5 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe der Mischung stieg die Temperatur im Inneren des Mischers auf nicht mehr als 85°C. Nach Zugabe der Mischung wurde der Mischer kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 4 Minuten lang betrieben, um die Neutralisationsreaktion und den Granuliervorgang zu beenden. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe der Mischung mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen.
Zugabe und Zerkleinerung von Alkalimetallaluminosilicat: Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde ein Zeolit (5,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm als Zerkleinerungshilfsmittel hinzugefügt, und das Mischen wurde 5 Minuten lang durchgeführt. Hiernach wurde die Mischung unter Verwendung einer Fitz Mill (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation) zerkleinert.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
Während die zerkleinerte Mischung im obigen Lödige-Mixer unter den gleichen Bedingungen wie oben gerührt wurde, wurde das nicht-ionische Tensid (0,70 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugefügt und 1 Minute lang vermischt. Als nächstes wurde Zeolit (2,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm hinzugefügt und weitere 5 Minuten lang vermischt. Danach wurde eine 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers (effektiver Gehalt: 1,49 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugefügt, und die Inhaltsstoffe wurden für 1 Minute und 30 Sekunden vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung der gleichen Oberflächenmodifikationsbehandlung wie in Beispiel 1 unterworfen.
Die Körner der resultierenden Detergenszusammensetzung wiesen eine durchschnittliche Teilchengrösse von 560 μm, eine Volumendichte von 780 g/l und eine Kieselfähigkeit von 7,4 Sekunden auf, wodurch sie hervorragende Pulvereigenschaften zeigten. Zudem wiesen die Körner ein relatives Waschkraftverhältnis von 0,994 auf, wodurch sie eine hervorragende Waschkraft zeigten.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie Beispiel 1 wurden das Enzym und der Duftstoff hinzugegeben, wobei ein Endpulver der Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte erhalten wurde.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer wies im wesentlichen die gleiche Konstruktion wie der von Beispiel 1 auf.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt.
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend 13,19 Gew.-Teile Natriumcarbonat (das gleiche "LIGHT ASH" wie in Beispiel 1), 7,00 Gew.-Teile Zeolit mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm und 0,11 Gew.-Teile eines Fluoreszenzstoffes wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 vermischt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurden 9,40 Gew.-Teile LAS zu dem Mischer in 4 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe von LAS stieg die Temperatur im Inneren des Mischers auf nicht mehr als 75°C. Nach der Zugabe von LAS wurde der Mischer kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 5 Minuten lang betrieben, um die Neutralisationsreaktion und den Granuliervorgang zu beenden. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe von LAS mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde das nicht-ionische Tensid (0,98 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugefügt und 1 Minute lang vermischt, hiernach wurde eine 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers (effektiver Gehalt: 1,49 Gew.%) zu dem Mischer hinzugegeben, und die Inhaltsstoffe wurden 1 Minute und 30 Sekunden lang vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung der gleichen Oberflächenmodifikationsbehandlung wie in Beispiel 1 unterworfen.
Die Körner der resultierenden Detergenszusammensetzung wiesen eine durchschnittliche Teilchengrösse von 650 μm, eine Volumendichte von 770 g/l und eine Rieselfähigkeit von 6,9 Sekunden auf, wodurch sie hervorragende Pulvereigenschaften zeigten. Jedoch wiesen die Körner ein relatives Waschkraftverhältnis von 0,902 auf, wodurch sie eine merklich schlechtere Waschkraft zeigten.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden ein Enzym und ein Duftstoff hinzugefügt, um ein Endpulver der Detergenszusammensetzung zu erhalten.
TABELLE 2
BEISPIELE 6 BIS 8 UND VERGLEICHSBEISPIEL 2
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 3 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer wies im wesentlichen die gleiche Konstruktion wie der von Beispiel 1 auf.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt (die Menge jedes Rohmaterials, das in jedem Schritt formuliert wurde, ist in Tabelle 4 angegeben).
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend Natriumcarbonat ("LICHT ASH", hergestellt von Central Glass Co., Ltd.; durchschnittliche Teilchengrösse: 56,1 μm), Natriumtripolyphosphat (STPP; durchschnittliche Teilchengrösse: 11,2 μm) und ein Fluoreszenzstoff wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter Bedingungen einer Umdrehungsgeschwindigkeit der Rührschaufeln von 130 U/min (Randgeschwindigkeit: 3,4 m/sek) und einer Rotationsgeschwindigkeit der Schervorrichtung von 2.850 U/min (Randgeschwindigkeit: 27 m/sek) vermischt.
Zugabe des Reaktionsstartmittels:
Eine 48 Gew.%-ige wässrige NaOH-Lösung wurde zu dem Inhalt des Mischers als Reaktionsstartmittel zugegeben, und das Mischen wurde 1 Minute und 30 Sekunden lang unter den gleichen Bedingungen wie oben durchgeführt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde eine Mischung, umfassend 9,40 Gew.-Teile LAS und 0,84 Gew.-Teile 98 %-ige Schwefelsäure zu dem Mischer in 4 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe der Mischung stieg die Temperatur im Inneren des Mischers auf nicht mehr als 75°C. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe der Mischung mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen.
Vermischen eines anorganischen Pulvers:
Ein anorganisches Pulver (1,75 Gew.-Teile) wurde zu der resultierenden neutralisierten Mischung hinzugegeben, und der Mischer wurde kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen wie oben 4 Minuten und 30 Sekunden lang betrieben.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie oben betrieben wurde, wurde das nicht-ionische Tensid (0,98 Gew.-Teile) zu dem Mischer hinzugegeben und 1 Minute lang vermischt. Als nächstes wurde Zeolit (2,00 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm hierzu hinzugefügt und für zusätzliche 5 Minuten vermischt. Hiernach wurde eine 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers zu dem Mischer hinzugefügt, und die Inhaltsstoffe wurden 1 Minute und 30 Sekunden lang vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung einer Oberflächenmodifikationsbehandlung durch Zugabe des Zeolits (2,20 Gew.-Teile) mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 4 μm zu dem Mischer als Oberflächenmodifizierer unterworfen, und der Mischer wurde eine weitere Minute betrieben.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie Beispiel 1 wurden das Enzym und der Duftstoff hinzugegeben, wobei ein Endpulver der Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte erhalten wurde.
Hierbei wurde in den Beispielen 6 oder 7 30 Sekunden nach Beendigung der Zugabe von LAS STPP oder Zeolit (1,75 Gew.-Teile) als anorganisches Pulver hinzugegeben. Zudem wurde in Beispiel 8 die Zugabe von STPP, einem anorganischen Pulver, im Verlauf des Neutralisationsverfahrens durchgeführt, und die Mischung wurde nach Beendigung der Zugabe von LAS für weitere 5 Minuten vermischt. Im übrigen wurde die Zugabe von STPP zu einem Zeitpunkt durchgeführt, zu dem das Gewichtsverhältnis des zugefügten LAS zu Natriumcarbonat 0,6 erreichte. In Vergleichsbeispiel 2 wurde die Mischung nach Beendigung der Zugabe von LAS weitere 5 Minuten gemischt, ohne die Zugabe eines anorganischen Pulvers während des Neutralisationsverfahrens oder sofort nach dem Neutralisationsverfahren.
Die Eigenschaften jeder der resultierenden hochdichten Detergenszusammensetzungen sind in Tabelle 5 gezeigt.
TABELLE 3
TABELLE 4
TABELLE 5
Es ist aus den obigen Ergebnissen von Tabelle 5 klar, dass die Zugabe eines anorganischen Pulvers im Verlauf oder sofort nach dem Neutralisationsverfahren das Kornwachstum ab Beendigung des Neutralisationsverfahrens unterdrücken kann, und folglich kann eine Detergenszusammensetzung mit einer hohen Volumendichte erhalten werden, die nicht nur bezüglich der Waschkraft hervorragend ist, sondern auch Körner mit einer kleinen durchschnittlichen Teilchengrösse aufweist.
BEISPIEL 9
Eine Detergenszusammensetzung mit der in Tabelle 3 gezeigten Zusammensetzung wurde in einer Menge von 35 kg für jede Einheit unter Verwendung eines Lödige-Mixers "FKM-130D" (hergestellt von Matsubo Co., Ltd.) hergestellt. Der Mischer wies im wesentlichen die gleiche Konstruktion wie der von Beispiel 1 auf.
Die Verfahrensschritte wurden wie folgt durchgeführt (die Menge jedes Rohmaterials, das in jedem Schritt formuliert wurde, ist in Tabelle 4 gezeigt).
Mischen des Pulvers:
Die festen Inhaltsstoffe, umfassend Natriumcarbonat (das gleiche "LIGHT ASH" wie in Beispiel 1), Natriumtripolyphosphat (das gleiche STPP wie in Beispiel 6) und einen Fluoreszenzstoff, wurden 1 Minute lang im obigen Lödige-Mixer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 vermischt.
Neutralisation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 betrieben wurde, wurde eine Mischung, umfassend 9,40 Gew.-Teile LAS und 0,84 Gew.-Teile 98 %-ige Schwefelsäure zu dem Mischer in 4 Minuten hinzugefügt. Während dieses Vorgangs wurden die Inhaltsstoffe durch Hindurchfliessen von Wasser bei 25°C durch den Mischermantel gekühlt. Während der Zugabe der Mischung stieg die Temperatur im Inneren des Mischers auf nicht mehr als 80°C. Nach Beendigung der Zugabe der Mischung wurde der Mischer kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 30 Sekunden lang betrieben, um die Neutralisationsreaktion und den Granuliervorgang zu beenden. Zudem wurde sofort nach Beginn der Zugabe der Mischung mit einer Belüftung im Mischer (300 l/min) begonnen.
Zugabe von Alkalimetallaluminosilicat:
Zeolit (3,75 Gew.-Teile ) wurde zu der resultierenden neutralisierten Mischung hinzugefügt, und der Mischer wurde kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen 4 Minuten und 30 Sekunden lang betrieben.
Zugabe von flüssigen Inhaltsstoffen und Oberflächenmodifikation:
Während der Mischer unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 betrieben wurde, wurde eine Mischung, umfassend eine 40 Gew.%-ige wässrige Lösung eines Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymers und Wasser, zu dem Mischer hinzugefügt und 1 Minute und 30 Sekunden lang vermischt. Anschliessend wurde die resultierende Mischung der gleichen Oberflächenmodifikationsbehandlung wie in Beispiel 1 unterworfen.
Nachmischen:
In der gleichen Weise wie Beispiel 1 wurden das Enzym und der Duftstoff hinzugegeben, wobei ein Endpulver der Detergenszusammensetzung mit hoher Volumendichte erhalten wurde.
Die Eigenschaften der resultierenden Detergenszusammensetzung hoher Volumendichte sind in Tabelle 5 gezeigt. Es ist aus Tabelle 5 klar, dass eine Detergenszusammensetzung einer hohen Volumendichte mit einer hervorragenden Waschkraft und einer kleinen durchschnittlichen Teilchengrösse erhalten werden kann.
GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT:
Gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren kann eine Detergenszusammensetzung mit einer hohen Volumendichte mit hervorragende Waschkraft und einer kleinen Teilchengrösse erhalten werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung mit einer hohen Volumendichte von 650 g/l oder mehr, umfassend die Schritte: (A) Zugabe einer flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids zu einer wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz in einer Menge, die mindestens der Menge entspricht, die zum Neutralisieren der flüssigen Säurevorstufe erforderlich ist, wobei ein Alkalimetallaluminosilicat in einer Menge von 5 Gew.% oder weniger der Neutralisationsmischung vorliegt, wodurch die flüssige Säurevorstufe neutralisiert wird; und (B) Zugabe eines anorganischen Pulvers zu der Neutralisationsmischung in Schritt (A) vor der Zugabe eines flüssigen Bindemittels zu einem beliebigen Zeitpunkt zwischen dem Punkt, an dem die flüssige Säurevorstufe in einer Menge über einem Gewichtsverhältnis von 0,25 zu der wasserlöslichen, alkalischen, anorganischen Substanz zugegeben wird, und einem Punkt bis zu 5 Minuten vor Beendigung der Zugabe der Gesamtmenge der flüssigen Säurevorstufe.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die durchschnittliche Teilchengrösse des anorganischen Pulvers 30 μm oder weniger beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das anorganische Pulver ein Alkalimetallaluminosilicat ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Neutralisationsschritt in Schritt (A) unter Zufuhr eines Gases durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, das weiterhin einen Oberflächenmodifizierungsschritt umfasst.