DE69227593T2

DE69227593T2 - Tabak behandlung

Info

Publication number: DE69227593T2
Application number: DE69227593T
Authority: DE
Inventors: Minoo H. Montreal Quebec H4V 1Z5 Bilimoria; Yves D. Boucherville Quebec J4B 5Y8 De Grandpre; Andrew R. Montreal Quebec H4B 2T6 Porter
Original assignee: Imasco Ltd
Current assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Priority date: 1991-12-31
Filing date: 1992-12-29
Publication date: 1999-05-12
Anticipated expiration: 2012-12-30
Also published as: EP0862865A1; ATE173139T1; DE69227593D1; JPH07505521A; CA2127122C; EP0619708A1; WO1993012675A2; ATE219893T1; CA2127122A1; ES2125972T3; DK0862865T3; EP0619708B1; US5601097A; ES2180089T3; WO1993012675A3; EP0862865B1; US5311886A; DE69232672T2; DK0619708T3; PT862865E

Description

Technisches Fachgebiet

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Tabakmaterial zur Reduzierung seines Proteingehalts.

Stand der Technik

Forscher haben festgestellt, daß die Tabakqualität durch Reduzierung seines Proteingehalts verbessert wird. Obgleich es relativ einfach ist, Protein aus ungehärteten Tabackblättern zu entfernen, gibt es Nachteile bei der Entfernung von Protein vor dem Trocknen. Das Hauptproblem besteht darin, daß während des Trocknens abgebautes Protein Aromakomponenten bilden kann, die wichtige Bestandteile für die organoleptischen Eigenschaften des Rauchs sind. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß eine effiziente Extraktion von grünen Blättern normalerweise Strukturveränderungen beim Tabak notwendig macht, was es schwierig macht, zerkleinerten Tabak herzustellen, der als Zigarettenfüllstoff geeignet ist.
Eine partielle Entfernung von Protein aus getrocknetem Tabak kann durch Extraktion mit Wasser erfolgen, wobei die Effizienz der Extraktion verbessert wird, wenn die Partikelgröße reduziert wird. Allerdings kann bei zerkleinertem Tabak der Größe, die normalerweise zur Zigarettenherstellung verwendet wird, das meiste Protein mit Wasser allein nicht extrahiert werden.
Das US-Patent Nr. 4 407 307 beschreibt die Entfernung von Protein aus Tabakstreifen in einer wäßrigen Lösung eines proteolytischen Enzyms, wodurch unlösliche Proteine zu löslichen Fragmenten abgebaut werden. Der Extrakt wird vom Tabak abgetrennt und mit einer Hefekultur geimpft, die beim Wachsen die löslichen Proteinfragmente in dem Extrakt durch metabolische Assimilation entfernt. Nach Entfernung der Hefe wird der proteinfreie Extrakt konzentriert und zu den Tabakstreifen zurückgegeben.
Das US-Patent Nr. 4 887 618 beschreibt ein Verfahren, in dem Tabak zuerst mit Wasser extrahiert wird. Der Tabakrückstand, der nach Extraktion zurückbleibt, wird von der Lösung abgetrennt, mit Wasser vermischt und mit einem proteolytischen Enzym behandelt. Der Protein-reduzierte Tabak wird von der Enzymlösung abgetrennt, abgespült und getrocknet. Der Wasserextrakt wird konzentriert und dem Protein-reduzierten Tabak wieder zugesetzt, wo durch wasserlösliche Tabakaromakomponenten und das Nikotin im Endprodukt erhalten bleiben.
Die Verfahren der oben beschriebenen US-Patente stützen sich allein auf Proteaseenzyme zur Entfernung von Protein aus Tabakmaterial. Unsere eigenen Untersuchungen haben ergeben, daß Enzyme, die wirksam Protein aus Tabak entfernen, teuer sind, während jene Enzyme, die bei einem vernüftigen Preis in handelsüblichen Mengen verfügbar sind, zur Proteinentfernung viel weniger effizient sind. Das US-Patent Nr. 4 716 911 erkennt ebenfalls diesen Nachteil und schlägt zur Durchführung der Proteinentfernung entweder ein Alkali oder eine Kombination einer Protease und einer nicht-Protease- Depolymerase vor. Wir haben allerdings festgestellt, daß alkalische Lösungen eine nachteilige Wirkung auf die physikalische Struktur des Tabaks haben können und daß die Verwendung einer Protease in Kombination mit einer Depolymerase ein wirtschaftlicher Versuch zur Proteinentferung sein kann. Daher ist es wünschenswert, eine Technik zur Proteinentfernung aus Tabak bereitzustellen, die keine physikalische Verschlechterung der Tabakstruktur verursacht und die wirtschaftlich und effizient ist.
Es ist auch wünschenswert, ein effizientes und kostengünstiges Verfahren zur Entfernung von solubilisierten Polypeptiden (die Proteine einschließen) aus einem wäßrigen Tabakextrakt, bevor der Extrakt dem festen Tabakmaterial zugesetzt wird, bereitzustellen. Im US-Patent Nr. 4 407 307 werden Proteinfragmente in einem wäßrigem Extrakt durch Hefe assimiliert. Das US-Patent Nr. 4 941 484 beschreibt die Anwendung der Ultrafiltration zur Entfernung von Verbindungen mit hohem Molekulargewicht (einschließlich Proteine) aus einem wäßrigen Tabakextrakt, bevor der Extrakt Proteinreduziertem Tabak zugesetzt wird. Das zuerst genannte Verfahren ist durch die Notwendigkeit, den wäßrigen Extrakt in Gegenwart von Hefe zu fermentieren, übermäßig kompliziert. Das Ultrafiltrationsverfahren erfordert die Verwendung einer speziellen Appratur und kann zur Entfernung von Polypeptiden außerhalb der Sperrwerte der Ultrafiltrationsmembran, die in dem Verfahren verwendet wird, nicht anwendbar sein.
Es ist bekannt, einen wäßrigen Extrakt von Tabak zur Entfernung von Polyphenolen, z. B. wie es im US-Patent Nr. 3 561 451 beschrieben ist, mit einem festen Adsorptionsmittel zu behandeln. Derartige Adsorptionsmittel umfassen Aluminiumoxid und Polyamid, die nicht zur Entfernung von solubilisiertem Protein oder Polypeptiden aus dem wäßrigen Extrakt anwendbar sind. Bisher waren noch keine Adsorbentien bekannt, die in einer gewerblichen Chargenbearbeitung zur Entfernung der Polypeptide, die im Tabakextrakt zu finden sind, anwendbar sind.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Reduzierung des Proteingehalts von getrocknetem Tabak bereit, das die Schritte
(a) Anwenden einer 0,01 bis 5%igen (G/V) Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels auf Tabakmaterial;
(b) Abtrennen der Lösung von dem Tabakmaterial;
(c) Entfernen des oberflächenaktiven Mittels und der Polypeptide aus der Lösung;
(d) Kombinieren des Tabakmaterials aus Schritt (b) mit der Lösung aus Schritt (c),
wobei das anionische oberflächenaktive Mittel ein Natriumalkylsulfonat oder eine Natriumalkylarylsulfonat ist, umfaßt. Das oberflächenaktive Mittel kann allein oder in Kombination mit einem proteolytischen Enzym eingesetzt werden. In dem zuletzt genannten Fall ist es möglich, weniger oberflächenaktives Mittel zu verwenden; außerdem ist die Proteinextraktion wirksamer als bei Behandlung mit dem Enzym alleine oder bei Behandlung mit dem oberflächenaktiven Mittel allein. Das Tabakmaterial kann zuerst mit einem wäßrigen Lösungsmittel oder mit einem proteolytischen Enzym behandelt werden, bevor es mit einem oberflächenaktiven Mittel extrahiert wird.
Wenn das Tabakmaterial zuerst mit einem wäßrigen Lösungsmittel extrahiert wird, können Hydroxylapatit und Fuller-Erdmaterialien wie z. B. Bentonit als unlösliche Adsorptionsmittel zur Entfernung von Polypeptiden einschließlichen Proteine aus dem wäßrigen Tabakextrakten verwendet werden. Bentonit ist wegen seiner geringen Kosten und seiner Wirksamkeit in geringen Mengen ein besonders wirksames Adsorptionsmittel. Dies ist überraschend, da Bentonit zum Adsorbieren von Proteinen in sauren Getränken wie z. B. Wein bekanntermaßen verwendbar ist, es sich nun aber zur Entfernung von Proteinen aus basischeren Tabakextrakten als wirksam erweist. Darüber hinaus ist bekannt, daß Bentonit Nikotin adsorbiert, was bei der Tabakbehandlung nicht wünschenswert ist. Überraschenderweise kann Bentonit eher zu einer selektiven Adsorption von Polypeptiden als von Nikotin eingesetzt werden. Bentonit ist auch zur Entfernung von Pigment-Verbindungen aus einem wäßrigen Tabakextrakt wirksam, was vorteilhaft ist, da derartige Verbindungen leicht Tabakmaterial dunkel färben, wenn der Extrakt auf das Material aufgetragen wird, insbesondere wenn der Extrakt zur Erhöhung seiner Konzentration erwärmt wurde.
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Tabakmaterial direkt mit einer wäßrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels, das unter Natriumalkylsulfonat und Natriumalkyl arylsulfonat oder einem Gemisch eines derartigen oberflächenaktiven Mittels mit einem proteolytischen Enzym ausgewählt wird, extrahiert; oder alternativ wird das Tabakmaterial der Reihe nach mit einem proteolytischen Enzym und einem anionischen oberflächenaktiven Mittel, das unter Natriumalkylsulfonat und Natriumalkylarylsulfonat ausgewählt wird, extrahiert, wobei vorzugsweise zuerst eine Extraktion mit dem Enzym erfolgt. Der Extrakt wird von dem Tabakrückstand abgetrennt und auf verschiedene Weise zur Entfernung von oberflächenaktivem Mittel, Protein und/oder Protein-Fragmenten behandelt. Der behandelte Extrakt wird konzentriert und dem Protein-reduzierten Tabakmaterial wieder zugesetzt.
Nach einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Tabakmaterial zuerst mit einem wäßrigen Lösungsmittel extrahiert. Dieses Verfahren ist bevorzugt, da es einfacher ist, eine vollständige Entfernung von oberflächenaktivem Mittel und Enzym aus dem endgültigen Tabakprodukt sicherzustellen. Der anfängliche wäßrige Extrakt wird von dem unlöslichen Tabakrückstand abgetrennt und für eine nachfolgende Wiederverwendung zurückgehalten. Der wäßrige Extrakt kann zur Entfernung von solubilisierten Polypeptiden behandelt werden, wie es unten beschrieben wird. Der Tabakrückstand wird in einer wäßrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels, das unter Natriumalkylsulfonat und Natriumalkylarylsulfonat oder einem Gemisch eines solchen anionischen oberflächenaktiven Mittels und eines proteolytischen Enzyms ausgewählt wird, resuspendiert. Alternativ kann eine aufeinanderfolgende Behandlung mit dem Enzym und dem oberflächenaktiven Mittel, wie es oben beschrieben ist, durchgeführt werden. Nachdem weiteres Protein solubilisiert wurde, werden die zuletzt genannten Lösungen von dem Tabakrückstand abgetrennt und verworfen. Der extrahierte Tabakrückstand wird abgespült und getrocknet. Der wäßrige Extrakt aus der anfänglichen Extraktion wird zurück auf den Tabakrückstand gesprüht, um so ein rauchbares Zigarettenfüllmaterial herzustellen. Vorzugsweise wird der wäßrige Extrakt vor dem Auftragen auf den Tabakrückstand konzentriert.
Die verschiedenen oben beschriebenen Tabakextrakte können wahlweise zur Entfernung von löslichen Materialien behandelt werden, um so die Tabakqualität weiter zu erhöhen. Wir haben z. B. festgestellt, daß der Extrakt mit Polyvinylpolypyrrolidon (PVPP) als unlösliches Adsorptionsmittel zur wirksamen Entfernung von Polyphenolen aus der Lösung behandelt werden kann. Die Extrakte können mit Hydroxyapatit oder einem Fuller- Erdmineral wie z. B. Bentonit oder Attapulgit behandelt werden, um solubilisierte Polypeptide und im Fall der Bentonit-Behandlung auch Pigment- Verbindungen zu entfernen. In jedem Fall kann der Extrakt durch einfaches Suspendieren des Adsorptionsmittels in der Lösung mit dem Adsorptionsmittel kombiniert werden; dann kann das Adsorptionsmittel durch herkömmliche Mittel wie z. B. Filtration oder Zentrifugation entfernt werden. Weitere Verfahren des Kombinierens der Extrakte oder Lösungen mit einem unlöslichen Adsorptionsmittel sind bekannt und können in dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendet werden. Beispielsweise kann das Adsorptionsmittel in einer Säule oder einem anderen geeigneten Behälter eingeschlossen sein; der Extrakt wird dann unter Auftreten einer Adsorption durch die Säule oder den Behälter strömen gelassen.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in Streifen geschnittener Tabak, geschnittener oder vermahlener Tabak, vorzugsweise geschnittener Tabak, bei 35 bis 65ºC in einer wäßrigen Lösung des oberflächenaktiven Mittels oder eines Gemischs des oberflächenaktiven Mittels und des proteolytischen Enzyms extrahiert. Das Lösungsmittel, das üblicherweise Wasser ist, aber üblicherweise auch Ethanol oder Methanol enthalten kann, wird dem Tabakmaterial im Gewichtsverhältnis zwischen 10 : 1 und 30 : 1 zugesetzt. Die Konzentration des oberflächenaktiven Mittels in dem Lösungsmittel ist 0,01 bis 5% (G/V).
Das oberflächenaktive Mittel kann unter Natriumalkylsulfonaten und Natriumalkylarylsulfonaten ausgewählt werden. Bei diesen oberflächenaktiven Mitteln hat das wirksamste eine Kettenlänge von 8 bis 12 Kohlenstoffatomen. Ein besonders wirksames oberflächenaktives Mittel ist Natriumdodecylbenzolsulfonat.
Das proteolytische Enzym, wenn es verwendet wird, wird vorzugsweise unter bakteriellen und Pilz-Enzymen ausgewählt. Für den Zweck der vorliegenden Erfindung sind Enzyme, die industriell in der Lebensmittel- und Waschmittelindustrie eingesetzt werden und die mit geringen Kosten erhältlich sind, von größtem Interesse. So wurde festgestellt, daß Savinase*, Neutrasw*, Enzobake* oder Alcalase*, die von Novo Inc. erhältlich sind, zur Proteinentfernung aus Tabak wirksam sind. Die proteolytischen Enzyme werden der Lösung vorzugsweise in einem Konzentrationsbereich von 0,1% bis 5% (G/G) des Tabakmaterials zugesetzt.
* Warenzeichen
Die Suspension des Tabakmaterials in der Lösung des oberflächenaktiven Mittels oder des oberflächenaktiven Mittel und des proteolytischen Enzyms wird für 1 bis 18 h leicht gerührt. Der extrahierte Tabakrest wird durch Filtration oder Zentrifugation von solubilisierten Tabakkomponenten getrennt. Während dieses Extraktionsschritts können bis zu etwa 65% des anfänglichen Tabakgewichts solubilisiert werden. Die Tabakkomponenten, die in Lösung gehen, sind Nikotin, Zucker, Polypeptide, Aminosäuren, Pectine, Polyphenole, Aromastoffe, anorganische Salze, usw.
Alternativ kann das Tabakmaterial, wie es oben beschrieben wurde, der Reihe nach mit Lösungen des oberflächenaktiven Mittels und eines proteolytischen Enzyms extrahiert werden. In einigen Fällen liefert eine aufeinanderfolgende Behandlung, insbesondere bei einer Enzymbehandlung, die einer Behandlung mit einem oberflächenaktiven Mittel vorausgeht, eine größere Reduzierung des Tabakproteins.
Der Extrakt kann in einer Reihe von Wegen zur Entfernung des oberflächenaktiven Mittels und der Polypeptide oder anderer Komponenten behandelt werden, bevor der Extrakt in konzentrierter Form dem extrahierten Tabak wieder zugesetzt wird.
Das oberflächenaktive Mittel kann unter Anwendung einer der folgenden Behandlungen oder vorzugsweise beider in Folge entfernt werden. Die Lösung wird unter die Krafft-Temperatur des oberflächenaktiven Mittels, bei welcher Temperatur bis zu 50 bis 70% des oberflächenaktiven Mittels ausfällt, gekühlt. Ein Kühlen der Lösung auf 4ºC ist wirksam. Verbleibendes oberflächenaktives Mittel wird unter Verwendung eines anorganischen Calcium- oder Magnesiumsalzes ausgefällt. Das ausgefällte oberflächenaktive Mittel und/oder seine unlöslichen Calcium- oder Magnesiumsalze können durch Filtration oder Zentrifugation aus der Lösung entfernt werden.
Polypeptide können aus der Lösung unter Verwendung eines unlöslichen Adsorptionsmittels, z. B. Hydroxyapatit, oder eines der Fuller-Erdmineralien, z. B. Attapulgit oder Bentonit entfernt werden. Größere Mengen an Adsorptionsmittel entfernen größere Mengen an Protein. Wenn Hydroxyapatit in einer Menge von 16 bis 25% des anfänglichen Tabakgewichts (das Gewicht des Tabaks, das zur Bereitstellung des Extraktes verwendet wird) zugesetzt wird, werden bis zu etwa 50% des gelösten Proteins entfernt. Wenn etwa 10% des anfänglichen Tabakgewichts an Attapulgit (Attagel 40*; Engelhard) verwendet werden, wird der gesamte Anteil oder ein großer Anteil des gelösten Proteins entfernt. * Warenzeichen
Wenn Bentonit dem Tabakextrakt in einer Menge, die etwa 3 bis 4 Gew.-% des extrahierten Tabaks ausmacht, zugesetzt wird, wird ein großer Anteil des Proteinstickstoffs aus der Lösung entfernt. Aus der Lösung wird auch etwas Nikotin adsorbiert, allerdings ist dieser Verlust bei den Konzentrationen an Bentonit, die zur Entfernung des größten Teils der Polypeptid notwendig sind, minimal. Die Bentonitmenge kann reduziert werden, wenn das Bentonit in einer geringen Menge Wasser aufgeschlämmt wird, bevor es dem Tabakextrakt zugesetzt wird. Beim Vormischen mit Wasser quillt das Bentonit auf und bildet eine flockige Suspension, wenn es dem Tabakextrakt zugesetzt wird. Eine Bentonitbehandlung ist auch zur Entfernung von Pigment-Verbindungen, die im Tabakextrakt vorkommen wirksam.
Es scheint, daß ein Tabakextrakt ein wirksamer Puffer gegen die Neigung von Bentonit, eine Lösung alkalischer zu machen, ist. Obgleich es in den Verfahren der vorliegenden Erfindung im allgemeinen unnötig ist, den pH des Tabakextraktes einzustellen, kann die Wirksamkeit einer Adsorption durch Bentonit durch Reduzierung des pH des Extraktes erhöht werden. Extrakte von durch Rauchgas getrocknetem Tabak haben typischerweise einen pH im Bereich von 5 bis 6. Wenn der pH durch Zusatz einer Säure erniedrigt wird, können geringere Mengen an Bentonit zur Entfernung von Polypeptid und Pigment erforderlich sein. Der optimale pH ist etwa 3. Der pH kann durch Zusatz einer beliebigen geeigneten Säure, z. B. Salzsäure, eingestellt werden.
In dieser Stufe können auch andere Komponenten des Extraktes selektiv entfernt werden. PVPP kann beispielsweise als unlösliches Adsorptionsmittel verwendet werden, wobei dieselben Verfahren wie zur Absorption von Polypeptiden angewendet werden. PVPP in einer Menge, die 5 bis 10% des anfänglichen Tabakgewichts ausmacht, entfernt bis zu etwa 50 bis 90% der Polyphenole in Lösung.
Der Extrakt wird vorzugsweise zu einer Feststoffkonzentration von 20 bis 50 Gew.-% konzentriert. Konzentrationen zwischen 20 und 30% werden am wirksamsten unter Anwendung der Umkehrosmose erzielt, wobei auf dem Fachgebiet bekannte Verfahren, z. B. das im US-Patent Nr. 3 847 163 offenbarte angewendet werden. Allerdings sind andere Konzentrierungsverfahren, insbesondere die, die das Aroma und andere Komponenten des Extraktes bewahren, bekannt und können angewendet werden.
Der extrahierte Tabak, wenn er in geschnittener oder Streifenform vorliegt, kann nach einer Reihe von bekannten Verfahren getrocknet werden. Zum Trocknen des Tabaks kann auch ein Rotationstrockner mit Stahlkämmen, die an der Innenwand der Trommel zur Verhinderung des Zusammenballens des feuchten Tabaks befestigt sind, verwendet werden.
Der konzentrierte Extrakt kann während oder nach dem Trocknen auf den Tabakrückstand gesprüht werden; dies liefert einen Tabak, der in seiner physikalischen Form, seinem Aussehen und den Raucheigenschaften dem Originalmaterial sehr ähnlich ist, allerdings einen beträchtlich reduzierten Proteingehalt hat. Wenn ausreichend Bentonit als Adsorptionsmittel verwendet wird, resultiert die folgende Entfernung von Pigment-Verbindungen in einem Produkt, das durch den Zusatz des konzentrierten Extraktes nicht allzusehr dunkler wird.
Wenn der ursprüngliche Tabak in vermahlener Form vorliegt, kann das Endprodukt zu einer Folie gegossen werden, die, wenn sie zerkleinert ist, das ganze oder einen Teil eines Zigarettenfüllmaterials bildet.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der Tabak zuerst mit einem wäßrigen Lösungsmittel, das entweder aus Wasser oder einem Gemisch aus Wasser mit Alkohol (z. B. Methanol oder Ethanol) besteht, extrahiert. Das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel zu Tabak ist vorzugsweise etwa 20 : 1, kann aber mit 12 : 1 auch niedriger sein. Die Extraktionszeit kann bei einer Temperatur zwischen 15 und 60ºC zwischen 15 min und 1 h sein. Die bevorzugten Bedingungen sind 1/2 h bei 25ºC. Der Extraktionsschritt führt dazu, daß ein gewisser Anteil der Polypeptide und der größte Anteil der Zucker, der größte Anteil an Nikotin, Aminosäuren, Polyphenolen usw. aus dem Tabak in die Lösung entfernt wird. Der wäßrige Extrakt kann durch Filtration oder Zentrifugation von dem Tabak abgetrennt werden.
Polypeptide, Polyphenole und Pigment-Verbindungen usw., können nach den in der ersten Ausführungsform beschriebenen Verfahren aus diesem Extrakt entfernt werden. Der Extrakt kann durch Umkehrosmose oder durch andere bekannte Verfahren konzentriert werden.
Der extrahierte Tabakrückstand wird einem weiteren Extraktionsschritt zur Entfernung von Protein unterworfen. Eine wäßrige Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels, wie es oben beschrieben ist, wird in einer Konzentration im Bereich von 0,01 bis 5% (G/V) dem nassen oder getrockneten Tabakrückstand in einem Verhältnis von 20 : 1 bis 30 : 1 (Lösung: Gewicht des trockenen Tabaks) zugesetzt. Alternativ kann ein proteolytisches Enzym, wie es oben beschrieben ist, der Lösung des oberflächenaktiven Mittels in einem Konzentrationsbereich von 0,1 bis 5% zugesetzt werden. Wenn oberflächenaktives Mittel allein verwendet wird, wird die Tabakaufschlämmung für 1 bis 18 h bei 24 bis 65ºC schwach gerührt. Für ein Gemisch aus oberflächenaktivem Mittel und Enzym kann dieselbe Zeit für die Extraktion verstreichen gelassen werden, allerdings sollte ein engerer Temperaturbereich, z. B. 30 bis 40ºC angewendet werden, um eine Denaturierung des Enzyms zu vermeiden.
Es kann eine aufeinanderfolgende Behandlung mit Enzym und oberflächenaktivem Mittel durchgeführt werden. Im Anschluß an die Extraktion kann der Tabakrückstand durch Filtration oder Zentrifugation von der Lösung abgetrennt werden; der Rückstand wird kräftig mit Wasser gespült. Der Tabakrückstand kann dann getrocknet und der konzentrierte Extrakt zurück auf den Tabakrückstand gesprüht werden, wie dies in der ersten Ausführungsform beschrieben ist.

BEISPIEL 1

Fünfhundert Gramm (500 g) strömungsgetrockneter Tabak einfacher Qualität, auf 35 cpi geschnitten, wurde mit 10 l Wasser 18 h bei 60 bis 70ºC extrahiert.
Der Tabak wurde durch Filtration aus der Lösung abgetrennt, kräftig mit warmem Wasser gespült, auf 13% Feuchtigkeit in einem Rotationstrockner getrocknet. Der getrocknete, mit Wasser extrahierte Tabakrückstand wurde in 20 g-Portionen eingeteilt; jede Portion wurde bei 60 bis 70ºC für 18 h in 600 ml einer Lösung, die 0 bis 15 g Natriumdodecylbenzolsulfonat (SDBS) enthielt, reextrahiert. Der mit oberflächenaktivem Mittel behandelte Tabakrückstand wurde filtriert, kräftig mit Wasser gespült und getrocknet. Die getrockneten Rückstände wurden unter Verwendung des Kjeldahl-Verfahrens auf Stickstoff untersucht. Die Resultate für Kjeldahl-Stickstoff des extrahierten Tabaks bei verschiedenen Konzentrationen des oberflächenaktiven Mittels sind in Tabelle I angegeben.

TABELLE I

SDBS-Konzentration (g/l) Kjeldahl-Stickstoff %
0,0 2,03
0,83 2,03
2,5 1,93
5,0 1,87
10,0 1,67
15,0 1,74
20,0 1,60
25,0 1,33

BEISPIEL 2

Portionen aus zehn Gramm (10 g) getrocknetem, mit Wasser extrahiertem Tabakrückstand wie z. B. der, der in Beispiel 1 produziert worden war, wurden in einer Lösung, die 300 ml Wasser, 0,25 g Savinase* (NOVO Industrie, Dänemark) mit einer Aktivität von 6,0 KNPU/g und unterschiedliche Mengen an Natriumdodecylbenzolsulfonat enthielt, dispergiert. Die Aufschlämmungen wurden 18 h bei Raumtemperatur sanft gerührt. Die Tabakrückstände wurden aus der Aufschlämmung filtriert, gründlich mit Wasser gespült und wieder in einem Rotationstrockner getrocknet. Die Resultate der Kjeldahl-Stickstoffbestimmungen in den Tabakrückständen sind in Tabelle II angegeben.
* Warenzeichen TABELLE II

BEISPIEL 3

10 g-Proben aus Virginia lamina-Tabak-blend wurden mit 300 ml Lösungen, die 50 mg Protease-Enzym Typ XXIII (Sigma Nr. P4032) und/oder verschiedene Mengen SDBS enthielten, vermischt. Das Tabakmaterial wurde für 4 h bei Raumtemperatur mit der Lösung in Kontakt gehalten und dann abgespült und getrocknet. Wenn die Lösungen nacheinander zugesetzt wurden, wurde der Tabak zwischen den Behandlungen abgespült. Die Tabellen III und IV geben Details der Behandlungen und die Kjeldahl-Stickstoff-Resultate an. Eine folgende Behandlung mit diesem Enzym, insbesondere wenn eine Enzymbehandlung einer Behandlung mit oberflächenaktivem Mittel voranging, führte im Vergleich zur gleichzeitigen Zugabe der Reagenzien zu beachtlich reduziertem Stickstoff.

TABELLE III

% N
Nicht extrahierter Tabak 2,20
Mit Wasser extrahierter Tabak 2,03
Nur SDBS (6,0 g) 1,66
Nur Enzym (50 mg) 1,30 TABELLE IV

Claims

1. Verfahren zur Reduzierung des Protein-Gehalts von getrocknetem Tabak das die Schritte

(a) Anwenden einer 0,01 bis 5%igen (G/V) Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels auf das Tabakmaterial;

(b) Abtrennen der Lösung von dem Tabakmaterial;

(c) Entfernen des oberflächenaktiven Mittels und der Polypeptide aus der Lösung;

(d) Kombinieren des Tabakmaterials aus Schritt (b) mit der Lösung aus Schritt (c),

wobei das anionische oberflächenaktive Mittel ein Natriumalkylsulfonat oder ein Natriumalkylarylsulfonat ist, umfaßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Lösung aus Schritt (c) vor Schritt (d) konzentriert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Lösung aus Schritt (c) durch umgekehrte Osmose auf 20 bis 35 Gew.-% lösliche Bestandteile konzentriert wird und die Lösung in Schritt (d) auf das Tabakmaterial gesprüht wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Tabakmaterial vor einem Extrahieren mit dem oberflächenaktiven Mittel mit einem wäßrigen Lösungsmittel extrahiert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, das zusätzlich den Schritt (e) Kombinieren des Tabakmaterials aus Schritt (b) mit dem wäßrigen Extrakt, der aus der anfänglichen Extraktion mit wäßrigem Lösungsmittel erhalten wird; umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der wäßrige Extrakt vor Schritt (e) konzentriert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der wäßrige Extrakt durch umgekehrte Osmose auf 20 bis 25 Gew.-% lösliche Bestandteile konzentriert wird, und der Extrakt in Schritt (e) auf das Tabakmaterial gesprüht wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei in Schritt (c) die Polypeptide durch Behandeln der Lösung mit einem unlöslichen Adsorptionsmittel entfernt werden und wobei das Verfahren auch die folgenden Schritte umfaßt:

(f) Konzentrieren der Lösung aus Schritt (c);

(g) Trocknen des Tabakmaterials aus Schritt (b) auf etwa 12 bis 15 Gew.-% Feuchtigkeit; und

(h) Sprühen der Lösung aus Schritt (f) auf das getrocknete Tabakmaterial aus Schritt (g).

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das unlösliche Adsorptionsmittel Bentonit, Hydroxyapatit oder Attapulgit ist.

10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das unlösliche Adsorptionsmittel Bentonit ist.

11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Tabakmaterial auch mit einem proteolytischen Enzym behandelt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Enzym aus einer fungalen oder bakteriellen Quelle erhalten wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei 0,1 bis 0,5 Gew.-% Enzym, bezogen auf das Gewicht der Tabakmaterial-Lösung eingesetzt werden.

14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das oberflächenaktive Mittel Natriumdodecylbenzolsulfonat ist.