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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Kristallisation und Trennung von
α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester (nachstehend einfach als APM bezeichnet).
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APM ist ein nützlicher Süßstoff vom Peptid-Typ und etwa
200-mal süßer als Zucker. APM kann durch verschiedene Verfahren
synthetisiert werden. In jedem Verfahren wird er abschließend
aus einer heißen wässerigen Lösung durch Abkühlen nach einem
Reinigungsschritt kristallisiert, und die Kristalle werden durch
eine Fest-Flüssig-Trennvorrichtung, wie einen
Zentrifugenseparator, getrennt, dann dehydratisiert und getrocknet, wobei ein
Endprodukt erhalten wird. Eine derartige Kristallisation durch
Abkühlen wird üblicherweise in einem gerührten Kristallisator
mit einer Wärmeleitfläche zum Abkühlen oder in einem mit einem
Wärmetauscher versehenen Kristallisator in einem externen
Zirkulationssystem vorgenommen. Sie kann jedoch auch mit einem
Kristallisator durchgeführt werden, der für den Zweck der
Verbesserung der Kristalleigenschaften ausgebildet ist, wobei das
Abkühlen einzig durch Wärmeleitung erfolgt, um einen Zwangsumlauf zu
vermeiden (EP-B-0 091 787).
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Wenn APM einer Kristallisation unter Abkühlen durch einen
Kristallisator unter üblichem Rühren oder einem Zwangsumlauf,
wie einer externen Zirkulation, unterworfen wird, ergibt er
gewöhnlich feine Kristalle, die eine schlechte Flitrations- und
Dehydratisierungseffizienz aufweisen. Ferner fallen in einem
derartigen Verfahren Kristalle leicht an der Wärmeleitfläche zum
Abkühlen aus, was zur sogenannten Schuppenbildung führt, wodurch
die Wärmeleiteffizienz rasch abnimmt, und es war üblicherweise
notwendig, den Kristallisationsvorgang häufig anzuhalten, um die
Schuppen zu entfernen.
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Um ein derartiges Problem zu vermeiden, wurde ein Verfahren
vorgeschlagen, bei welchem eine wässerige APM-Lösung durch
Wärmeleitung abgekühlt wird, ohne daß ein Zwangsumlauf, wie
mechanisches Rühren, bewirkt wird, wobei eine Pseudo-Festphase
gebildet wird, und danach erforderlichenfalls weiter abgekühlt wird
(EP-B-0 091 787). Gemäß diesem Verfahren ist es möglich,
Kristalle mit verbesserten Filtrations- und
Dehydratisierungseigenschaften im Fest-Flüssig-Trennschritt zu erhalten. Die
Kühleffizienz ist jedoch äußerst schlecht, da das Abkühlen durch
Wärmeleitung ohne Rühren durchgeführt wird, und ein derartiges
Abkühlen auch nach der Bildung der Pseudo-Festphase fortgesetzt wird.
Dies ist im Fall der Kristallisation einer Substanz wie APM
äußerst nachteilig, der durch Wärme leicht zersetzt wird, wobei
nicht-süßes 5-Benzyl-3,6-dioxo-2-piperazinessigsäure erhalten
wird.
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Demgemäß ist es in diesem Verfahren unmöglich, eine
üblicherweise in der Industrie eingesetzte Vorrichtung, wie einen
Kristallisator vom Tank-Typ, zu verwenden, und es ist notwendig,
eine speziellen Kristallisator zu verwenden, der eine große
Wärmeleitfläche aufweist und die Pseudo-Festphase abziehen kann,
wie in der EP-B-0 091 787 vorgeschlagen. Ein derartiger
Kristallisator hat natürlich eine schlechte Kühleffizienz, die
Vorrichtung ist teuer, und daher ist das Verfahren als industrielles
Kristallisationsverfahren nicht geeignet.
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Die Erfinder haben umfassende Untersuchungen durchgeführt,
um die oben angegebenen, in die APM-Kristallisation involvierten
Probleme zu lösen. Als Ergebnis haben sie ein industriell
vorteilhaftes Verfahren zur Kristallisation von APM gefunden, das
Kristalle mit ausgezeichneten Filtrations- und
Dehydratisierungseigenschaften liefert.
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Überraschenderweise wurde nämlich gefunden, daß, wenn eine
heiße wässerige Lösung, enthaltend APM (nachstehend einfach als
Lösung A bezeichnet), und eine kalte wässerige Lösung,
enthaltend APM-Kristalle (nachstehend einfach als Lösung B
bezeichnet), in derartigen Mengen gemischt werden, daß die
APM-Konzentration nach dem Mischen die Löslichkeit von APM in der Mischung
bei der Temperatur der Mischung überschreitet, um dadurch die
Übersättigung zur Kristallisation von APM zu zerbrechen, es
möglich ist, Kristalle mit ausgezeichneten Filtrations- und
Dehydratisierungseigenschaften sogar unter Bedingungen eines
Zwangsumlaufs, wie mechanischen Rührens, zu erhalten, und es möglich
ist, die Kristallisation ohne wesentliche Schuppenbildung an der
Wandoberfläche oder der Wärmeleitfläche zum Abkühlen des
Kristallisators während eines derartigen Vorgangs zum Zerbrechen
der Übersättigung oder während des nachfolgenden Abkühlvorgangs,
der erforderlichenfalls vorgenommen wird, durchzuführen.
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Jede der wässerigen Lösungen A und B, oder beide davon,
kann bzw. können auch einen niederen Alkohol, wie Methanol,
Ethanol oder Propanol, enthalten. Die Verwendung derartiger
einen niederen Alkohol enthaltender Lösungen hat den Vorteil,
daß höhere Kristallausbeuten erhalten werden können.
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Ein derartiger Vorteil wird in der EP-A-0 128 694 gelehrt,
die auf eine Kristallisation von APM mit hoher Produktivität
gerichtet ist, indem die Tatsache ausgenützt wird, daß die APM-
Löslichkeit bei erhöhten Temperaturen das Zwei- bis Vierfache
jener in beispielsweise Methanol oder Wasser allein bei
derselben Temperatur betragen kann. Die Kristallisation gemäß der
EP-A-0 128 694 kann durch Konzentrieren der Lösung und/oder
Abkühlen der Lösung (direkt oder indirekt) und/oder Zusetzen von
Wasser und/oder eines niederen Alkohols zur Lösung, um ihre
Zusammensetzung zu ändern, durchgeführt werden. Die EP-A-0 128 694
schlägt jedoch an keiner Stelle vor, daß ein derartiger Zusatz
von reinem kalten Lösungsmittel bevorzugt wird: im Gegensatz
dazu wird gezeigt, daß dies zur höchsten
Verunreinigungskonzentratin in den erhaltenen Kristallen führt. Daher wird die
Verwendung von APM-enthaltenden, kalten wässerigen Lösungen nicht
vorgeschlagen, insbesondere nicht die Verwendung kalter
APM-Lösungen, die APM-Kristalle enthalten.
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In der vorliegenden Erfindung kann die Menge an niederem
Alkohol in jeder der Lösungen A und B über einen weiten Bereich
variieren. Insbesondere kann die Menge an niederem Alkohol in
Lösung B sehr hoch sein. Unter Verwendung derartiger einen
Alkohol enthaltender, wässeriger Lösungen als Lösung B können sehr
niedrige Temperaturen dieser Lösung B am Beginn des
Mischschrittes eingesetzt werden, was zu einer raschen und
effizienten Abkühlung führt und Kristalle mit ausgezeichneten
Filtrations- und Dehydratisierungseigenschaften ergibt. Es wird
davon ausgegangen, daß alle derartigen Ausführungsformen im
Ausdruck "wässerige Lösung" enthalten sind.
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Dies ist eindeutig eine überraschende neue Tatsache
angesichts des besonderen Kristallisationsverhaltens von APM,
aufgrund dessen angenommen wurde, daß die Kristalleigenschaften
durch keinerlei Mittel unter einer Zwangsumlauf-Bedingung, wie
Rühren, verbessert werden können (Kishimoto und Naruse,
"Chemistry and Industry", 16. Februar, Ausgabe 1987, S.127-128;
"Journal of Chemical Technology and Biotechnology, Bd. 43,
S.71-82, 1988).
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Daher sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Kristallisation von α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester vor,
welches umfaßt: Mischen einer heißen wässerigen Lösung,
enthaltend α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester, und einer kalten
wässerigen Lösung, enthaltend
α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester-Kristalle, wobei jede der wässerigen Lösungen Methanol,
Ethanol oder Propanol enthalten kann, in derartigen Mengen, daß
die Konzentration von α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester
nach dem Mischen seine Löslichkeit in der Mischung der beiden
wässerigen Lösungen bei der Temperatur der Mischung
überschreitet, wobei Kristalle von α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester
ausgefällt werden, und, wenn notwendig, um eine höhere Ausbeute
an Kristallen zu erhalten, weiteres Abkühlen der Mischung.
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Die vorliegende Erfindung wird nun mit Bezugnahme auf die
bevorzugten Ausführungs formen detailliert beschrieben.
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Der APM-Gehalt in Lösung A, die eine der in der
vorliegenden Erfindung verwendeten Lösungen ist, wird auf eine höhere
Konzentration als die Löslichkeit von APM bei der Temperatur der
Mischung gesetzt, wenn Lösung A mit Lösung B, welche die andere
Lösung ist, gemischt wird. Vom Standpunkt der Ausbeute an APM-
Kristallen aus der Kristallisation beträgt jedoch der APM-Gehalt
in Lösung A üblicherweise vorzugsweise zumindest 15 g/l. Die
Obergrenze des APM-Gehalts kann die Löslichkeit bei der
Temperatur der beizumischenden, heißen wässerigen Lösung überschreiten,
sie ist jedoch gewöhnlich nicht höher als die Löslichkeit. Die
Temperatur der heißen wässerigen Lösung liegt üblicherweise im
Bereich von 30 bis 100ºC. Angesichts der Tatsache, daß APM bei
einer hohen Temperatur leicht zersetzt wird, beträgt sie
vorzugsweise 30 bis 80ºC.
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Der Hauptzweck von Lösung B, die als andere Losung in der
vorliegenden Erfindung zu verwenden ist, liegt, wenn sie mit
Lösung A gemischt wird, in der Senkung der Temperatur von Lösung A
ohne Zuhilfenahme einer Wärmeleitung und in der Schaffung eines
Übersättigungszustands von APM in der Mischung, so daß durch den
folgenden Vorgang zum Zerbrechen der Übersättigung APM als
Kristalle mit ausgezeichneten Filtrations- und
Dehydratisierungseigenschaften ausgefällt wird.
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Die kalte wässerig Lösung enthält APM-Kristalle in Form
einer Aufschlämmung Die Temperatur von Lösung B kann beliebig
sein, solange sie niedriger ist als die Temperatur von Lösung A,
liegt jedoch üblicherweise im Bereich von 0 bis 25ºC, und kann
sogar viel niedriger sein, wenn Lösung B eine wässerige Lösung
ist, die einen niederen Alkohol enthält.
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Im Verfahren der vorliegenden Erfindung können die Lösungen
A und B in beliebigen Mengen gemischt werden. In einem
derartigen Fall werden die Mengen jedoch selbstverständlich auf
beliebige Werte innerhalb eines derartigen Bereichs gesetzt, daß
die APM-Konzentration nach dem Mischen die Löslichkeit bei der
Temperatur der Mischung der beiden Lösungen überschreitet.
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Das Mischen der beiden Lösungen wird in einem derartigen
Ausmaß durchgeführt, daß die beiden Lösungen ausreichend
gemischt sind. Das Mischen kann beispielsweise mit einer üblichen,
industriell verwendbaren Mischvorrichtung durchgeführt werden,
wie einem Mischtank mit einem Rührer oder einem Rohrmischer. Das
Mischen kann vorgenommen werden, indem die beiden Lösungen
gleichzeitig der Mischvorrichtung zugesetzt werden. Oder es kann
eine der Lösungen zuerst eingebracht werden, und dann wird die
andere Lösung eingeführt und mit der ersten Lösung gemischt.
Wenn die beiden Lösungen gleichzeitig eingebracht werden, kann
ein derartiges Einbringen durch ein Chargensystem vorgenommen
werden, oder das Einbringen in die und das Abführen aus der
Mischvorrichtung können kontinuierlich erfolgen.
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Wenn die beiden Lösungen gemischt werden, wird ein
Übersättigungszustand von APM geschaffen, und demgemäß fällt APM als
Kristalle aus. Die bis zur Ausfällung erforderliche Zeit ist vom
Grad der APM-Übersättigung abhängig. Wenn nämlich der
Übersättigungsgrad gering ist, ist die Zeit lang, und wenn der
Übersättigungsgrad hoch ist, beginnt die Kristallisation unmittelbar
nach dem Mischen. In einem Fall, in dem APM-Kristalle in großer
Menge in Lösung B vorliegen, und der APM-Übersättigungsgrad nach
dem Mischen hoch ist, bleiben größere Kristalle in Lösung B
kristallin, während sich feine APM-Kristalle in Lösung B
vollständig lösen, und die größeren Kristalle liegen gemeinsam mit den
frisch ausgefällten Kristallen vor.
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Die so erhaltenen Kristalle haben üblicherweise überlegene
Filtrations- und Dehydratisierungseigenschaften gegenüber APM-
Kristallen in der zum Mischen verwendeten Lösung B. In einem
Fall, in dem die Menge an APM-Kristallen in Lösung B gering ist,
und der APM-Übersättigungsgrad niedrig ist, lösen sich die APM-
Kristalle, wobei eine gleichmäßige übersättigte Lösung gebildet
wird, und danach beginnen APM-Kristalle auszufallen.
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Nach dem Mischen der beiden Lösungen können durch das
Zerbrechen der Übersättigung ausgefällte APM-Kristalle durch Fest-
Flüssig-Trennung isoliert werden. Zur Maximierung der Ausbeute
ist es selbstverständlich ratsam zu warten, bis der
Übersättigungsgrad adäquat sinkt, bevor der Fest-Flüssig-Trennvorgang
durchgeführt wird. Wenn eine höhere Kristall-Ausbeute gewünscht
wird, kann die Lösungsmischung weiter abgekühlt werden, um
dieses Ziel zu erreichen.
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Der Vorgang zum Zerbrechen des Übersättigungszustands kann
unter einer Zwangsumlauf-Bedingung, z.B. unter Rühren oder
externer Zirkulation, oder ohne das Erteilen eines derartigen
Zwangsumlaufs durchgeführt werden. In einem Fall, in dem der
Vorgang zum Zerbrechen des Übersättigungszustands jedoch einen
Abkühlvorgang involviert, kann die Kristallisation mit höherer
Kühleffizienz unter einer Zwangsumlauf-Bedingung durchgeführt
werden, verglichen mit dem Fall, in dem die Kristallisation ohne
das Erteilen eines Zwangsumlaufs vorgenommen wird.
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So ausgefällte APM-Kristalle können durch ein herkömmliches
Verfahren gewonnen werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Kristalle
mit ausgezeichneten Filtrations- und
Dehydratisierungseigenschaften zu erhalten, und daher liefert die vorliegende
Erfindung ein industrielles Verfahren, das insbesondere im
Kristallisationsschritt und nachfolgenden Schritten wirtschaftlich
vorteilhaft ist. Im Fest-Flüssig-Trennschritt kann die Vorrichtung
nämlich aufgrund der Verbesserung der Filtrationseigenschaften
vereinfacht werden. Außerdem wird die Effizienz zum Auswaschen
von Verunreinigungen in der zugehörigen Mutterlauge, wie DKP,
merklich verbessert. Weiters wird aufgrund der Verbesserung der
Dehydratisierungseigenschaften die Trocknungsbeladung im
Trocknungs schritt verringert.
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Ferner wird gemäß der vorliegenden Erfindung die heiße
wässerige Lösung sofort abgekühlt, wenn sie mit der kalten
wässerigen Lösung gemischt wird, wodurch die Zersetzung von APM
wesentlich reduziert wird, und daher wird ein Produkt mit hoher
Reinheit erhalten.
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Darüberhinaus wird die Kühleffizienz verglichen mit der
Abkühlung durch Wärmeleitung ohne Zwangsumlauf deutlich
verbessert.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung bilden sich keine
wesentlichen Schuppen im Kristallisator, wodurch die Frequenz eines
mühevollen Vorgangs zur Entfernung von Schuppen merkbar
verringert werden kann.
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Wie aus obigem hervorgeht, sieht die vorliegende Erfindung
ein industriell äußerst nützliches Kristallisationsverfahren
vor, das Kristalle mit ausgezeichneten Filtrations- und
Dehydratisierungseigenschaften ergibt, indem verschiedene,
herkömmlichen Kristallisationsverfahren inhärente Nachteile,
einschließlich Kristallisation durch Zwangsumlauf-Abkühlung und
Kristallisation unter Bildung einer Pseudo-Festphase ohne
Zwangsumlauf, überwunden werden.
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Die vorliegende Erfindung wird nun mit Bezugnahme auf
Beispiele detaillierter erläutert. Es ist jedoch klar, daß die
vorliegende Erfindung keinesfalls auf derartige spezifische
Beispiele beschränkt ist.
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In den folgenden Beispielen wurde der spezifische
Widerstand des Filterkuchens auf Basis der Filtrationsrate berechnet,
die gemäß dem folgenden Verfahren bestimmt wurde.
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500 g einer Aufschlämmung, enthaltend gebildete Kristalle,
wurden als Probe entnommen, und eine Filtration wurde bei einem
Differentialdruck von 400 mg Hg (ΔP = 53329 Pa) durchgeführt,
während die Aufschlämmung auf ein Saugfilter (Testblatt)
gegossen wurde, das mit einem Polypropylen-Filtertuch mit einer
Luftdurchlässigkeit von 5 ml/cm².s (12 mm H&sub2;O) versehen war,
d.h. einen Widerstand von 1,3 x 1/m aufwies, so daß die
Kristalle am Filtertuch zurückgehalten wurden. Die Filtrationsrate
wurde auf Basis der Zeit vom Beginn der Futration bis zu dem
Zeitpunkt, an dem keine Aufschlämmung mehr am Filtertuch
zurückblieb, nachdem die gesamte Menge ausgegossen wurde, und der
Menge des Filtrats zu dieser Zeit berechnet.
Zwei Berechnungen wurden eingesetzt:
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a) eine rasche Schätzung (für ungefähre Vergleichszwecke),
indem das Volumen des Filtrats durch die gemessene Zeit (in
Sekunden) dividiert und diese Zahl mit 60 und dem Reziprokwert
der Filterfläche multipliziert wurde;
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b) eine Berechnung auf Basis theoretischer Überlegungen
gemäß der Formel von Poiseuille und d'Arcy:
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worin t Filtrationszeit (S)
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V = Filtratvolumen (m³)
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α = spezifischer Widerstand des Filterkuchens (m/kg)
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η = dynamische Viskosität des Filtrats (Pa.s)
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ΔP = Differentialdruck über das Filter (Pa)
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C = Masse abgeschiedener Kristalle pro Volumseinheit
erhaltenes Filtrat (kg/m²)
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Rm = Widerstand des Filtertuches (l/m)
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A = Filtrationsfläche (m²)
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(hier: ΔP = 53229 Pa, Rm = 1,3 x 10 l/m,
A = 1/127 m²)
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Die Zahlen gemäß Berechnung b) werden zur Bestimmung des
spezifischen Widerstands verwendet, wie in nachstehender
zusammenfassender Tabelle angegeben. Diese Tabelle zeigt auch die
Zahlen der Filtratmengen und Filtrationszeit.
Vergleichsbeispiel:
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In einen Glasbehälter (125 mm Innendurchmesser),
ausgestattet mit einem externen Kühlmantel und einem Rührer
(Schaufel-Typ, 108 mm Durchmesser) und mit einem Fassungsvermögen von
2500 ml, wurden 2000 ml einer wässerigen APM-Lösung mit 60ºC,
enthaltend APM in einer Konzentration von 3,5 Masse-%, gegossen.
Die Temperatur im Kristallisator wurde bei einer Rate von 5ºC
pro 10 min durch das Zirkulieren eines Kühlmediums zum Mantel
aus einem externen Wasserbad gesenkt, wobei die Lösung bei einer
Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 UpM gerührt wurde. Nachdem die
Temperatur im Kristallisator 5ºC erreicht hatte, wurde das
Rühren bei derselben Temperatur bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit
von 200 UpM während etwa 10 min fortgesetzt. Die Filtrationsrate
dieser Aufschlämmung betrug 48 l/m².min, wie durch ein Testblatt
gemessen (355 ml Filtrat in 56,4 S). Eine wesentliche
Schuppenbildung wurde an der Kühifläche des Kristallisators
festgestellt.
Beispiel 1:
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In denselben Kristallisator, der im Vergleichsbeispiel 1
verwendet wurde, wurden 1000 ml der wässerigen APM-Aufschlämmung
mit 5ºC, erhalten in Vergleichsbeispiel 1, enthaltend APM in
einer Konzentration von 3,5 Masse-%, geladen, und dann wurden
dieser 1000 ml einer wässerigen APM-Lösung mit 60ºC, enthaltend
APM in einer Konzentration von 3,5 Masse-%, zugesetzt, während
die Aufschlämmung bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von
200 UpM gerührt wurde. Die Temperatur der Mischung zu dieser
Zeit betrug 32,5ºC. Das Rühren wurde 10 min lang bei einer
Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 UpM fortgesetzt, und die
Temperatur im Kristallisator wurde bei einer Rate von 5ºC pro 10 min
durch das Zirkulieren einen Kühlmediums zum Mantel des Behälters
gesenkt, wobei die Temperatur des externen Wasserbads allmählich
verringert wurde. Nachdem die Temperatur im Kristallisator 5ºC
erreichte, wurde das Rühren bei derselben Temperatur bei einer
Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 UpM etwa 10 min lang
fortgesetzt&sub0; Die Filtrationsrate dieser Aufschlämmung betrug
134 l/m².min, wie durch das Testblatt gemessen (360 ml Filtrat
in 20,5 s). Ferner wurde keine wesentliche Schuppenbildung an
der Kühlfläche des Kristallisators festgestellt.
Beispiel 2:
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In denselben Kristallisator, wie in Vergleichsbeispiel 1
verwendet, wurden 800 ml einer wässerigen APM-Aufschlämmung mit
5ºC geladen, erhalten in Vergleichsbeispiel 1, enthaltend APM in
einer Konzentration von 3,5 Masse-%. Dann wurden dieser 1200 ml
einer wässerigen APM-Lösung mit 50ºC, enthaltend APM bei einer
Konzentration von 3,5 %, zugesetzt, während die
Aufschlämmungslösung bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 UpM gerührt
wurde. Das Rühren der Lösung wurde 10 min lang bei einer
Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 UpM ohne Zirkulation eines
Kühlmediums zum Mantel des Behälters von einem externen
Wasserbad fortgesetzt. Die Filtrationsrate dieser Aufschlämmung betrug
338 l/m².min, wie durch das Testblatt gemessen (342 ml Filtrat
in 7,7 s). Ferner wurde keine wesentliche Schuppenbildung an der
Kühlfläche des Kristallisators festgestellt
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600 ml einer wässerigen APM-Lösung mit 50ºC, enthaltend APM
in einer Konzentration von 3,5 Masse-%, wurden in ein Becherglas
gegeben. Während die Lösung mit einem Magnetrührer gerührt
wurde, wurden dieser 400 ml einer wässerigen APM-Aufschlämmung
mit 5ºC, erhalten in Vergleichsbeispiel 1, enthaltend APM in
einer Konzentration von 3,5 Masse-%, zugesetzt und damit
gemischt. Die Temperatur der Mischung betrug zu dieser Zeit 32ºC.
Diese Mischung wurde in einen Glaszylinderbehälter gegossen,
ausgestattet mit einem externen Kühimantel, Kautschukstöpsel am
Boden, mit einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Höhe von
600 mm. Die Mischung wurde 10 min lang stehengelassen und dann
ein Kühlmedium, auf 5ºC gekühlt durch ein externes Wasserbad, im
Mantel zirkuliert.
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1 h später wurde der Kautschukstöpsel am Boden des
Behälters entfernt, der Inhalt in ein Becherglas abgezogen und mit
einem motorgetriebenen mechanischen Rührer bei einer
Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 UpM 5 min lang gerührta Die Temperatur
der Aufschlämmung betrug zu dieser Zeit 5ºC und die
Filtrationsrate 109 l/m².min, wie durch ein Testblatt gemessen (365 ml
Filtrat in 25,5 s). Die Kristalle wurden leicht aus dem
zylindrischen Behälter entfernt, und es wurde keine wesentliche
Schuppenbildung an der Wandfläche festgestellt.
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Diese Beispiele und das Vergleichsbeispiel können wie folgt
unter Verwendung der wie oben angegebenen Berechnungen
zusammengefaßt werden:
Testblatt
Filtrationsrate
spezifischer Widerstand des Filterkuchens
Beispiel
Filtrat
Zeit
*) gemäß Berechnungsverfahren a)
**) gemäß Berechnungsverfahren b)