DE69814849T2

DE69814849T2 - Isolierung von Kristallen von Alpha-L-aspartyl-L-phenylalaninmethyl ester

Info

Publication number: DE69814849T2
Application number: DE69814849T
Authority: DE
Inventors: Man Suk Kunsan-si Lee; Kyung Eun Sungnam-si Choi; Bun Sam Lim
Original assignee: Daesang Corp
Current assignee: Nutrasweet Ip Holdings inc(ndgesdstaates Dela
Priority date: 1998-07-29
Filing date: 1998-12-04
Publication date: 2004-03-11
Anticipated expiration: 2018-12-05
Also published as: KR100314757B1; KR20000009983A; EP0976761B1; EP0976761A1; DE69814849D1

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung einer süßenden Substanz, insbesondere die Isolierung von α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester-Kristallen.
Hintergrund der Erfindung
α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester, nachfolgend als Aspartam bezeichnet, ist ein Zuckerersatz mit wenigen Kalorien. Das Aspartam wird industriell in mehreren verschiedenen Verfahren, die auf dem Gebiet gut bekannt sind, synthetisiert. Das synthetisierte Aspartam wird dann unter Bereitstellung einer handelsüblich geeigneten Form isoliert und manchmal unter Bereitstellung verschiedener Endverbraucherprodukte, wie granuliertem Aspartam oder pulverförmigem Aspartam, weiter verarbeitet.
Die Isolierung des Aspartams umfaßt Kristallisieren des Aspartams aus einer Aspartamlösung, wobei die Lösung zu einer Suspension von Aspartamkristallen und Lösungsmittel wird. Die Kristallisation wird entweder durch Kühlen der Aspartamlösung oder durch Verdampfen des Lösungsmittels durchgeführt. Üblicherweise trennt eine Entwässerungs- oder Trennstufe die festen Aspartamkristalle von dem Lösungsmittel, und es folgt eine Trocknungsstufe, um das Lösungsmittel weiter aus den Kristallen zu entfernen.
Zentrifugation wird häufig bei der Trennung der festen Kristalle von der Suspension angewendet. Jedoch erfordert die Zentrifugation viel Wasser zum Waschen der Festphasenkristalle, und dies ist wirtschaftlich nicht erwünscht. Darüber hinaus können einige Aspartamkristalle in dem Waschwasser erneut gelöst werden, was die Ausbeute des Aspartams herabsetzen kann.Alternativ ist auf dem Gebiet die Vakuumfiltration bekannt, bei der das Lösungsmittel durch die Wirkung des Vakuums abfließt und die Aspartamkristalle auf dem Filterbett zurückbleiben. Diese Methode erfordert eine relativ geringe Menge an Wasser.
Es ist auf dem Gebiet bekannt, daß die Entfernung von Wasser in diesen Entwässerungs- oder Trennungstechniken erheblich von den Kristallstrukturen abhängt, welche wiederum von den Bedingungen der Kristallisation bestimmt werden. Einige Kristalle, welche nadelartige Formen aufweisen, zeigen eine schlechte Entwässerbarkeit und erfordern bei der Zentrifugations- oder Vakuumentwässerung einen längeren Zeitraum. Darüber hinaus ist der Feuchtigkeitsgehalt in den durch die Entwässerung getrennten Kristallen hoch, was einen längeren Trocknungsprozeß erfordert.
Es wird in den US-Patenten Nr. 5 041 607, 5 097 060, 5 543 554 und 5 744 632 vorgeschlagen, daß bei der Kristallisation durch Kühlung ein Aufheben der erzwungenen Strömung oder des Rührens der Aspartamlösung, was üblicherweise praktiziert wird, um die Lösung homogen zu kühlen, Aspartamkristalle mit guter Entwässerbarkeit liefert. Jedoch benötigt eine Kühlkristallisation ohne erzwungene Strömung oder Rühren eine längere Zeit als mit erzwungener Strömung und erzeugt einen Temperaturgradienten innerhalb der Lösung, welcher eine gleichmäßige Kristallisation des Aspartams hemmen kann. Darüber hinaus ist es ohne die erzwungene Strömung der Lösung schwierig, die Kristallisation in einem kontinuierlichen Modus durchzuführen.
Daher besteht ein Bedarf nach einem Verfahren zur Trennung von Aspartamkristallen mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt, unabhängig von dem Kristallisationsverfahren und dessen Bedingungen.
Zusammenfassung der Erfindung
Der vorgenannte Bedarf wird durch die verschiedenen Gesichtspunkte der vorliegenden Erfindung erfüllt.
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Isolierung von α-L-Aspartyl-Lphenylalaninmethylester-(Aspartam)-Kristallen aus einer Suspension, welche eine Flüssigkeit und die Aspartamkristalle darin suspendiert enthält. Gemäß dem Verfahren wird die Aspartamsuspension durch Kristallisieren der wäßrigen Aspartamlösung hergestellt und in einen von einem Filtertuch eingeschlossenen Bereich innerhalb einer festen Kammer bei einem ersten Druck eingebracht. Das Filtertuch hat eine große Anzahl von durchlässigen Perforationen, durch welche ein Teil der Flüssigkeit der Suspension vorab entfernt wird. Ein elastischer Schlauch ist in der festen Kammer vorgesehen und wird aufgebläht, um den Filterkuchen bei einem zweiten Druck zusammenzudrücken und die in dem Filterkuchen zurückgebliebene Flüssigkeit durch die Perforationen des Filtertuches zu entfernen. Der Filterkuchen wird schließlich aus der Kammer entnommen.
Diese und andere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung und den Patentansprüchen vollständig klar.
Kurze Beschreibung der Figuren
1 zeigt eine Querschnittsansicht eines beispielhaften Filters gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Zeichnung soll eine Art und Weise der Trennung der Aspartamkristalle der vorliegenden Erfindung erläutern und die Endung nicht beschränken.
Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
Aspartam wird nach irgendeinem auf dem Gebiet bekannten Verfahren synthetisiert und eine wäßrige Aspartamlösung hergestellt. Das Aspartam wird aus der wäßrigen Aspartamlösung nach irgendeinem bekannten Kristallisationsverfahren kristallisiert. Das Aspartam wird entweder durch Anwendung von Kühlung oder Verdampfung kristallisiert.
Vor der Kristallisation wird die wäßrige Aspartamlösung im allgemeinen erwärmt, um die Konzentration hoch genug einzustellen, um bei der Kristallisation eine angemessene Menge an Aspartamkristallen zu erhalten. Die Aspartamlösung wird erwärmt, bis das Aspartam zu zerfallen beginnt und Benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin-Essigsäure oder α-L-Aspartyl-L-phenylalanin bildet, was bei etwa 70°C stattfindet. Die anfängliche Temperatur der Aspartamlösung, welche der Kristallisation zugeführt wird, beträgt vorteilhafterweise von etwa 30°C bis etwa 70°C. Zweckmäßigerweise wird die Lösung bei etwa 40°C bis etwa 60°C dem Einlaß zugeführt.
Wenn die Kühlkristallisation angewendet wird, kann erzwungene Strömung oder Rühren der wäßrigen Aspartamlösung angewendet oder nicht angewendet werden. Wenn der Kristallisationsprozeß zum Abschluß kommt, wird die Aspartamlösung eine Suspension, in weicher die Aspartamkristalle in der verbleibenden Lösung suspendiert sind.
Die Trennung der Aspartamkristalle von dem Wasser gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch Filtern der Suspension unter Anwendung von hohem Druck auf die zu filternde Suspension durchgeführt. 1 erläutert schematisch einen im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Filter 10. Der Filter 10 weist ein Paar von zueinander passenden Gefäßen 12, 14 auf, welche innen eine Kammer 16 ausbilden, wenn sie miteinander verbunden sind. Die oberen und unteren Gefäße 12, 14 werden vorteilhafterweise wasserdicht miteinander verbunden, um jedes Auslaufen der Suspension oder wäßrigen Lösung während der Druckfiltration der vorliegenden Erfindung zu vermeiden.
Innerhalb der Kammer 16 ist ein Filtertuch 18 vorgesehen, welches vorteilhafterweise die innere Oberfläche des unteren Gefäßes 12 bedeckt. Der Umfangsrand des Filtertuches 18 ist vorteil hafterweise zwischen den zueinander passenden Bereichen der unteren und oberen Gefäße 12, 14 angeordnet, welche das Filtertuch 18, das die innere Oberfläche des unteren Gefäßes 12 bedeckt, zum Filtern der Aspartamsuspension in der Kammer 16 hält, wie es nachfolgend beschrieben werden wird. Das Filtertuch 18 hat Perforationen (nicht dargestellt) von weniger als etwa 3 m³/m² min bei dem Druck von 200 Pa.
Ein Einlaßdurchgang 20 ist zum Einbringen der Aspartamlösung in die Kammer 16 vorgesehen. Der Einlaßdurchgang 20 ist vorteilhafterweise durch die Seitenwand des oberen Gefäßes 14 ausgebildet, um die Aspartamlösung über dem Filtertuch 18 zuzuführen. Ein Auslaßdurchgang 22 zum Austragen des Filtrates, d. h. der Flüssigkeit, in welcher die Aspartamkristalle vor der Filtration suspendiert sind, ist an dem unteren Gefäß 12 vorgesehen. Der Auslaßdurchgang 22 ist vorteilhafterweise an dem Boden der Kammer 16 ausgebildet, um den Abfluß des Filtrates zu erleichtern.
In der Kammer 16 ist ein Diaphragmaschlauch 24 vorgesehen, der durch unter Druck gesetztes Wasser oder Luft aufgebläht wird, und er ist verbunden mit einem Durchgang 26, der durch das obere Gefäß 14 ausgebildet ist. Der Diaphragmaschlauch 24 erzeugt Druck, wenn unter Druck stehendes Wasser oder Luft durch den Durchgang 26 in den Diaphragmaschlauch 24 zugeführt wird. Der von dem Diaphragmaschlauch 24 erzeugte Druck drückt abwärts und filtriert die Aspartamsuspension durch das Filtertuch 18.
Die Aspartamsuspension wird durch den Einlaßdurchgang 20 in die Kammer 16 des Filters 10 zugeführt. Die wäßrige Lösung, in welcher die Kristalle suspendiert sind, beginnt durch das Filtertuch 18 zu strömen, und in der Kammer 16 wird ein Filterkuchen (nicht dargestellt) gebildet. Wenn die Filterkammer 16 mit dem Filterkuchen gefüllt ist, wird die Zuführung der Suspension gestoppt. Ein undurchlässiges Dichtungsmaterial (nicht dargestellt), wie Gummi, Silikon oder eine Teflonscheibe, dichtet vorteilhafterweise die zueinander passenden Bereiche der unteren und oberen Gefäße 12, 14 ab, um den Ausfluß der Suspension zu unterbinden.
Alternativ kann die Aspartamsuspension in die Kammer 16 gepumpt werden. Der Druck des Pumpens der Suspension beträgt vorteilhafterweise wenigstens etwa 0,5 bar und besonders vorteilhaft von etwa 1 bar bis etwa 12 bar. Wenn der Pumpdruck zunimmt, wird die wäßrige Lösung zum Strömen durch das Filtertuch 18 gezwungen und fließt durch den Auslaßdurchgang 22 ab. Wenn die Filterkammer 16 mit dem Filterkuchen gefüllt ist, wird die Zuführung der Suspension gestoppt.
Hoher Druck wird darauf aufgebracht und drückt den Filterkuchen durch Aufblähen des Diaphragmaschlauches 24 aus, wie es oben beschrieben ist. Der auf die Filterkuchen angewendete Druck beträgt vorteilhafterweise von etwa 2 bar bis etwa 20 bar und bevorzugt von etwa 4 bar bis etwa 12 bar. Durch dieses Ausdrücken des Filterkuchens unter Druck wird die in dem Filterkuchen zurückgehaltene wäßrige Lösung durch das Filtertuch 18 gefiltert. Ein Gitter 28 mit einer großen Anzahl kleiner Öffnungen 30 kann am Boden der Kammer 16 zur Verbesserung der Filtration vorgesehen sein. Das durch das Filtertuch 18 filtrierte Filtrat läuft über den Auslaßdurchgang 22 ab. Der auf diese Weise entwässerte Filterkuchen des Aspartams wird aus der Filterkammer entnommen und den nachfolgenden Verfahren zugeführt, einschließlich Trocknen.
Vor der Entnahme des Kuchens wird der Filterkuchen mit einem Lösungsmittel gewaschen, welches vorteilhafterweise durch den Suspensionseinlaßdurchgang 20 des Filters 10 zugeführt wird. Der Filterkuchen kann mit dem während der Druckfiltration gemäß der vorliegenden Erfindung gesammelten Filtrat gewaschen werden. Vorteilhafterweise wäscht sterilisiertes Wasser die Filterkuchen unter Verminderung der Verunreinigungen innerhalb der Kuchen. Das Waschwasser verteilt sich vorteilhafterweise auch gleichmäßig über den Kuchen, was zu einem gleichmäßigen Waschen und gleichmäßiger Reinheit des Kuchens führt. Eine zusätzliche Druckfiltration wird vorteilhafterweise angewendet, um Wasser innerhalb des Filterkuchens weiter zu entfernen.
Weiterhin kann mit Vorteil unter Druck stehende trockene Luft entweder vor oder nach dem Entnehmen des Kuchens aus der Kammer 16 auf den Kuchen geblasen werden. Bevorzugt wird die unter Druck stehende Luft vor dem Aufblasen erwärmt. Wenn sie vor der Entnahme des Kuchens aufgeblasen wird, wird die trockene Luft vorteilhafterweise durch die Einlaßdurchgänge 20 des Filters 10 hindurchgeblasen. Die unter Druck stehende trockene Luft bläst die in dem Kuchen zurückgebliebene Feuchtigkeit weg und erlaubt, daß der Feuchtigkeitsgehalt minimiert wird. Die unter Druck stehende Luft wird mit einem Druck von etwa 0,5 bar bis etwa 10 bar für wenigstens eine Minute aufgeblasen.
Die vorliegende Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele weiter beschrieben, welche zur Erläuterung und nicht zur Beschränkung der vorliegenden Erfindung vorgesehen sind.
Kristallisation von Aspartam Beispiel 1
Eine wäßrige Aspartamlösung wurde für die Kristallisation hergestellt, und die anfängliche Konzentration des in der Lösung gelösten Aspartams wurde auf 5 Gew.-% bei 60°C eingestellt. 100 I der vorbereiteten Aspartamlösung wurden in einen Kristallisierer eingebracht, der ein Kristallisiergefäß, mehrere Platten innerhalb des Gefäßes und mehrere Mäntel um das Gefäß herum aufwies. Wasser von 5°C wurde den Platten und den Mänteln zugeführt, um die in dem Gefäß enthaltene Aspartamlösung durch leitenden Wärmeaustausch zu kühlen. Die Aspartamlösung wurde ohne jede erzwungene Strömung oder Bewegung der Lösung auf 25°C gekühlt, wobei das in der Lösung gelöste Aspartam kristallisierte. Das kristallisierte Aspartam und die restliche Lösung wurden in ein anderes Gefäß überführt, in welchem sie mittels eines Rührers, der mit 10 U. p. M. rotierte, unter Zwang gerührt wurden, um das Aspartam in der restlichen Lösung weiter zu kristallisieren und um die Trennung von festen und flüssigen Phasen in der nachfolgenden Stufe zu erleichtern, während sie weiter auf 8°C gekühlt wurden.
Beispiel 2
Eine wäßrige Aspartamlösung wurde für die Kristallisation hergestellt, und die anfängliche Konzentration von in der Lösung gelöstem Aspartam wurde auf 5 Gew.-% bei 60°C eingestellt. 100 l der vorbereiteten Aspartamlösung wurden in einen Kristallisieren eingebracht, welcher ein Kristallisiergefäß, mehrere Mäntel um das Gefäß herum und einen in dem Gefäß vorgesehenen rotierenden Rühren aufwies. Wasser von 5°C wurde den Mänteln zugeführt, um die in dem Gefäß enthaltene Aspartamlösung durch leitenden Wärmeaustausch zu kühlen. Die Aspartamlösung wurde unter erzwungener Strömung oder Bewegung durch den Rührer, der mit 30 U. p. M. rotierte, gekühlt, wobei in der Lösung gelöstes Aspartam kristallisierte.
Entwässerung von Aspartamkristallen
Beispiel 3
Dieses Experiment wurde unter Verwendung eines "automatischen Druckfilters", Larox PF 0.1 H2, erhältlich von LAROX Oy, Lappeenranta, durchgeführt.
100 l der in Beispiel 1 hergestellten Aspartamsuspension, welche 5 Gew.-% Aspartam enthielt, wurden bei 7 bar für 30 Minuten in eine Kammer des Filters gepumpt, welcher in der Kammer einen Aspartamfilterkuchen ausbildete. Unter Druck stehendes Wasser wurde in einen Diaphragmaschlauch des Filters eingebracht. Der Diaphragmaschlauch blähte sich auf und preßte den Filterkuchen mit 5 bar für 2 Minuten nach unten. Das Filtrat der Filtration wurde gesammelt, und 1 l des gesammelten Filtrates wurde zum Waschen des Filterkuchens in die Kammer eingeleitet. Wiederum wurde unter Druck stehendes Wasser in den Diaphragmaschlauch eingeleitet und erzeugte den Druck von 5 bar auf dem gewaschenen Filterkuchen für 1 Minute. Sterilisierte Luft mit einer Temperatur von 25°C wurde mit 4 bar für 3 Minuten auf den Kuchen geblasen. Der Filterkuchen wurde schließlich aus der Kammer entnommen und zur weiteren Entfernung von Feuchtigkeit getrocknet.
Die Filterkapazität auf der Grundlage des getrockneten Feststoffs betrug 76 kg/m²h. Der Feuchtigkeitsgehalt des entnommenen Kuchens betrug 28 Gew.-%, und die Verunreinigungen in dem Kuchen betrugen 0,21 Gew.-%.
Beispiel 4
Das gleiche Experiment wie in Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Temperatur der sterilisierten Luft 35 °C betrug. Die Filterkapazität auf der Grundlage des getrockneten Feststoffs betrug 75 kg/m²h. Der Feuchtigkeitsgehalt des entnommenen Kuchens betrug 24,5 Gew.-%. Die Verunreinigungen in dem Kuchen betrugen 0,2 Gew.-%. 6 Minuten und 40 Sekunden wurden benötigt, um das getrocknete Aspartam in Wasser von 25 °C unter Herstellung einer 0,6%-igen Aspartamlösung zu lösen.
Beispiel 5
Das gleiche Experiment wie in Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die verwendete Aspartamlösung gemäß Beispiel 2 hergestellt wurde. Die Filterkapazität auf der Grundlage des getrockneten Feststoffs betrug 60 kg/m²h. Der Feuchtigkeitsgehalt des entnommenen Kuchens betrug 34,3 Gew.-%. Die Verunreinigungen in dem Kuchen betrugen 0,34 Gew.-%. 8 Minuten und 10 Sekunden wurden benötigt, um das getrocknete Aspartam in Wasser von 25°C unter Herstellung einer 0,6 %-igen Aspartamlösung zu lösen.
Beispiel 6
Das gleiche Experiment wie in Beispiel 4 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die verwendete Aspartamsuspension gemäß Beispiel 2 hergestellt wurde. Die Filterkapazität auf der Grundlage des getrockneten Feststoffs betrug 60,5 kg/m²h. Der Feuchtigkeitsgehalt des entnommenen Kuchens betrug 30,1 Gew.-%. Die Verunreinigungen in dem Kuchen betrugen 0,32 Gew.-%. 8 Minuten und 15 Sekunden wurden benötigt, um das getrocknete Aspartam in Wasser von 25°C unter Herstellung einer 0,6 %-igen Aspartamlösung zu lösen.
Beispiel 7
100 l der in Beispiel 1 hergestellten Aspartamsuspension, welche 5 Gew.-% Aspartam enthielt, wurden bei 600 × g mit einem Zentrifugator, der das gleiche Filtertuch wie in Beispiel 3 aufwies, zentrifugiert. Die zentrifugierten Aspartamkristalle wurden mit 1 l abgeflossenem Filtrat, welches während der Zentrifugation gesammelt wurde, sprühgewaschen. Die durch die Zentrifugation entwässerten Aspartamkristalle wurden entnommen. Die Kapazität der Aspartamsuspension, bezogen auf getrocknete feste Kristalle, betrug 20,2 kg/m²h. Der Feuchtigkeitsgehalt des entnommenen Kuchens betrug 39,2 Gew.-%. Die Verunreinigungen in dem Kuchen betrugen 0,7 Gew.-%. Die Zeit, die zum Lösen des Aspartams nach dem Trocknen in Wasser unter Herstellung einer 0,6 %-igen Lösung bei 25°C benötigt wurde, betrug 14 Minuten und 30 Sekunden.
Beispiel 8
Das gleiche Experiment wie in Beispiel 7 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die verwendete Aspartamsuspension gemäß Beispiel 2 hergestellt wurde. Die Kapazität der Aspartamsuspension, bezogen auf getrocknete feste Kristalle, betrug 14,3 kg/m²h. Der Feuchtigkeitsgehalt des entnommenen Kuchens betrug 48,1 Gew.-%. Die Verunreinigungen in dem Kuchen betrugen 1,03 Gew.-%. Die Zeit, die zum Lösen des Aspartams nach dem Trocknen in Wasser zur Herstellung einer 0,6 %-igen Lösung bei 25 °C benötigt wurde, betrug 18 Minuten und 10 Sekunden.
Die nachfolgende Tabelle 1 faßt die Entwässerungsbeispiele 3 bis 8 zusammen. In den Beispielen 3 bis 6 wurde Wasser durch Druckfiltration gemäß der vorliegenden Erfindung entfernt. In den Beispielen 7 und 8 wurde Zentrifugation beim Entfernen des Wassers aus der Suspension angewendet. Die Beispiele 5, 6 und 8 wendeten während der Kristallisation erzwungene Bewegung an, und bei den Beispielen 3, 4 und 7 war dies nicht der Fall.
Tabelle 1
Die Filterkapazitäten von Kristallen, die durch die Druckfiltration gemäß der vorliegenden Erfindung (Beispiele 3 bis 6) erhalten werden, betragen mehr als oder etwa das Dreifache von denjenigen, die durch Zentrifugation erhalten werden (Beispiele 7 und 8). Die Feuchtigkeitsgehalte der Kuchen, die nach der vorliegenden Erfindung entwässert wurden, sind alle geringer als von denjenigen, die zentrifugiert wurden. Da die Verunreinigungen in der Suspension meistens in der Flüssigkeit gelöst sind, sind sie in hohem Maße von den Feuchtigkeitsgehalten abhängig. Dementsprechend sind die Verunreinigungsgehalte in den nach der vorliegenden Erfindung erhaltenen Kristallen ebenfalls geringer. Die Löslichkeit der Aspartamkristalle bei Raumtemperatur wurde durch Entwässern gemäß der vorliegenden Erfindung dramatisch verbessert.
Die Eigenschaften der Aspartamkristalle der Beispiele 3 bis 6 sind viel vorteilhafter als diejenigen der Beispiele 7 und 8, unabhängig von der Anwendung von erzwungener Bewegung während der Kristallisation.
Obwohl die vorliegende Erfindung anhand von Ausführungsformen beschrieben wurde, werden dem Fachmann auf dem Gebiet vor dem Hintergrund der Offenbarung hierin andere Ausführungsformen deutlich werden. Dementsprechend soll die vorliegende Erfindung durch die Beschreibung der Ausführungsformen nicht beschränkt, sondern statt dessen alleine unter Bezugnahme auf die anhängenden Patentansprüche definiert sein.

Claims

Verfahren zur Isolierung von α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester- (Aspartam-) Kristallen aus einer Suspension, welche eine Flüssigkeit und die Aspartamkristalle darin suspendiert enthält, mit den Stufen, in denen man die Aspartamsuspension herstellt; die Aspartamsuspension in einen von einem Filtertuch eingeschlossenen Bereich innerhalb einer festen Kammer bei einem ersten Druck einbringt, wobei das Filtertuch eine Vielzahl von durchlässigen Perforationen aufweist und wobei man vorläufig einen Teil der Flüssigkeit der Suspension durch die Perforation des Filtertuchs entfernt und einen Filterkuchen ausbildet; einen elastischen Schlauch, der innerhalb der festen Kammer vorgesehen ist, aufbläht, um den Filterkuchen bei einem zweiten Druck zusammenzudrücken und die in dem Filterkuchen zurückgebliebene Flüssigkeit durch die Perforationen des Filtertuches zu entfernen; und den Filterkuchen aus der Kammer entnimmt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste Druck wenigstens 0,5 bar beträgt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei der erste Druck von 1 bar bis 12 bar beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Druck von 2 bar bis 20 bar beträgt.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei der zweite Druck von 4 bar bis 12 bar beträgt.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Perforationen des Filtertuches weniger als 3 m³/m² min bei dem Druck von 200 Pa betragen.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei der elastische Schlauch durch Einbringen von unter Druck stehender Luft in den Schlauch aufgeblasen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der elastische Schlauch durch Einbringen von unter Druck stehendem Wasser in den Schlauch aufgebläht wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, welches weiterhin das Hindurchblasen von unter Druck stehender Luft durch den Filterkuchen vor der Entnahme zur Verminderung des Feuchtigkeitsgehalts innerhalb der Kristalle umfaßt.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die unter Druck stehende Luft vor dem Einblasen sterilisiert wird.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die unter Druck stehende Luft vor dem Einblasen erhitzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei die unter Druck stehende Luft bei einem Druck von 0,5 bar bis 10 bar eingeblasen wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, welches weiterhin ein Waschen des Filterkuchens mit einer Flüssigkeit vor der Entnahme und anschließendes Aufblähen des Schlauches bei dem zweiten Druck zum Auspressen des Filterkuchens und zum Entfernen der Flüssigkeit umfaßt.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Flüssigkeit, welche den Filterkuchen vor der Entnahme wäscht, gesammeltes Filtrat ist.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Flüssigkeit, welche den Filterkuchen vor der Entnahme wäscht, sterilisiertes Wasser ist.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche; welches weiterhin ein Trocknen des Filterkuchens nach der Entnahme zur weiteren Entfernung von Feuchtigkeit umfaßt.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Suspension durch Kristallisieren des Aspartams durch Verdampfen von Lösungsmittel aus einer Aspartamlösung hergestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei die Suspension durch Kristallisieren des Aspartams durch Abkühlen einer Aspartamlösung hergestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 18, wobei die Kühlkristallisation unter einer erzwungenen Strömung der Lösung durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 18, wobei die Kühlkristallisation ohne eine erzwungene Strömung der Lösung durchgeführt wird.