DE2443570C3 - Gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne und Verfahren zu deren Gewinnung - Google Patents

Gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne und Verfahren zu deren Gewinnung

Info

Publication number
DE2443570C3
DE2443570C3 DE2443570A DE2443570A DE2443570C3 DE 2443570 C3 DE2443570 C3 DE 2443570C3 DE 2443570 A DE2443570 A DE 2443570A DE 2443570 A DE2443570 A DE 2443570A DE 2443570 C3 DE2443570 C3 DE 2443570C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solution
residue
ultrafiltration
residue solution
nitrogen compounds
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2443570A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2443570A1 (de
DE2443570B2 (de
Inventor
Alain Chopin
Marie-Christine Chopin
Joseph La Baronnie Culioli
Jean-Louis Joseph La Barre Guibourg Maubois
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Original Assignee
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institut National de la Recherche Agronomique INRA filed Critical Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Publication of DE2443570A1 publication Critical patent/DE2443570A1/de
Publication of DE2443570B2 publication Critical patent/DE2443570B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2443570C3 publication Critical patent/DE2443570C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/14—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from leguminous or other vegetable seeds; from press-cake or oil-bearing seeds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/145—Ultrafiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/02—Hollow fibre modules

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Description

■o Man sucht heute nach neuen Proteinquellen, um sowohl der Unterernährung von mehr als der Hälfte der Weltbevölkerung abzuhelfen als auch den Bedarf auf den neuen Märkten zu decken, die sich aus der Veränderung der Ernährungsgewohnheiten in den
>S Industrieländern ergeben haben.
Unter den zur Zeit ausgenutzten neuen Proteinquel- -len wie Pflanzen, Algen, Bakterien und Hefen sind die Ölsaaten, insbesondere Sonnenblumen, Raps und Baumwollsaat, auf Grund ihres reichlichen Vorkommens und ihres derzeitigen niedrigen Marktpreises die Ausgangsmaterialien der Wahl. Bekannt sind bereits Verfahren zur Gewinnung von Proteinen aus Sonnenblumen. Als Beispiele sind das sogenannte Fällungs-Waschverfahren, das von Gheyasuddin, Cater und Mattil in Food Technology, 24 (1970), 272 beschrieben wird, und andere ähnliche Verfahren zu nennen. Diese Verfahren bestehen aus den folgenden wesentlichen Stufen:
a) Löslichmachung der im Preßrückstand der Sonnenblumenkerne enthaltenen Proteine auf alakalischem Wege mit einer Natriumhydroxydlösung, die Natriumsulfit enthält
b) Klären der hierbei erhaltenen Suspension durch Zentrifugieren oder Dekantieren, wodurch es möglich ist die alkalische Proteinlösung vom festen Rückstand, der im wesentlichen aus Cellulose und Hemicellulosen besteht abzutrennen.
c) Ausfällung der in der alkalischen Lösung enthaltenen Proteine durch Ansäuern bis zum isoelektrisehen Punkt, der dem pH-Wert entspricht, bei dem die Löslichmachung der Sonnenblumenproteine minimal ist.
d) Reinigung der Proteine in der in der vorherigen Stufe erhaltenen unlöslichen Form durch Waschen mit anschließenden Zentrifugierungen oder Filtrationen und anschließendes Waschen mit Alkohol-Äther.
Die in dieser Weise isolierten Proteine werden beispielsweise durch Gefriertrocknen oder Versprühen so getrocknet.
Diese Verfahren erfordern keine komplizierten Apparaturen, jedoch den Einsatz großer Wasser- und Lösungsmittelmengen, die den Beitrag der Anlage, in der dieses Verfahren durchgeführt wird, zur Luftverunreinigung steigern. Außerdem geht ein nicht unbeachtlicher Teil der Sonnenblumenproteine im Wasser, mit dem die in der Stufe c) erhaltene Fällung gewaschen wird, auf Grund der Löslichkeit eines Teils der Proteine bei diesem pH-Wert verloren. Die nach dieser Behandlung erhaltenen Proteinisolate sind nicht genügend gereinigt. Ferner sind die bei diesem Verfahren erhaltenen Isolate dunkel gefärbt, und sie erwiesen sich auf Grund der Anwesenheit schleimiger Stoffe in konzentrierter alkalischer Lösung als ungeeignet zum Spinnen, da diese Stoffe die Spinndüsen verstopfen.
Es sind bereits Verfahren zur Extraktion von Proteinen bekannt, die auf dem Verfahren der umgekehrten Osmose oder Ultrafiltration beruhen.
Beispielsweise betrifft die USA.-Patentschrift 36 22 556 die Isolierung der Proteine aus Sonnenblumen nach einem Verfahren, das die folgenden Stufen umfaßt:
a) Alkalische Extraktion des aus den Sonnenblumenkernen erhaltenen pflanzlichen Materials.
b) Trennung der bei der Extraktion erhaltenen Phasen.
c) Ultrafiltration der alkalischen Phase auf einer semipermeablen Membran, deren Poren einen Durchmesser zwischen 10 und 80 Λ haben, unter einem Druck von 0,7-bis 7 kg/cm2.
Die Stufen a) bis c) werden in inerter Atmosphäre durchgeführt
d) Gewinnung des Rückstandes, der die Proteine enthält, die frei von Stoffen sind, -die eine unerwünschteiärbung verleihen können.
Das Verfahren der USA.-Patentschrift 36 22 556 bat den Nachteil, daO bei der Extraktion jind bei der Trennung der Phasen in inerter Atmosphäre gearbeitet werden muß. Ferner macht diese USA.-Patentschrift keine Angaben darüber, wie die Ultrafiltration durchgeführt werden soll, um Proteinisolate zu erhalten, die gleichzeitig einen hohen Gehalt an Trockenmasse, einen hohen Gehalt an stickstoffhaltigen Verbindungen und einen sehr geringen Gehalt an Verunreinigungen haben.
Die Entfernung der farbigen Verunreinigungen in den aus Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne extrahierten Proteinfraktionen wirft schwierige Probleme auf, die im Falle von Sojabohnen nicht im gleichen MaBe auftreten.
Die vorliegende Erfindung schaltet die Nachteile der bekannten Verfahren aus.
Die Erfindung betrifft gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne, erhalten durch wenigstens eine Ultrafiltration von durch alkalische Extraktion der betreffenden Pflanze in Form von feingemahlenen Körnern, Mehl oder Preßrückstand erhaltenen Lösungen durch eine semipermeable Membran mit einem Porendurchmesser von 0,1 bis 30 πιμ, Durchführung der Ultrafiltration bis der Gehalt an Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) in der Rückstandslösung 3-12% des Gewichts der Rückstandslösung beträgt, Zusetzen von Wasser oder einer alkalischen Waschflüssigkeit, die im wesentlichen den gleichen pH-Wert wie die Rückstandslösung aufweist, zu der Rückstandslösung unter weiterer Durchführung der Ultrafiltration in einer solchen Menge, daß, wenn das Volumen der durch die Membran hindurchgetretenen Lösung dem Volumen der zugesetzten Flüssigkeit entspricht, die Konzentration an Stickstoffverbindungen (N χ 5,25) in der Rückstandslösung 70 bis 85% der gesamten Trockensubstanz der Rückstandslösung beträgt, Durchführung der vorstehend genannten Stufen bei einer Temperatur zwischen 2 und 3O0C, Einstellen der Temperatur der gewaschenen Rückstandslösung auf einen Wert zwischen 20 und 6O0C und Fortsetzung der Ultrafiltration bis die Konzentration der Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) einen Wert über 85 bis 95% der gesamten Trockensubstanz der Rückstandslösung erreicht hat.
Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Gewinnung von gereinigten und konzentrierten Isolaten von Proteinen von Sonnenblumen, Raps und kleiner Saubohne umfaßt die folgenden Stufen
1. Man unterwirft die in an sich bekannter Weise durch alkalische Auflösung der betreffenden Pflanze in Form von feingemahlenem Samen, Mehl oder Preßkuchen erhaltenen Lösungen der Pflanzenproteine bei einer Temperatur zwischen 2 und 300C wenigstens einer Ultrafiltration, indem man die Lösung mit einer semipermeablen Membran, deren Poren einen Durchmesser zwischen 0,1 und 30 ιημ haben, in Berührung bringt, wobei man die Ultrafiltration durchführt, bis der Gehalt der von der semipermeablen Membran zurückgehaltenen und nachstehend als »Rückstand« bezeichneten Lösung an stickstoffhaltigen Stoffen (N χ 6,25)
ίο zwischen 3 und 12 Gew.-% des Rückstandes liegt
2. Man gibt dem Rückstand unter weiterer Durchführung der Ultrafiltration durch die Membran eine Waschflüssigkeit in einer solchen Menge zu, daß, wenn das Volumen der durch die Membran hindurchgetretenen Lösung dem Volumen der zugesetzten Flüssigkeit entspricht, die Konzentration an stickstoffhaltigen Stoffen (N χ 6,25) in der Flüssigkeit die nichc durch die Membran hindurchtritt oder der Rückstand 70 bis 85% der gesamten Trockenstoffe des Rückstandes darstellt
3. Man stellt die Temperatur des in dieser Weise gewaschenen Rückstandes auf einen Wert zwischen 20 und 6O0C ein und setzt die Ultrafiltration des gewaschenen Rückstandes fort bis die stickstoffhaltigen Stoffe (N χ 6,25) 85 bis 95 Gew.-% der
gesamten Trockenstoffe ausmachen. Den in dieser Weise isolierten endgültigen Rückstand kann man abschließend durch Gefriertrocknen oder Sprühtrocknen trocknen oder bei einer Temperatur zwischen -20 und -80° C einfrieren oder als solchen verwenden.
Der erfindungsgemäß erhaltene Rückstand kann ohne besondere Behandlung den anschließenden Arbeitsgängen des Strangpressens oder Spinnens mit dem Ziel der Herstellung von texturierten Eiweißstoffen unterworfen werden.
Die aus dem getrockneten Rückstand als solchem oder nach teilweiser Neutralisation oder aus den durch Fällen der konzentrierten Rückstandslösung am isoelektrischen Punkt Abtrennen, Waschen und Trocknen des Niederschlages erhaltenen Proteine können direkt in der menschlichen oder tierischen Nahrung verwendet werden.
Schließlich gelingt erfindungsgemäß die Entfernung
der gefärbten Verunreinigungen aus den aus Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne extrahierten Proteine ohne die Notwendigkeit, komplizierte und kostspielige Verfahren wie Arbeiten unter inerter Atmosphäre anzuwenden.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher im Zusammenhang mit der Behandlung von Sonnenblumensamen beschrieben.
Die Sonnenblumensamen werden beim Verfahren gemäß der Erfindung in Form von Kernen, Mehl oder Preßkuchen verwendet. Vorzugsweise wird jedoch der Sonnenblumenkern-Preßkuchen verwendet Die Flüssigkeit, die in die Ultrafiltrationseinheit eintritt, steht im allgemeinen unter einem Druck zwischen 1 und 50 kg/cm2, und die Geschwindigkeit dieser Flüssigkeit
an der Membran ist möglichst hoch und beträgt beispielsweise etwa 1 bis 2 m/Sekunde.
Bei einer Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die Waschflüssigkeit, die aus Wasser besteht, unmittelbar nach der Berührung der alkalischen Proteinlösung mit der semipermeablen Membran zugesetzt.
Beispielsweise wird das Verfahren gemäß der Erfindung wie folgt durchgeführt:
a) Man suspendiert bei einer Temperatur zwischen 20 und 500C, vorzugsweise bei etwa 40° C, den Sonnenblumen-Preßkuchen in einer alkalischen Lösung, die gegebenenfalls Natriu.nsulfit enthält, wobei die verwendete Menge der alkalischen Lösung das 8- bis 12fache, vorzugsweise das 1 Ofache des Gewichts des Preßkuchens beträgt und die Lösung eine solche Alkaünität hat, daß das erhaltene Gemisch einen pH-Wert zwischen 8 und 12, vorzugsweise zwischen 10,5 und 11,0 hat;
b) man laugt das gemäß a) gebildete Gemisch unter Rühren 20 bis 60 Minuten, vorzugsweise 30 Minuten, aus und trennt vom Gemisch in an sich bekannter Weise den unlöslichen Rückstand ab. Die erhaltene Lösung stellt die geklärte alkalische Lösung dar;
c) man unterwirft die geklärte alkalische Lösung anschließend der Ultrafiltration mit einer semipermeablen Membran, deren Poren eii.^n Durchmesser zwischen 0,1 ΐημ und 30 μ, vorzugsweise zwischen 1 und 20 πιμ haben, bei einer Temperatur zwischen 2 und 30° C, wobei der Druck der in die Uitrafiltrationszelle eintretenden Flüssigkeit zwischen 1 und 50 kg/cm2 und die Geschwindigkeit der Flüssigkeit an der Membran möglichst hoch ist;
d) man wiederholt die Stufe c), bis der Gehalt der als Rückstand verbleibenden Lösung an stick stoffhaltigen Stoffen (N χ 6,25) 3 bis 12%, vorzugsweise 5 bis 8 Gew.-% der Rückstandslösung beträgt;
e) man gibt zur Rückstandslösung bei einer Temperatur zwischen 2 und 3O0C eine alkalische Extraktionslösung, die den gleichen pH-Wert wie die Rückstandslösung hat, oder Wasser in einer solchen Menge, daß, wenn das Volumen der durch die Membran hindurchgetretenen Flüssigkeit dem zugefügten Volumen entspricht, die Konzentration an stickstoffhaltigen Stoffen (N χ 6,25) in der über der Membran zurückbleibenden Flüssigkeit 70 bis 85% der gesamten Trockenmasse beträgt und
f) man erhöht anschließend die Temperatur der in dieser Weise gewaschenen Rückstandslösung auf 20 bis 600C, vorzugsweise auf 40 bis 45° C und setzt die Ultrafiltration fort, bis die stickstoffhaltigen Verbindungen (N χ 6,25) 85 bis 95 Gew.-% der gesamten Trockenmasse ausmachen, und trocknet anschließend die in dieser Weise isolierte Rückstandslösung durch Gefriertrocknen oder Sprühtrocknen oder friert sie bei einer Temperatur zwischen —20 und -8O0C ein oder verwendet sie als solche.
Die beim Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Proteinlösungen (mit einem Gehalt an Trockensubstanz von 15 bis 25%) haben einen Gehalt an Verunreinigungen von höchstens 15 Gew.-% und häufig unter 5 Gew.-% bei einem Gehalt an Stickstoffverbindungen von wenigstens 15%.
Die Viskosität dieser Lösungen beträgt wenigstens Poise unter den folgenden Bedingungen:
Temperatur 50C
Geschwindigkeitsgradient 3 Sek.-'
Scherspannung 25 Dyn/cm2
Auf Grund dieser physikalisch-chemischen Eigenschaften können die erhaltenen Proteine unmittelbar ohne Nachbehandlung stranggepreßt oder versponnen werden.
Die in der Stufe a) verwendete alkalische Lösung ist eine Natriumhydroxydlösung (oder Kaliumhydroxydlösung), die eine Konzentration von beispielsweise 0,1 bis 10 g/l hat und in einer solchen Menge verwendet wird, daß der pH-Wert der gebildeten Suspension zwischen 8 und 12, vorzugsweise zwischen 10,5 und 11,0 liegt Beispielsweise wird eine Natriumhydroxydlösung einer Konzentration von 4 g/l verwendet Um die im Sonnenblumenpreßkuchen vorhandenen Pigmente in reduzierter Form zu halten, werde;: der gebildeten alkalischen Lösung im allgemeinen 0,5 bis 0,10 Gew.-%
ίο Natriumsulfit zugesetzt
Bei einer Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung wird der Sonnenblumenpreßrückstand in eine wäßrige Natriumsulfitlösung gebracht, die eine Temperatur zwischen 20 und 500C, vorzugsweise eine Temperatur von 40° C hat und die hierbei gebildete Suspension wird durch Zugabe einer konzentrierten Natriumhydroxydlösung auf einen pH-Wert zwischen 8 und 12, vorzugsweise zwischen 10,5 und 11,0 eingestellt Der unlösliche Rückstand wird von der alkalischen Proteinlösung beispielsweise durch Dekantieren und Zentrifugieren abgetrennt.
Für das Verfahren gemäß der Erfindung werden semipermeable Membranen verwendet, die Poren mit einem Durchmesser zwischen 0,1 und 30 πιμ, vorzugsweise zwischen 1 und 20 πιμ enthalten und sowohl gegen alkalische Lösungen, d. h. Lösungen, deren pH-Wert zwischen 8 und 12 liegt, als auch bei den vorstehend für die Durchführung des Verfahrens genannten Temperaturen beständig sind. Die Art der für die Durchführung des Verfahrens verwendeten Membranen hängt von den Arbeitsbedingungen, insbesondere vom pH-Wert, von der gewünschten Molekültrennung und von den Arbeitstemperaturen ab. Um beispielsweise eine Proteinlösung mit einem pH-Wert von 10 zu behandeln, können keine Membranen auf Basis von Celluloseacetat verwendet werden, deren Eigenschaften unter pH 3 und über pH 8 verändert werden. Hierzu müssen Membranen auf Basis von synthetischen Polymerisaten (Polyamide, Polyolefine, Polyvinylchlorid, Polyacrylnitril usw.) oder beliebiger anderer Werkstoffe, die bei diesem pH-Wert eingesetzt werden können, verwendet werden.
Ebenso werden je nach der gewünschten Molekültrennung (Größe der zu konzentrierenden und zu reinigenden Proteinmoleküle und Größe der zu entfernenden Moleküle) Membranen mit einer wohldefinierten Trenngrenze verwendet Beim Verfahren gemäß der Erfindung werden vorteilhaft Membranen mit einer Trenngrenze zwischen 2000 und 30 000 verwendet.
Wenn ein Volumen Vi der geklärten alkalischen Lösung des Sonnenblumenkernpreßrückstands mit einer semipermeablen Membran zusammengeführt wird, werden zwei Flüssigkeiten erhalten: eine erste Flüssigkeit, die durch die Membran hindurchtritt, als »Permeat« bezeichnet wird und eine Zusammensetzung hat, die dicht bei derjenigen der eingesetzten Lösung liegt mit dem Unterschied, daß das Permeat keine Proteine enthält, und eine zweite Flüssigkeit die nicht durch die Membran hindurchtritt, als »Rückstand« bezeichnet wird und eine Zusammensetzung hat, die dicht bei derjenigen der gegen die Membran geführten '. ösung liegt mit den Unterschied, daß der Rückstand einen als »(Ν χ 6,25)« ausgedrückten Proteingehalt hat, der höher ist als der Proteingehalt der eingesetzten alkalischen Lösung.
Die nach einer oder mehreren Filtrationsoperationen im Ultrafiltrationskreis zurückbleibende Rückstandslö·
sung wird mit einem bestimmten Volumen (V3) Wasser oder einer alkalischen Lösung, die den gleichen pM-Wert hat wie die Rückstandslösung, gewaschen. Vorteilhaft wird die gleiche alkalische Lösung wie in der Stufe a) verwendet. Wie bereits erwähnt, wird das Volumen V3 so gewählt, daß, wenn das Volumen der durch die Membran hindurchgetretenen Flüssigkeit diesem Wert V3 entspricht, die Konzentration an Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) in der Rückstandslösung 70 bis 85% der Gesamttrockensubstanz entspricht. Es wurde gefunden, daß diese Konzentration im allgemeinen erreicht wird, wenn das Volumen V3 gleich dem Volumen Vi der mit der Membran in Berührung gebrachten ursprünglichen alkalischen Lösung ist, und wenn das Volumen V3 der alkalischen Extraktionslösung in einer Menge pro Zeiteinheit zugesetzt wird, die der pro Zeiteinheit durch die Membran hindurchtretenden Flüssigkeitsmenge gleich ist.
Die Konzentration der in dieser Weise erhaltenen Rückstandslösung wird bei einer Temperatur zwischen 20 und 6O0C verfolgt. Es wurde gefunden, daß im allgemeinen das endgültige Volumen der nicht durch die Membran hindurchtretenden Flüssigkeit V5 bis Vi0 des Volumens Vi ausmacht. Der Gehalt an Trockenmasse in dieser Flüssigkeit liegt zwischen 12 und 30 g/100 g.
Es ist ferner möglich, die erhaltenen Proteine auszufällen, indem man die endgültige Rückstandslösung auf einen pH-Wert einstellt, der im wesentlichen dem isoelektrischen pH-Wert (pH 4,6) der Proteine entspricht, und diese ausgefällten Proteine zu waschen und durch Gefriertrocknen oder Versprühen zu trocknen. Diese andere Variante der Erfindung ermöglicht die Gewinnung von Proteinpulvern von sehr hoher Reinheit, wobei das Verhältnis von N χ 6,25 zur gesamten Trockensubstanz bei oder über 0,95 liegt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht nur auf feingemahlene Körner, Mehl oder den Preßrückstand von Sonnenblumen, sondern auch auf feingemahlenes Saatgut, Mehl und Preßrückstände von Raps anwendbar. Außerdem wurde das Verfahren erfolgreich zur Reinigung von Proteinen angewendet, die in der kleinen Saubohne enthalten sind. Aus kleinen Saubohnen wurden Proteinisolate mit einem Verhältnis von N χ 6,25/Gesamttrockensubstanz von wenigstens 0,80 erhalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
1 kg handelsüblicher Preßrückstand von Sonnenblumenkernen mit folgender Zusammensetzung wurde verwendet:
Gehalt an Trockensubstanz 91,5 g/100 g
Gehalt an Stickstoffverbindungen
(N χ 6,25) 33,5 g/100 g
Dieser Preßrückstand wurde in 10 kg Wasser suspendiert, das 50 g Natriumsulfit enthielt und dessen Temperatur vorher auf 400C gebracht worden war. Die Suspension wurde 30 Minuten bei 400C gerührt, wobei die Lösung durch Zusatz einer 10 n-Natriumhydroxydlösung ständig bei pH 10,5 gehalten wurde. Die Lösung wurde durch Zentrifugieren bei 2000 χ g geklärt und dann auf einer Glasfritte der Porosität Nr. 2 filtriert. 7,7 kg der erhaltenen Lösung, die 4,61 g Trockensubstanz pro 100 g und 2,64 g Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) pro 100 g enthielt, wurden auf 9° C gebracht und in einer Osmosezelle des Typs »Hollow Fiber 1« mit einer Membran des Typs »PM 30«, am Anmeldetag von der Firma Amicon erhältlich, in Berührung gebracht Die Osmose wurde so lange durchgeführt, bis das Volumen des Konzentrats die Hälfte des Volumens der ursprünglichen Lösung ausmachte. Zum Konzentrat wurden anschließend 7,7 kg Wasser mit der gleichen Geschwindigkeit, mit der das Permeat abfloß, zugesetzt. Nach dem Verbrauch der 7,7 kg Wasser wurde die Temperatur des Konzentrats auf 300C erhöht und das Konzentrat, während es mit der Membran in Berührung war, weiter konzentriert, bis sein Volumen V7 des Volumens der ursprünglichen Lösung betrug. 1,1 kg des Konzentrats, das 21,2 g Trockensubstanz pro 100 g und 183 g Stickstoffverbindungen pro 100 g enthielt, wurden in einem Gemisch von Aceton und Trockeneis (Temperatur —80° C) schockgefroren. Das Produkt, das nach dem Auftauen und Einstellen des Gehalts an Trockensubstanz auf 15 g/100 g und des pH-Werts auf 11,5 erhalten wurde, konnte erfolgreich gesponnen werden.
Beispiel 2
400 g Preßrückstand von entölten und geschälten Sonnenblumenkernen wurden verwendet Der Preßrückstand hatte die folgende Zusammensetzung:
Gehalt an Trockensubstanz 92,9%
Gehalt an Stickstoffverbindungen
(N χ 6,25) 46,7%
Dieser Preßrückstand wurde in 4 kg Wasser suspendiert, das 20 g Natriumsulfit enthielt. Die Temperatur dieser Lösung war vorher auf 40° C gebracht worden. Die Suspension wurde 30 Minuten bei 400C gerührt und die Lösung durch Zusatz einer konzentrierten 10 n-Natriumhydroxydlösung ständig bei pH 10 gehalten. Die Suspension wurde durch Zentrifugieren bei 2000 χ # geklärt. Die überstehende Flüssigkeit hatte nach Filtration mit einer Glasfritte Nr. 2 die folgende Zusammensetzung:
Gehalt an Trockensubstanz 5,67%
Gehalt an Stickstoffverbindungen
(N χ 6,25) 331%
33 kg der geklärten und filtrierten Lösung wurden auf 6° C gekühlt Diese Lösung wurde in einer Osmosezelle des Typs »Hollow Fiber HUX 1« mit einer Membran des Typs »PM 30«, am Anmeldetag von der Fa. Amicon erhältlich, in Berührung gebracht Der Druck der in die Zelle eintretenden Flüssigkeit betrug 1 kg/cm2 und die Geschwindigkeit der Flüssigkeit an der Membran 1 m/Sek. Gleichzeitig wurden dieser Lösung 435 kg Wasser mit der gleichen Geschwindigkeit, mit der das Permeat abfloß, zugesetzt Nach dem Durchlauf von 4,95 kg Permeat hatte dieses die folgende Zusammen-Setzung:
Gehalt an Trockensubstanz 0,97 g/l 00 g
Gehalt an Stickstoffverbindungen
(N χ 6,25) 0,013 g/100 g
Die Rückstandslösung, deren Stickstoffverbindungen 79% der Trockensubstanz ausmachten, wurde über der Membran bei einer Temperatur von 9°C konzentriert, bis das Volumen des Konzentrats die Hälfte des Volumens der ursprünglichen Lösung betrug. Die Temperatur des Konzentrats wurde dann auf 300C erhöht Es wurde weiter auf ungefähr V5 des Volumens der ursprünglichen Lösung konzentriert Das Permeat hatte während des Konzentrierens die folgende
Zusammensetzung:
Gehalt an Trockensubstanzen
Stickstoffgehalt
0,74 g/100 g
0,016 g/100 g
Der nach beendeter Konzentrierung erhaltene Rückstand hatte die folgende Zusammensetzung:
Gehalt an Trockensubstanz 16,6 g/100 g
Gehalt an Stickstoffverbindungen
(N χ 6,25) 15,1 g/100 g
Ein Teil dieses Konzentrats wurde gefriergetrocknet. Die erhaltenen Proteine hatten die folgende Zusammensetzung:
Gehalt an Trockensubstanz 95,6 g/100 g
Gehalt an Stickstoffverbindungen 86,9 g/100 g
Der verbleibende Teil der Lösung wurde durch Zusatz von 1 η-Salzsäure auf pH 4,8 eingestellt. Die bei diesem pH-Wert ausgefällten Proteine wurden mit Wasser gewaschen und gefriergetrocknet. Sie hatten die folgende Zusammensetzung:
Gehalt an Trockensubstanz 96,6 g/100 g
Gehalt an Stickstoffverbindungen
(N χ 6,25) 94,3 g/100 g
Dieses Beispiel zeigt, daß es durch das Verfahren gemäß der Erfindung möglich ist, Proteinisolate, die etwa 97 Gew.-% Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) enthalten, zu erhalten.
Beispiel 3
60 g feingemahlene kleine Saubohnen der folgenden Zusammensetzung wurden verwendet:
Trockensubstanz
Stickstoffverbindungen
Lipide
92,6%
28,5%
1,9%
Dieses Mehl wurde in 600 ml Wasser suspendiert, das 3 g Natriumsulfit enthielt Die Temperatur dieser Lösung war vorher auf 40° C gebracht worden. Die Suspension wurde 30 Minuten bei 350C gerührt, wobei sie durch Zusatz einer konzentrierten Natriumhydroxydlösung (10 n) ständig bei pH 11 gehalten wurde. Die Lösung wurde durch Zentrifugieren bei 1500 χ # geklärt Der erhaltene flüssige Überstand hatte die folgende Zusammensetzung:
Trockensubstanz
Stickstoffverbindungen
4,64%
2,71%
400 g der geklärten Lösung wurden bei einer Temperatur von 180C mit einer »Amicon«-Membran des Typs »PM 30« in einer Zelle des Typs »402«, am Anmeldetag von der Fa. Amicon erhältlich, in Berührung gebracht Die Flüssigkeit, die vor der Membran gerührt wurde, stand unter einem Stickstoffdruck von 4 kg/cm2.
Die Menge der Rückstandslösung wurde wieder auf 400 g eingestellt, indem 500 g Wasser in drei Portionen jeweils auf einmal zugesetzt wurden, nachdem 100 g, 200 g und 200 g Filtrat abgelaufen waren. Die Ultrafiltration wurde fortgesetzt, bis das Konzentrat 1A des Volumens der ursprünglichen Lösung hatte. Das aufgefangene Permeat hatte die folgende Zusammensetzung:
Trockensubstanz
Stickstoffverbindungen
0,70/o
0,1%
Das nach beendeter Konzentrierung erhaltene Konzentrat hatte die folgende Zusammensetzung:
Trockensubstanz 13%
Stickstoffverbindungen 10%
Dieses Beispiel zeigt, daß es durch das Verfahren gemäß der Erfindung möglich ist, Ultrafiltrationsrückstände von Proteinen der kleinen Saubohne mit einem Verhältnis von N χ 6,25/Trockensubstanz von 0,8 zu erhalten.
Beispiel 4
1200 g Preßrückstand von Raps, Sorte Primor, der folgenden Zusammensetzung wurden verwendet:
Trockensubstanz (E. S. T.) 91,0Gew.-%
Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) 37,5 Gew.-%
Verhältnis von N χ 6,25/Trocken-
20 substanz 0,41
Lipide 0,7 Gew.-%
Dieser Preßrückstand wurde in 12 kg Wasser bei 2O0C suspendiert. Der pH-Wert wurde mit konzentrierter 10 n-Natriumhydroxydlösung auf 9,0 eingestellt. Die erhaltene Suspension wurde auf 400C gebracht und 30 Minuten gerührt. Die Lösung wurde anschließend durch Zentrifugieren bei 1500 χ g geklärt Der flüssige Überstand hatte die folgende Zusammensetzung:
Trockensubstanz (E. S. T.) 4,05Gew.-%
Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) 1,78 Gew.-%
Verhältnis von N χ 6,25/Trockensubstanz 0,44
8 kg dieser geklärten Lösung wurden mit einer Membran des Typs »XM 50« in einer Osmose-Zelle des Typs »Hollow Fiber«, am Anmeldetag von der Firma Amicon erhältlich, bei einer Temperatur von 200C in Berührung gebracht Der Druck der in die Zelle eintretenden Flüssigkeit betrug 1 kg/cm2 und die Geschwindigkeit der Flüssigkeit an der Membran 1 m/Sekunde. Die Ultrafiltration wurde durchgeführt bis die Rückstandslösung '/< des Volumens dei ursprünglichen Lösung ausmachte.
Anschließend wurden dieser Lösung 8 kg Wasser mil der gleichen Geschwindigkeit, mit der das Permeai abfloß, zugesetzt Die Rückstandslösung wurde anschließend durch Ultrafiltration konzentriert bis sie eir Volumen von Ve des Volumens der Ausgangslösung hatte. Das insgesamt aufgefangene Permeat hatte du folgende Zusammensetzung:
Trockensubstanz 1,15 Ge w.- %
In 12%igerTrichloressigsäure
löslicher Nichtproteinstickstoff 0,031 Gew.-%
Der nach beendeter Ultrafiltration erhaltene Rück stand hatte die folgende Zusammensetzung:
Trockensubstanz (E. S. T.) 11,4 Gew.-%
Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) 8,7 Gew.-%
Dieses Beispiel zeigt, daß es durch Ultrafiltratioi durch Membranen möglich ist, als Produkte Rapspro teine mit einem Verhältnis von N χ 635/Trocken substanz von wenigstens 0,76 zu erhalten.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnerblumenkemen, Raps und kleiner Saubohne, erhalten durch wenigstens eine Ultrafiltration von durch alkalische Extraktion der betreffenden Pflanze in Form von feingemahlenen Körnern, Mehl oder Preßrückstand erhaltenen Lösungen durch eine semipermeable Membran mit einem Porendurchmesser von 0,1 bis 30 mu, Durchführung der Ultrafiltration bis der Gehalt an Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) in der Rückstandslösung 3 bis 12% des Gewichts der Rückstandslösung beträgt, Zusetzen von Wasser oder einer alkalischen Waschflüssigkeit, die im wesentlichen den gleichen pH-Wert wie die Rückstandslösung aufweist, zu der Rückstandslösung unter weiterer Durchführung der Ultrafiltration in einer solchen Menge, daß, wenn das Volumen der durch die Membran hindurchgetretenen Lösung dem Volumen der zugesetzten Flüssigkeit entspricht, die Konzentration an Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) in der Rückstandslösung 70 bis 85% der gesamten Trockensubstanz der Rückstandslösung beträgt, Durchführung der vorstehend genannten Stufen bei einer Temperatur zwischen 2 und 300C, Einstellen der Temperatur der gewaschenen Rückstandslösung auf einen Wert zwischen 20 und 60°C und Fortsetzung der Ultrafiltration bis die Konzentration der Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) einen Wert über 85 bis 95% der gesamten Trockensubstanz der Rückstandslösung erreicht hat.
2. Verfahren zur Gewinnung der gereinigten und konzentrierten Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne nach Anspruch 1, wobei man die durch alkalische Extraktion der betreffenden Pflanze in Form von feingemahlenen Körnern, Mehl oder Preßrückstand erhaltene" Lösungen wenigstens einer Ultrafiltration durch eine semipermeable Membran unterwirft und die Rückstandslösung während der Ultrafiltration wäscht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ultrafiltration fortsetzt, bis der Gehalt an Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) in der Rückstandslösung 3 bis 12% des Gewichts der Rückstandslösung beträgt, der Rückstandslösung unter weiterer Durchführung der Ultrafiltration Wasser oder eine alkalisch» Waschflüssigkeit, die im wesentlichen den gleichen pH-Wert wie die Rückstandslösung aufweist, in einer solchen Menge zusetzt, daß, wenn das Volumen der durch die Membran hindurchgetretenen Lösung dem Volumen der zugesetzten Flüssigkeit entspricht, die Konzentration an Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) in der Rückstandslösung 70 bis 85% der gesamten Trockensubstanz der Rückstandslösung beträgt, wobei man die vorstehend genannten Stufen bei einer Temperatur zwischen 2 und 30° C durchführt, und daß man die Temperatur der gewaschenen Rückstandslösung auf einen Wert zwischen 20 und 60° C einstellt und die Ultrafiltration fortsetzt, bis die Konzentration der Stickstoffverbindungen (N χ 6,25) einen Wert über 85 bis 95% der gesamten Trockensubstanz der Rückstandslösung erreicht, wobei der Durchmesser der Poren der semipermeablen Membran 0,1 bis 30 ιημ beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als semipermeable Membran eine solche verwendet, deren Poren einen Durchmesser zwischen 1 und 20πιμ und eine Trenngrenze zwischen 2000 und 30 000, vorzugsweise zwischen 10 000 und 30 000 aufweist
DE2443570A 1973-09-14 1974-09-12 Gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne und Verfahren zu deren Gewinnung Expired DE2443570C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7333123A FR2257230B1 (de) 1973-09-14 1973-09-14

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2443570A1 DE2443570A1 (de) 1975-04-03
DE2443570B2 DE2443570B2 (de) 1977-11-03
DE2443570C3 true DE2443570C3 (de) 1978-06-22

Family

ID=9125059

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2443570A Expired DE2443570C3 (de) 1973-09-14 1974-09-12 Gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne und Verfahren zu deren Gewinnung

Country Status (9)

Country Link
US (1) US3993636A (de)
JP (1) JPS5718851B2 (de)
CA (1) CA1044071A (de)
DE (1) DE2443570C3 (de)
FR (1) FR2257230B1 (de)
GB (1) GB1471014A (de)
IT (1) IT1019291B (de)
NL (1) NL7412206A (de)
SE (1) SE412159B (de)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3995071A (en) * 1975-06-23 1976-11-30 Mead Johnson & Company Aqueous purified soy protein and beverage
US4072670A (en) * 1976-10-26 1978-02-07 Mead Johnson & Company Low phytate isoelectric precipitated soy protein isolate
US4091120A (en) * 1976-11-15 1978-05-23 Mead Johnson & Company Liquid dietary product containing soy protein membrane isolate
US4088795A (en) * 1976-11-19 1978-05-09 Mead Johnson & Company Low carbohydrate oilseed lipid-protein comestible
JPS53109966A (en) * 1977-03-03 1978-09-26 Sugiyama Sangyo Kagaku Kenk Production of soybean protein
US4420425A (en) * 1982-08-02 1983-12-13 The Texas A&M University System Method for processing protein from nonbinding oilseed by ultrafiltration and solubilization
JPS59206059A (ja) * 1983-05-09 1984-11-21 Kuraray Co Ltd 微粒子の洗浄方法及び装置
US4624805A (en) * 1984-09-27 1986-11-25 The Texas A&M University System Process for recovery of protein from agricultural commodities prior to alcohol production
US5086166A (en) * 1987-02-13 1992-02-04 The Texas A&M University System Protein foods and food ingredients and processes for producing them from defatted and undefatted oilseeds
US4889921A (en) * 1987-04-29 1989-12-26 The University Of Toronto Innovations Foundation Production of rapeseed protein materials
US5366862A (en) * 1990-02-14 1994-11-22 Receptor Laboratories, Inc. Method for generating and screening useful peptides
FR2760751B1 (fr) * 1997-03-17 2002-10-04 Richard De Nyons Procede de production d'un mixte de proteines tensioactives a partir des tourteaux d'huilerie
US7429399B2 (en) * 2001-06-18 2008-09-30 Solae, Llc Modified oilseed material
US6630195B1 (en) 2000-11-21 2003-10-07 Cargill, Incorporated Process for producing oilseed protein products
IL156017A0 (en) 2000-11-21 2003-12-23 Cargill Inc Modified oilseed material
US8048463B2 (en) * 2001-05-29 2011-11-01 Levente Laszlo Diosady Production of high-quality protein isolated from oil seeds
US20050202154A1 (en) * 2002-05-28 2005-09-15 Diosady Levente L. Production of high-quality protein isolated from defatted meals of Brassica seeds
CA2449007C (en) * 2001-05-29 2009-05-19 Levente Laszlo Diosady Production of high-quality protein isolates from defatted meals of brassica seeds
US7608292B2 (en) 2003-10-14 2009-10-27 Land O'lakes Purina Feed Llc Method of processing soy protein
US7354616B2 (en) * 2003-11-25 2008-04-08 Solae, Llc Modified oilseed material with a high gel strength
US20050220978A1 (en) * 2004-03-31 2005-10-06 Cargill, Incorporated Dispersible protein composition
MY149604A (en) * 2005-04-18 2013-09-13 Schering Plough Ltd C.perfringens alpha toxoid vaccine
EP3669662A1 (de) 2018-12-20 2020-06-24 Avril Proteinisolat aus sonnenblumenkernen und verfahren zur herstellung davon
AU2022374444A1 (en) 2021-11-01 2024-05-16 Coöperatie Koninklijke Cosun U.A. Fava protein composition
DE202023104424U1 (de) 2022-08-05 2023-11-30 Cereal Docks S.P.A. Heller Proteininhaltsstoff aus Sonnenblumen

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3622556A (en) * 1969-09-08 1971-11-23 Procter & Gamble Preparing light-colored protein isolate from sunflower meal by alkali extraction under an inert gas blanket followed by membrane ultrafiltration
US3586662A (en) * 1969-09-08 1971-06-22 Procter & Gamble Preparing light-colored protein isolate from sunflower meal by acid washing prior to alkaline extraction
US3736147A (en) * 1971-04-05 1973-05-29 Coca Cola Co Process for preparing protein products

Also Published As

Publication number Publication date
DE2443570A1 (de) 1975-04-03
JPS5718851B2 (de) 1982-04-19
GB1471014A (en) 1977-04-21
CA1044071A (en) 1978-12-12
NL7412206A (nl) 1975-03-18
SE7411533L (de) 1975-03-17
SE412159B (sv) 1980-02-25
DE2443570B2 (de) 1977-11-03
IT1019291B (it) 1977-11-10
JPS5082253A (de) 1975-07-03
FR2257230A1 (de) 1975-08-08
FR2257230B1 (de) 1976-11-19
US3993636A (en) 1976-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2443570C3 (de) Gereinigte und konzentrierte Isolate von Proteinen von Sonnenblumenkernen, Raps und kleiner Saubohne und Verfahren zu deren Gewinnung
CH632395A5 (de) Diaetetisches produkt in fluessiger form, enthaltend sojaprotein-membran-isolat.
DE2633068A1 (de) Verfahren zum behandeln von anthocyanextrakten
DE202014011179U1 (de) Ultrafiltrationspermeat mit einem hohen Gehalt an PA1b-Fraktion
DE2335535A1 (de) Verfahren zum reinigen und konzentrieren einer von meeresalgen gewonnenen waessrigen polysaccharidloesung
DE2546787A1 (de) Verfahren zur herstellung von gereinigten proteinisolaten
DE2557782A1 (de) Verfahren zur herstellung eines waermekoagulierbaren viskosen proteinproduktes
DE60107446T2 (de) Gereinigtes cochinealpigment und verfahren zur herstellung desselben
DE2753478C2 (de)
DE2807339C2 (de) Verfahren zur Behandlung von sauren Hydrolysaten von pflanzlichen Materialen und die Verwendung der Verfahrensprodukte
DE4203315A1 (de) Verfahren zur gewinnung von pankreatin
DE1149234B (de) Verfahren zur Gewinnung von Eiweiss aus OElsaatenrueckstaenden
DE828580C (de) Verfahren zur Herstellung von Erdnussglobulin
DE596091C (de) Verfahren zum Extrahieren organischer Stoffe
DE2121517B2 (de) Verfahren zur Gewinnung von Ampho tenzin B
DE3010972A1 (de) Verfahren zur herstellung von mindestens 120ie/cm hoch 3 heparin und daneben nur wenig fette und sonstige verunreinigungen enthaltenden waessrigen auszuegen, insbesondere organauszuegen, konstanter zusammensetzung
DE2401428C2 (de) Anisotrope Membrane für die umgekehrte Osmose und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE69814849T2 (de) Isolierung von Kristallen von Alpha-L-aspartyl-L-phenylalaninmethyl ester
DE2500399C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von Phytin
DD202800A1 (de) Verfahren zur gewinnung gereinigter proteinisolate
DE553130C (de) Verfahren zur Herstellung von Eiweissstoffen pflanzlichen Ursprungs
DE3213095A1 (de) Verfahren zur isolierung von (+)-usninsaeure aus usnea barbata l.
DE886205C (de) Verfahren zur Herstellung von Protein bzw. Proteinloesungen aus oelfreien, proteinhaltigen Samen
DE2606835C2 (de) Verfahren zur Gewinnung einer Rohlipidfraktion
DE1642592C (de) Verfahren zur Gewinnung von praktisch Fremdoxydase freier Glucose oxydase

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee