DE886205C - Verfahren zur Herstellung von Protein bzw. Proteinloesungen aus oelfreien, proteinhaltigen Samen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Protein bzw. Proteinlösungen aus ölfreien, proteinhaltigen Samen Die Erfindung bezieht sich auf die Extraktion von Protein (pflanzliches Casein) aus proteinhaltigen Samen, wie Bohnen- oder Erbsenmehl, Nußmehl, Rizinuskörnermehl u. dgl.
• Das gewöhnliche Verfahren, Protein aus Samen zu extrahieren, besteht darin, das ölfreie Mehl mit verdünnten alkalischen Lösungen zu extrahieren, sodann den Extrakt zu filtrieren und zu zentrifugieren. Dieses Verfahren ergibt normalerweise eine F1üs@siglceit, welche infolge der Anwesenheit so feinverteilter Teilchen, die durch die gewöhnlichen Trennungsverfahren nicht entfernt werden können, trübe ist. Außerdem werden die feinverteilten Teilchen mit dem Protein zusammen niedergeschlagen, wenn das Protein durch Zusatz von Säure gefällt wird, welche genügt, den pH-Wert der Flüssigkeit auf den isoelektrischen Punkt herabzudrücken. Wenn man Spinnlösungen bilden will, wird das so gefällte Protein in verdünntem Alkali, wie verdünnter Ätznatronlösung, aufgelöst, und es ist wohl bekannt, daß die -so erhaltenen Lösungen normalerweise trübe und unbeständig sind; besonders erleiden die Lösungen schnelle Veränderungen in ihrer Viskosität, dunkeln in der Farbe nach und zeigen auch das Bestreben, an der Berührungsstelle zwischen Flüssigkeit und Luft eine Haut zu bilden. Man nimmt an, daß diese Unbeständigkeit, zumindest teilweise, von der Anwesenheit löslicher Polysacchariide, wie Stärkearten, in den Proteinlösungen herrührt.
• Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Herstellung von Protein bzw. Proteinlösungen aus ölfreien, proteinhaltigen Samen, dadurch gekennzeichnet, daß man das feingemahlene Satnenmateria1 mit einer verdünnten Lösung von Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure versetzt, zur Konzentrierung der Säure auf Temperaturen von 4o bis 70° erhitzt, sodann von Säure freiwäscht und trocknet, worauf man das Protein aus dieser Trockenmasse extrahieren oder schließlich gegebenenfalls aus dieser filtrierten Lösung das Protein ausfällen kann.
• Die Samen werden vorzugsweise in ölfreiem Zustand und nachdem sie fein gemahlen sind, um sogenanntes Mehl zu bilden, verwendet.
• An Stelle von Schwefelsäure bzw. Salzsäure können Bisulfat, wie Natriumbisulfat, bzw. salzsaure Salze, die in Gegenwart von Wasser in der Wärme Salzsäure entwickeln, wie Magnesiumchlorid, verwendet werden.
• Es ist wichtig, daß, wenn die Samen zur Entfernung des Wassers erhitzt werden, die Bedingungen so gewählt werden, daß keine wesentliche Verkohlung des Mehls stattfindet. Die tatsächliche Verkohlungstemperaturder der Behandlung unterliegenden Samen ist bei den verschiedenen Partien verschieden, aber eine Probe eines kleinen Musters läßt die Sicherheitstemperatur für jede Partie des Samens genau feststellen.
• Das Waschen der Samen nach der Konzentration -der Säure mag mit warmem Wasser vorgenommen werden.
• Erfindungsgemäß kann auch ein alkalisches, wäßriges Extraktionsmittel verwendet werden, welches weniger als 40 Volumprozent eines organischen Lösungsmittels enthält, das sich entweder in Wasser vollständig löst oder löslich genug ist, daß sich mindestens 7,5 g des organischen Lösungsmittels bei 20° ,in ioo ccm Wasser auflösen.
• Vorzugsweise wird das Extraktionsverfahren in der Weise ausgeführt, wie es in dem britischen Patent 575 402 angegeben ist.
• Wenn man trockenes Protein für industrielle oder andere Zwecke herstellen. will, so kann man das Protein beispielsweise durch Zugabe von verdünnter Schwefelsäure fällen, oder indem man in den Extrakt Schwefeldioxyd einleitet.
• In den folgenden Beispielen sind die angegebenen Teile Gewichtsteile.
• Beispiel i 5oog ölfreies Erdnußmehl, das sind feingemahlene Samen, wurden in 750 ccm n-Schwefelsäurelösung eingeweicht und dann zur Entfernung des Wassers und-,zur Konzentration der Säure in einer Porzellanschaleineinen Luftofen gebracht und 24 Stundenbei 5o° erhitzt. Nach dem Erhitzen wurde die Masse viermal durch Dekantieren mit Wasser gewaschen, abfiltriert und getrocknet.
• Das Protein wurde dann aus dem vorbehandelten Mehl in folgender Weise extrahiert: 5o g des getrockneten, vorbehandelten Mehls wurden in eine Flasche gebracht und unter Rühren I2o ccm Wasser hinzugefügt und die ganze Mischung 30 Minuten steherngelassen; sodann wurden 2o ccm einer 2o%igen wäßrigen Lösung von Ätznatron hinzugefügt. Die Masse wurde 30 Minuten gerührt, und dann wurden 30 ccm Alkohol und 30 ccm Wasser eingerührt. Die Masse wurde zentrifugiert, um das Feste vom Flüssigen zu trennen, und es wurden ungefähr ioo ccm proteinhaltige Lösung gewonnen. Die Lösung war stabil und verfärbte sich beim Stehen nicht und wurde nach den üblichen Methoden unmittelbar in. Fäden versponnen.
• Für das Verspinnen in Fäden wird im Rahmen des vorliegenden Patents kein Schutz beansprucht. Bei-spiel 2 i Teil ölfreies Erdnußmehl wurde mit 2 Teilen 5%iger wäßriger Phosphorsäure gemischt und, um die Säure zu konzentrieren, bei 6o° während 36 Stunden erhitzt. Die Konzentration der Säure war dann 9o 0/0. Nach dem Erhitzen wurde das Mehl mit kaltem Wasser gewaschen, bis es frei von Phosphorsäure war. Das Mehl wurde dann abfiltriert und bei 6o° getrocknet. Das trockene Mehl wog 6o % des Gewichts des ursprünglichen Mehls.
• Das Protein konnte aus dem Mehl, wie im Beispiel i beschrieben, extrahiert werden. Beispiel 3 i Teil ölfreies Erdnußmehl wurde mit 2 Teilen n-Salzsäure gemischt, und es wird sodann, um die Säure zu konzentrieren, das Mehl in einem Luftofen bei 6o° während 16 Stunden erhitzt; d.ie Konzentration der Säure war dann, nach der Menge des verdampften Wassers :bestimmt, 26%. Nach der Erhitzung wurde das Mehl mit kaltem Wasser gewaschen, bis es frei von Säure war und hierauf getrocknet. Das Gewicht des erhaltenen Mehls war ungefähr 6o % des Gewichts des ursprünglichen Mehls. Beispiel 4 i Teil ölfreies Erdnußmehl wurde mit 2 Teilen einer wäßrigen Lösung gemischt, welche 8% Magnesiumchlorid (M9C12) enthielt (spezifisches Gewicht der Lösung = i,o6). Durch Erhitzen des Mehls in einem Luftofen bei 6o° während 2o StUnde.n wurde Wasser entfernt, worauf das Magnesiumchlorid vollständig in Magnesiumhexahydrat verwandelt war. Nach dem Erhitzen wurde das Mehl m-it kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Das Gewicht des erhaltenen Mehls war 65 % des Gewichts des ursprünglichen Mehls.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Protein bzw. Proteinlösungen aus ölfreien, proteinhaltigen Samen, dadurch gekennzeichnet, daß man das feingemahlene Samenmaterial mit einer verdünnten Lösung von Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure versetzt, zur Konzentrierung der Säure auf Temperaturen von 4o bis 70° erhitzt, sodann von Säure freiwäscht und trocknet, worauf man das Protein aus dieser Trockenmasse extrahieren oder schließlich gegebenenfalls aus dieser filtrierten Lösung das Protein ausfällen kann.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle van Schwefelsäure bzw. Salzsäure Bisulfat, wie Natriumbisulfat, bzw. salzsaure Salze, die in Gegenwart von Wasser in der Wärme Salzsäure entwickeln, verwendet.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das alkalische, wäßrige Extraktionsmittel weniger als 40 Valumprozent eines organischen Lösungsmittels enthält, das sich entweder in Wasser vollständig löst oder löslich genug ist, daß sich mindestens 7,5 g des organischen Lösungsmittels bei 2o° in ioo ccm Wasser auflösen.