DE2807339C2 - Verfahren zur Behandlung von sauren Hydrolysaten von pflanzlichen Materialen und die Verwendung der Verfahrensprodukte - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von sauren Hydrolysaten von pflanzlichen Materialen und die Verwendung der Verfahrensprodukte

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DE2807339C2
DE2807339C2 DE2807339A DE2807339A DE2807339C2 DE 2807339 C2 DE2807339 C2 DE 2807339C2 DE 2807339 A DE2807339 A DE 2807339A DE 2807339 A DE2807339 A DE 2807339A DE 2807339 C2 DE2807339 C2 DE 2807339C2
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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein saures Hydrolysat einsetzt, desrsn Stickstoffgehalt 2,8 bis 3,556, dessen Trockenmasscgehalt 40 bis 50%, dessen Natriumchloridgehalt 16 bis 18%, dessen pH-Wt^t 5,0 bis 5,4 und dessen Extinktion gemessen an einer 10%igen Lösung bei einer Wellenlänge
20 von 525 rim V 200 bis 0 300 beträ°i.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung bei einem Druck zwischen 0,5 und 1,8 MPa ausführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung bei einer Temperatur zwischen 20 und 80° C ausführt.
25 5. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Behandlung das Hydrolysat von
einem Beschickungsbehälter in efne Ultrafiltrationseinheit überführt und das Pt/meat und das Retentat in je
einen Lagerbehälter abführt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung kontinuierlich ausführt,
wobei man das Retentat zum Beschickungsbehälter zurückführt, bis die Ausgangscharge erschöpft ist.
30 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ultrafiltrationseinheit
verwendet, die zwei oder mehrere Zellen umfaßt, die so geschaltet sind, daß das zu behandelnde Hydrolysat die Zellen gleichzeitig und/oder aufeinanderfolgend durchfließt.
8. Verfahren nach einem dor Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man
35 die Farbe des Permeats kontinuierlich überwacht,
einen bestimmten Wert für die Farbe des Permeats, gegeben durch seine Extinktion, festlegt,
mindestens einen Teil des Permeats durch die Küvette eine !Colorimeters fließen läßt,
den gemessenen Extinktionswert mit dem gewünschten Wert vergleicht und
einen eventuellen Unterschied in der Extinktion durch Modifizierung des Verhältnisses Reten-
40 tat/Permeat korrigiert.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verhältnis Retentat/Permeat dadurch modifiziert, daß man auf die Ausflußmenge des Retentats einwirkt, indem man ein in die Austrittsleitung des Retentats eingebautes Ventil auf die Änderungen der Extinktion ansprechen läßt.
^ 45 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Permeat bis zu einer Paste konzen-
f|| trlert oder bis zu einem Pulver trocknet.
H 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Retentat bis zu einer Paste konzen-
tß triert oder bis zu einem Pulver trocknet.
P 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Filtration mit einem Gemisch aus
||ί 50 Hydrolysat und Wasser durchführt, das erhaltene Retentat tu einer neuen Menge Wasser zugibt und die
0 Filtration so lange wiederholt, bis ein von Hydrolysat praktisch freies Retentat erhalten worden ist.
ji{ 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhaltene Retentat trocknet.
fi» 14. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 10 erhaltenen Permeate als Würzen.
\i\ 15. Verwendung der nach einem der Ansprüche 12 oder 13 erhaltenen Retentate als Farbstoffe für Nähr-
'$ 55 mittel.
f"? 60 Die Produkte, die bei der sauren Hydrolyse von pflanzlichen Materlallen entstehen, besitzen eine dunkeli« braune Farbe, die bei gewissen Anwendungen nicht erwünscht ist. Man hat deshalb versucht, sie zu entfärben.
'■-■". Üblicherweise werden während der industriellen Fabrikation von Würzen die sauren Hydrolysate mit Hilfe
von Aktivkohle entfärbt, und zwar häufig durch mehrere aufeinanderfolgende Durchgänge, wie es beispielsweise r; In den FR-PS 12 18 831 (Spalte 2, Absatz 2) oder 20 95 510 (die Seiten 1 und 2 überbrückender Absatz) beschrle-
}fi 65 ben 1st.
ψ' Die verwendeten Mengen an Aktivkohlepulver sind beträchtlich, und da die verbrauchte Kohle nicht wieder
: in einen guten Zustand regeneriert werden kann, muß sie verbrannt werden, was einen Umweltverschmutzungs-
?": faktor darstellt.
Darüber hinaus geht eine bestimmte Menge des Produkts durch Adsorption an der Kohle verloren. Außerdem begünstigi die Kohle eine selektive Adsorption von Aminosäuren, wodurch der Prozentsatz an Aminosäuren irn Endprodukt verringert wird.
Schließlich erfolgt die Entfärbungsbehandlung auf diskontinuierliche Weise in einem Behälter oder auf einer Kolonne, welche die Kohle enthalten, wodurch zahlreiche Arbeitsgänge erforderlich werden.
Die zu behandelnden Produkte stammen von der sauren Hydrolyse der verschiedensten pflanzlichen Materialien, die reich an Proteinen sind, wie z. B. Proteine von Hülsenfrüchten, Getreide und Ölrester.
Die Hydrolyse wird üblicherweise in Gegenwart von Salzsäure mit einer Konzentration von etwa 2096 bei einer Temperatur von 110 bis 1300C während 5 bis 8 st ausgeführt. Das erhaltene Gemisch wird dann durch Natriumhydroxid neutralisiert, zur Entfernung der unlöslichen Humine filtriert und ggf. bis zur gewünschten Konzentration eingedampft.
Diese Hydrolysate bestehen im wesentlichen aus Aminosäuren, Natriumchlorid und färbenden Stoffen und haben die folgende Zusammensetzung und die folgenden Eigenschaften:
Gesamter Stickstoff 2,8 bis 3,5%
Trockenmasse 40 bis 50 %
Natriumchlorid 16 bis 18 %
Extinktion, gemessen an einer 0,200 bis 0,300
10%igen Lösung in einer 1-cm-Küvette bei einet Wellenlänge von 525 nm
pH 5,0 bis 5,4%
Die Wahl der beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Membrantype ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß sie gewisse technologische Erfordernisse erfüllt, wie z. B. die folgenden:
erhöhte Filtrationsgeschwindigkeit,
große Homogenität der Porosität, hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Druck,
lange Lebensdauer beim verwendeten pH.
So können anisotrope Membranen aus Celluloseacetat oder aus jedem anderen geeigneten synthetischen Material verwendet werden. Die verwendeten Membranen besitzen eine Trenngrenze, die zwischen 500 und 50 000 Hegt, das heißt, daß sie Verbindungen mit einem unter der Trenngrenze liegenden Molekulargewicht durchlassen und Verbindungen mit einem über der Trenngrenze liegenden Molekulargewicht zurückhalten.
Für eine gegebene Membran kann man den optimalen Druck im Konzentrierungsraum bestimmen. E; ist nötig, eine erhöhte Turbulenz aufrechtzuerhalten, um die Polarisierungskonzentration in der Nachbarschaft der Membran gering zu halten. In der Praxis wird sehr häufig festgestellt, daß die Ausflußmenge des Permeats zunächst mit dem Druck steigt und sich dann bei einem gegebenen Wert stabilisiert. Es wird deshalb versucht, bei Drücken unterhalb des Maximalwertes zu arbeiten, die eine brauchbare Ausflußmenge ermöglichen. Gemäß der Erfindung liegt der Druck zwischen 0,4 und 5 MPa und vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,8 MPa.
Die Temperatur besitzt ebenfalls einen Einfluß auf die Ausflußmenge des Permeats. Eine Erhöhung der Temperatur hat den Effekt, daß die Viskosität des Beschickungsprodukts sinkt, der Durchmesser der Poren steigt und die Polarlsierungskonzeiüration fällt, was eine Erhöhung der Ausflußmenge nach sich zieht. Gemäß der Erfindung liegt die Temperatur vorteilhafterweise zwischen 25 und 60° C.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit jeder bekannten Vorrichtung durchgeführt werden, ob sie nun eine Röhrenvorrichtung, eine Vorrichtung mit hohlen Fasern, eine Spiralenvorrichtung oder eine Plattenvorrichtung ist. Diese Vorrichtengen besitzen Im allgemeinen:
einen ersten Raum, aer im allgemeinen als Beschickungsraum bezeichnet wird und der auch die Rolle eines Konzentrierungsraums spielt,
Mittel zur Einstellung einer raschen Zirkulation der Flüssigkeiten in diesem Raum, wie sie durch ein Umpumpen erhalten wird, eine Ultrafiltrationsmembran,
einen zweiten Raum zum Auffangen des Ultraflltrats, und
Mittel, welche eine Beschickung des ersten Raums und ein Abziehen von den beiden Räumen gestatten.
Die in den folgenden Beispielen verwendeten Vorrichtungen sind Platienvorrichtungen, Eine Zelle besitzt eine Anordnung von übereinanderliegenden oder nebeneinanderlegenden starren Platten. Alternativ besitzt diese Anordnung Rahmen und Scheiben, die durch eine semipermeable Membran getrennt sind. JeOe Scheibe ist hohl und steht an Ihrem Umfang über ein kleines Rohr mit dem Äußeren In Verbindung. Die unter Druck stehende Flüssigkeit wird an einem Ende der Vorrichtung eingeführt, durch die Scheibenanordnung geleitet und am anderen Ende abgeführt, während das Ultrafiltrat durch die kleinen Rohre der hohlen Scheiben gesammelt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf verschiedene Welse durchgeführt werden. Die beigefügten Zeichnungen zeigen schematisch Beispiele für die bevorzugten Durcnführungswelsen.
In den Zeichnungen zeigt
Fig. I eine Anlage mit einer Zelle;
Fig. 2 eine Anlage mit mehreren in Reihe geschalteten Zellen; und
Fig. 3 eine Anlage, welche die kontinuierliche Kontrolle der Farbe des Permeats gestattet.
Gemäß einer ersten diskontinuierlichen Arbeitsweise wird eine zu behandelnde Produktcharge in einen Beschickungsbehälter auf der semipermeablen Membran eingeführt, wobei das Permeat In einem Lagerbehälter gesammelt und das Retentat periodisch zu einem Lagerbehälter abgelassen wird, bis die Charge erschöpft ist.
Eine zweite kontinuierliche und bevorzugte Ausführungsform ist In Fig. 1 dargestellt. Das zu behandelnde Produkt fließt von einem Beschickungsbehälter 11 über eine Zuführleitung 12 und eine Pumpe 13 zu einer Zelle in 14. Das Permeat wird durch mehrere Rohre 15, die alle in einem Sammelrohr 16 münden, zu einem Lagerbehälter 17 geleitet. Das Retentat wird durch eine Rücklaufleitung 18, die mit einem regelbaren Rückschlagventil 19 ausgerüstet !st, zum Beschlckungsbehälter 11 zurückgeleitet, wodurch die Retentatausflußmenge geregelt werden kann. Das zu behandelnde Produkt konzentriert und verfärbt sich. Man kann so lange fortfahren, bis die Charge erschöpft ist.
Zwar enthalt die oben beschriebene Vorrichtung nur eine einzige Zelle, aber man kann die nutzbare Membranoberfläche und dadurch die Wirksamkeit der Behandlung erhöhen, wobei die Anzahl der für eine bestimmte zu behandelnde Produktmenge verwendeten Zellen von der je Zelle verfügbaren Membranoberfläche abhängt. Die Zeiicn kuiiiicii pmanci gcsCnaiiei werden, sü daß der Beschickurigssirom gleichzeitig in aiie Zeiten eintritt, oder sie können In Reihe geschaltet werden.d. h., daß das konzentrierte Material oder Retentat einer ersten Zelle die Beschickung einer zweiten darstellt usf. Eine ganze Batterie von Zellen kann nus einer Kombination dieser beiden Anordnungsarten bestehen, wobei eine erste Gruppe von mehreren parallel geschalteten Zellen mit einer Reihe einer zweiten Gruppe verbunden Ist. Ein schematisches bevorzugtes Fließbild Ist in Fig. 2 zu sehen. Es umfaßt einen Beschickungsbehälter 21, eine Beschickungspumpe 22, eine Gruppe von in Reihe geschalteten Zellen 23 und 24, eintn Lagerbehälter für Retentat 25, einen Lagerbehälter für Permeat 26 und ein Mittel zur Kontrolle der Ausflußmenge und des Drucks 27. Weiterhin sind Rücklaufpumpen 28 vorgesehen.
Es ist außerdem möglich, eine erste Gruppe von Zellen mit Membranen solcher Charakteristik vorzusehen, daß ein Permeat mit einer ersten Färbung erhalten wird, und eine zwfc.te Gruppe von Zellen mit Membranen sdlcTier Charakteristik vorzusehen, daß ein Permeat mit einer zweiten Färbung erhalten wird, und hierauf diese beiden Permeate so zu mischen, daß ein Endprodukt mit einer dazwischenliegenden Farbe erhalten wird.
-"> Bei einer speziellen kontinuierlichen Durchführungswelse des Verfahrens Ist es besonders vorteilhaft, kontinuierlich die Farbe des Permeats zu überwachen. Diese Überwachung kann auf einfache Weise mit Hilfe der in Fig. 3 dargestellten Einrichtung erfolgen. Der Fluß des zu behandelnden Produkts 31 durchquert die Ultrafiltrationszellen 32, von denen ein Permeatstrom 33 und ein Retentatstrom 34 abfließt. Ein gewünschter Verfärbungswert des Permeats (gegeben durch seine Extinktion) wird festgelegt, ein Teil des Permeats wird durch die Küvette eines Kolorimeter 35 geleitet, und der gemessene Extinktionswert wird mit dem gewählten Wert y^roiirJiAn pi« anfiratenHar ''pterscriieci ·■» der Extinktion wird dünn dsdurch korri™iert ciuß d**° Verhältnis Retentat/Permeat durch Betätigung eines Ventils 36, das sich in der Ausgangsleitung für das Retentat befindet, entsprechend den Änderungen dieses Parameters betätigt wird.
In der Tat besitzt die Permeatausflußmenge einen vorbestimmten Wert, der durch die Zusammensetzung des ■w» zu behandelnden Produkts, die Eigenschaften der Membran, den Druck und die Temperatur Im Konzentrierungsraum bestimmt wird. Die Veränderung des Verhältnisses Retentat/Permeat wird also dadurch erhalten, daß die Menge des die Vorrichtung verlassenden Retentats eingestellt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu zwei Fraktionen mit verschiedener Qualität und Quantität:
■»5 Das Hauptprodukt besteht aus dem Permeat. Dieses Produkt besitzt eine Zusammensetzung an Aminosäuren. Natriumchlorid und Wasser, die mit derjenigen des Ausgangshydrolysats Identisch ist, das aber je nach den Bedingungen des Verfahrens mehr oder weniger stark entfärbt ist.
Ein Nebenprodukt bildet das Retentat, dessen Zusammensetzung hinsichtlich Natriumchlorid und Wasser mit derjenigen des Ausgangshydrolysats identisch ist. Es ist jedoch leicht an Asparaginsäure, Glutamin-
>·' säure und Tyrosin angereichert und stärker verfärbt.
Im allgemeinen versucht man, eine so große Menge an Permeat im Verhältnis zur Menge des behandelten
Ausgangshydrolysats wie nur gerade möglich zu erhalten. Man kann jedoch die Ultrafiltration bei einem bestimmten Konzentrationsfaktor K anhalten, der als das Verhältnis zwischen der behandelten Hydrolysatmenge
=5 und der erhaltenen Retentatmenge anzusehen ist. Wenn man die Ultrafiltration lange genug laufen läßt, dann kann man einen K-Faktor mit einem Wert von etwa 20 erreichen.
Das Retentat kann direkt bei gewissen Produkten verwendet werden, bei denen die dunkelbraune Farbe nicht
stön. Wenn jedoch die erhaltene Menge über dem .Bedarf liegt, dann ist es möglich, den Färbestoff dadurch zu isolieren, daß man das ganze Konzentrat durch Diafiltration von den Aminosäuren und dem Natriumchlorid
vi befreit. Hierzu beschickt man die Ultrafiltrationsanlage mit einem Gemisch aus Hydrolysat und Wasser bis zur Konzentrierung des Retentats.
Man fügt dann hierzu eine gleiche Menge Wasser zu und beginnt die Diafiltration wieder. Nach mehreren aufeinanderfolgenden Waschungen oder einer Waschung im Gegenstrom enthält das erhaltene Produkt praktisch kein Hydrolysat mehr. Hierauf kann man den Färbestoff beispielsweise in einein Sprühtrockner trocknen.
f.5 Der dunkelbraune Färbestoff kann beispielsweise als Ersatz von Karamelfärbemfttel verwendet werden.
Das erhaltene Permeat und das erhaltene Retentat können teilweise oder vollständig eingedampft und getrocknet werden, wobei eine Paste oder ein trockenes Pulver erhalten wird. Die Trocknung kann vorteilhafterweise im Vakuum ausgeführt werden. Es können aber auch andere Vorrichtungen hierfür verwendet werden,
wie ζ. B. Bandtrockner, Sprühtrockner, Gefriertrockner usw. Das getrocknete Produkt wird dann in ein feines Pulver gemahlen.
Welche Form das Endprodukt auch Immer aufweist, es kann in Nahrungsmittelprodukte, wie z. B. Suppen, Saucen, Würzen oder Bouillons einverleibt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin die Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist.
In den nachstehenden Beispielen wird ein Hydrolysat verwendet, das durch Hydrolyse von Proteinrohstoff aus ErdßrrJschrot mit 20%iger Salzsäure während 7 st bei 115 bis 12O0C, Neutralisation mit Soda bei 95 bis 105° C auf pH 5,2 und Filtration bei 45° C und 5320 Pa bis 5985 Pa hergestellt wurde.
Zu den Eigenschaften der Permeate ist generell zu sagen, daß sowohl Geschmack als auch Farbcharakter einer mittels Ultrafiltration entfärbten Würze Mch nicht wahrnehmbar von einer mit Aktivkohle entfärbten Würze (gleichen Entfärbungsgrades) unterscheiden.
Wesentlich ist, daß aber beim erfindungsgemäßen Verfahren keine verbrauchte Aktivkohle erhalten wird, deren Beseitigung Schwierigkeiten macht.
Wesentlich Ist weiterhin, daß beim erflndungsgemäßen Verfahren als Retentat ein Produkt erhalten wird, das bei der herkömmlichen Aktivkohleentfärbung nicht entsteht. Entsprechend dem Konzentrierungsgrad ist das Retentat mehr oder weniger dunkel, ohne jedoch im Hydrolysatgeschmack kräftiger zu sein als die Orlglnalwürze. Der Farbton selbst des Retentats entspricht im wesentlichen demjenigen der Ausgangswürze, obwohl naiüriicti die Faiuii'iicfiäiiSi wesentlich stärker lsi. Dies gilt für die Beispiele 1, 2, 3, 4 und 6. Wird das Rctcnta' wie Im Beispiel 5 ausgewaschen, so wird bei wiederholter Auswaschung schließlich ein Farbpulver erhalten, das frei von Hydrolysatgeschmack Ist. Die Farbintensität hat sich entsprechend der Auswaschung erhöht, während der Farbcharakter selbst unverändert bleibt. Mit einem solchen Farbstoff können Produkte eingefärbt werden, die frei von Hydrolysatgeschmack sein sollen.
Beispiel 1
In diesem Beispiel und in den folgenden Beispielen werden die Eigenschaften der Produkte wie folgt bestimmt:
Der Stickstoffgehalt (N) wird durch die Kjeldahl-Methode bestimmt.
Der Gehalt an Trockenmasse (TM) wird durch Trocknen einer Probe im Vakuum während 4 st bei 70" C über Phosphorpentoxid bestimmt.
Die Extinktion E wird durch Verdünnen eines Volumens einer Probe mit 9 Volumina Wasser in einer 1-cm-Küvette bei einer Wellenlänge von 525 nm bestimmt.
35 Das behandelte Hydrolysat besitzt die folgenden Eigenschaften:
N 2,9%
TM (= Trockenmasse) 44 %
NaCl 18 % -ic
Extinktion 0,300
pH 5,2
Unter Verwendung einer DDS-Laboratorlumszelle (De Danske Sukkerfabrikker), die mit einer Membran von 0,36m2 der Type 800 ausgerüstet ist und sich in einer Anlage gemäß Fig. 1 befindet, werden 20kg des oben definierten filtrierten Hydrolysats in einen Beschickungsbehälter eingeführt, der mit einem Wärmeaustauscher zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von 22° C ausgerüstet ist, worauf die Ultrafiltration während 30 min unter Rückführung des gesamten Permeats durchgeführt wird. Hierauf wird der Druck mit Hilfe des Ventils 19 (Fig. 1) eingestellt, und die Ultrafiltration wird unter Rückführung des Permeats während 30 min unter Einhaltung einer Temperatur von 22° C fortgeführt. Nach dieser Gleichgewichtseinstellung wird die Ausflußmenge an Permeat gemessen, und eine Probe davon wird analysiert (P-OV Hierauf wird begonnen, Permeat im Lagerbehälter 17 zu sammeln. Eine Probe wird jeweils nach Durchgang von 21 Permeat analysiert. Der Versuch wird abgebrochen, wenn die Konzentration den gewünschten K-Faktor erreicht hat. Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Tabelle
K = 10,0 Ausflußmenge 8 l/min Druck 2 MPa
P'jbe nach % N %TM Ausbeute E
Durchgang von Permeat an Permeat
(I) kg/mVst
0 2,8 42 12,1 0,090
1 2,7 42 11,1 0,090
2 2,8 42 10,3 0,080
4 2,7 42 9,7 0,074
8 2,7 40 8,3 0,080
12 2,8 40 8,1 0,100
14 2,8 39 7,8 0,130
15 2,6 40 7,3 0,150
Permeat (Mittelwert) 2,7 40 insgesamt 18,0 kg 0,084
Retentat (Mittelwert) 3,3 43 insgesamt 2,0 kg 2,20
Das Retentat enthält 74% des Färbestoffs, und 26% davon befinden sich im Permeat. Die mittlere Ausbeute an Permeat beträgt 9,1 kg/m2/st
Beispiel Das Verfahren von Beispiel 1 wird unter den folgenden Bedingungen wiederholt:
Membrane 865, Ultrafiltration bis zu K = 14,2 Ausflußmenge 8 1/mln Temperatur 22° C Druck 4MPa
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben: Tabelle
Probe nach %N %TM Ausbeute 2,28 E
Durchgang von Permeat 2,1 35 an Permeat 1,75 0,030
(0 2,1 34 kg/m2/st 1,73 0,020
0 2,1 34 1,42 0,020
2 2,3 33 1,00 0,040
4 2,8 36 18,4 kg 0,080
13 2,1 36 1,4 kg 0,030
15 3,9 44 3,00
Permeat (Mittelwert) insgesamt
Retentat (Mittelwert) insgesamt
Das Retentat enthält 88% des Färbestoffs und das Permeat 12% davon. Die mittlere Permeatausbeute ist 1,65 kg/mVst.
Beispiel
Um den Einfluß des Arbeitsdrucks bei einer gegebenen Membran auf die Ausbeute an Permeat zu bestimmen, wird wie folgt verfahren:
Der Beschickungsbehälter wird mit ungefähr 20 kg Hydrolysat einer gegebenen Temperatur gefüllt, worauf der Druck und die gewünschte Ausflußmenge festgelegt wird, indem mit dem niedrigsten Druck begonnen wird. Die DDS-ZeUe von Beispiel I wird unter vollständiger Rückführung des Permeats bis zur Gleichgewichtseinstellung beschickt.
Hierauf wird die Ausbeute an Permeat gemessen und eine Probe davon analysiert.
Nun werden die vorstehenden Operationen mit dem höheren Druck wieder begonnen, der auf der Leiter der Druckwerte folgt.
Zur Erzielung verschiedener K-Werte wird das Permeat gesammelt, bis der gewünschte K-Wert erhalten worden ist, worauf die obigen Arbeltsgänge wieder begonnen werden. Die erhaltenen Resultate mit den Membranen 800 und 865 sind in den folgenden Tabellen 3 und 4 angegeben.
Tabelle 3
Membran 800
Temperatur des Hydrolysate 20° C
Ausflußmenge 8 l/min bei 20° C
Druck Ausbeute % N % TM E
K. MPa (kg/nWst) 2,9 44 0,168
1 0,7 12,8 2,9 44 0,160
1,0 15,2 3,0 44 0,150
1,2 16,8 2,9 44 0.140
1,4 18,3 2,8 43 0.128
1.6 19,5 2,8 44 0,110
1,9 19,3 2,8 43 0.100
2,1 18,7 2,7 43 0,090
2,3 17,5 2,7 43 0,084
2,5 17,3 2,9 43 0,114
2,5 1,0 7,67 2,9 - 0,134
1,4 9,67 2.8 42 0,120
1,7 10,7 2,7 _ 0,100
2,1 10,8
II) 20
35
Die maximale Ausbeute an Permeat wird bei einem Druck von etwa 1,6 bis 1,7 MPa erreicht.
Tabelle 4
Membran 865
Temperatur 23° C
Ausflußmenge 8 l/min		 bei 20° C % N % TM E
Druck Ausbeute
an Permeat		 2,4 41 0.042 c
K MPa (kg/m3/st) 2,3 40 0,040
1 2,7 2,08 2,3 39 0,040
3,1 2,50 2,2 38 0.032
3,6 2,83 2,2 38 0,032
4,2 3,00 2,1 37 0,030
4,7 3,21 2,1 37 0,030
5,2 3,46 - - -
5,6 3,63 2,3 39 0,035
2 3,0 2,87 2,2 39 0,033
3,6 3,40 2,1 - 0,032
3,9 3,43 2,1 38 0,029
4,3 3,60 2.0 - 0.025
4,5 3,37
5,0 3,63
60
Es wird festgestellt, daß die maximale Ausbeute an Permeat bei 4,9 MPa noch nicht erreicht wird. Deshalb wird vorteilhafterweise ein niedrigerer Druck verwendet, um die Membran nicht zu ermüden.
Beispiel 4
Zur Bestimmung des Einflusses der Temperatur auf die Ausbeute an Permeat werden der Druck, die Zuführgeschwindigkeit und die gewünschte Temperatur festgelegt, worauf die Ausbeute an Permeat gemessen wird, 5 nachdem sich ein Gleichgewicht eingestellt hat.
Die Resultate, die mit einer Membran 865 mit der DOi-ZeIIe von Beispiel 1 erhalten werden, sind in der folgenden Tabelle 5 zusammengefaßt.
10 Tabelle 5
Ausflußmenge 8,5 l/min Ausbeute an Permeat
Druck 4 MPa kg/mVst
Temperatur 1,76
0C 1,90
21 2,31
22 2,43
27
29
25 Es wird eine Erhöhung der Ausflußmenge an Permeat von 4,6%/° C (auf der Basis von 21° C) erhalten.
Beispiel 5
Unter Verwendung der DOS-Zelle von Beispiel 1 werden 85 kg auf einer Membran 865 filtriertes Hydrolysat 30 einer Diafiltration unterworfen, indem kontinuierlich 60 kg Wasser bis zu einem K-Faktor von etwa 18 zugegeben werden. Auf diese Weise werden 4,6 kg Retentat erhalten, denen die gleiche Menge Wasser zugesetzt wird, worauf die Diafiltration viermal wiederholt wird. Auf diese Weise werden 2,7 kg endgültiges Retentat (Retentat IV) erhalten, das praktisch frei von Hydrolysat ist. Dieses wird durch Sprühtrocknen getrocknet. Die Analysen des Ausgangshyrolysats, des Permeats und des Retentats für jede Stufe des Diafikrationsverfahrens sind in dei 35 folgenden Tabelle 6 angegeben.
Tabelle 6 Permeat 8 l/min bei 20 bis 23C C %N %TM % NaCl E
Ausflußmenge an
Druck 4> MPa		 3,0
1,6
3,1		 45
26
32		 18,6 0,236
0,050
0,60 *)
85 kg Hydrolysat +
60 kg Wasser
i
140 kg Permeat +
4,6 kg Retentat A		 0,7
3,3		 7,3
33,4		 1,1
0,7		 0,040
1,00*)
Ultrafiltration 4,6 kg Retentat A +
4,6 kg Wasser
i
6,5 kg Permeat +
2,7 kg Retentat I		 0,5 5,3 0,4 0,038
Waschung I 2,7 kg Retentat +
2,7 kg Wasser
J
2,9 kg Permeat +
2,9 kg Retentat II		 0,3 3:1 0,1 0,022
Waschung II 2,9 kg Retentat II +
2,9 kg Wasser
I
3,0 kg Permeat +
2,8 kg Retentat III		 0,2
2,8		 2,2
27,3		 0,04
0,04		 0,018
1,3*)
Waschung III 2,8 kg Retentat III +
2,8 kg Wasser
I
3,1 kg Permeat +
2,7 kg Retentat IV
Waschung IV
Trockenes Färbemittel
♦) Extinktion gemessen mit einer l%igen und nicht einer 10%igen Lösung.
Beispiel 6 Die in Beispiel 1 beschriebenen Maßnahmen werden unter den folgenden Bedingungen wiederholt:
Membran GR 8 P, Ultrafiltration bis K = 10 Ausflußmenge 8 l/min Temperatur 20 bis 22° C Druck 0,9 MPa
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Probe Ausbeute an Permeat 11.2 E
nach einer Zeit von 10,5 0,11
(st) kg/mVst 9,1 0,11
0 7,3 0,11
2 5,4 0,13
4 insgesamt 28,0 kg 0,15
6 insgesamt 3,0 kg 0,12
8 1,30
Permeat (Mittelwert)
Retentat (Mittelwert)
Das Retentat enthält 60* des Färbestoffs, 40* davon finden sich im Permeat. Die mittlere Ausbeute an Permeat beträgt 9,5 kg/m2/st.
Die Produkte der Beispiele 1, 2, 5 und 6 (Membranen Type 800, 865 bzw. GR 8 P) werden wie folgt auf Geschmackseigenschaften geprüft:
1. Es werden die Permeate der Beispiele mit einem über Aktivkohle entfärbten Hydrolysat verglichen. Hierzu wird 11 heißes Wasser auf 20 ml jeder Probe gegossen. Die drei Proben besitzen einen neutralen Geschmack und ein vollständiges rundes und der Vergleichsprobe entsprechendes Aroma.
2. Es werden die Retentate (Konzentrate) der getesteten Proben wie oben verglichen. Die Proben besitzen ίο einen leicht aromatischen Geschmack und ein interessantes Profil.
3. 1 I heißes Wasser wird auf 1 g Färbestoff von Beispiel 5 geschüttet. Das Produkt besitzt einen brauchbaren neutralen Geschmack und einen leicht aromatischen Geruch.
Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmittelgesetz, beschrankt sein.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Behandlung von sauren Hydrolysaten von pflanzlichen Materialien unter Trennung in eine Fraktion mit heller und eine Fraktion mit dunkler Farbe, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) Hydrolysate, die in üblicher Weise mittels Chlorwasserstoffsäure aus proteinreichen pflanzlichen Materialien hergestellt worden sind, durch mindestens eine, in saurem Medium stabile, semipermeable Membran, deren Trenngrenze bei einem Molekulargewicht zwischen 500 und 50 000 liegt, bei eineji Druck von 0,4 bis 5 MPa hindurchpumpt, wobei man
10 al) als Hauptprodukt ein mehr oder weniger stark entfärbtes Permeat (mittlere Farbintensität, gemessen
durch ihre Extinktion etwa 1Zi0 derjenigen des Ausgangshydrolysats), dessen Zusammensetzung an Aminosäuren, Natriumchlorid und Wasser mit derjenigen des Ausgangshydrolysats identisch ist und
a2) als Nebenprodukt ein stärker verfärbtes Retentat erhält, dessen Zusammensetzung hinsichtlich Natriumchlorid und Wasser mit derjenigen des Ausgangshydi slysats identisch ist, jedoch leicht an Asparagirl-
15 säure, Glutaminsäure und Tyrosin angereichert ist.
DE2807339A 1977-03-17 1978-02-21 Verfahren zur Behandlung von sauren Hydrolysaten von pflanzlichen Materialen und die Verwendung der Verfahrensprodukte Expired DE2807339C2 (de)

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