DE2807339A1 - Verfahren zur behandlung eines sauren hydrolysats von pflanzlichen materialen - Google Patents

Verfahren zur behandlung eines sauren hydrolysats von pflanzlichen materialen

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Description

D-8 München 22 2f. FFB. t978
WidenmayereiraOe 4β Tel. (O 89) Sd öl SS
M 413
MAGGI A.G. in Kempttal/Schweiz
Verfahren zur Behandlung eines sauren Hydrolysats von pflanzlichen Materialien
809838/0598
BESCHREIBUNG
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Würzen auf der Basis von sauren Hydrolysaten von pflanzlichen Materialien, die reich an Proteinen und Kohlehydraten sind.
Sie bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Behandlung eines sauren Hydrolysats von pflanzlichen Materialien, welches es gestattet, dieses in eine Fraktion mit dunkler Farbe und eine Fraktion mit heller Farbe zu trennen.
Die Produkte, die bei der sauren Hydrolyse von pflanzlichen Materialien entstehen, besitzen eine dunkelbraune Farbe, die bei gewissen Anwendungen nicht erwünscht ist. Man hat deshalb versucht, sie zu entfärben.
Üblicherweise werden während der industriellen Fabrikation von Würzen die sauren Hydrolysate mit Hilfe von Aktivkohle entfärbt, und zwar häufig durch mehrere aufeinanderfolgende Durchgänge, wie es beispielsweise in den FR-PSen 1 218 831 (Spalte 2, Absatz 2) oder 2 0 95 510 (die Seiten 1 und 2 überbrückender Absatz) beschrieben ist.
Die verwendeten Mengen an Aktivkohlepulver sind beträchtlich, und da die verbrauchte Kohle nicht wieder in einen guten Zustand regeneriert werden kann, muß sie verbrannt werden, was einen Umweltverschmutzungsfaktor darstellt.
Darüber hinaus geht eine bestimmte Menge des Produkts durch Adsorption an der Kohle verloren. Außerdem begünstigt die Kohle eine selektive Adsorption von Aminosäuren, wodurch der Prozentsatz an Aminosäuren im Endprodukt verringert wird.
Schließlich erfolgt die Entfärbungsbehandlung auf diskontinuierliche Weise in einem Behälter oder auf einer Kolonne, welche die Kohle enthalten, wodurch zahlreiche Arbeitsgänge erforderlich werden.
609838/0598
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden alle diese Nachteile beseitigt.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein saures Hydrolysat von pflanzlichen Materialien unter Turbulenz mit mindestens einer semipermeabler im sauren Medium stabilen Membran unter einem Druck von 4 bis 50 kg/cm in Kontakt bringt, wodurch eine erste schwach gefärbte Flüssigkeit oder ein Permeat erhalten wird, das durch die Membran hindurchgeht und dessen mittlere Farbintensität, gemessen anhand seiner Extinktion, ungefähr 1/10 derjenigen des Hydrolysats ausmacht, und wodurch eine zweite stark gefärbte Flüssigkeit oder ein Retentat erhalten wird, das nicht durch die Membran hindurchgeht.
Die zu behandelnden Produkte stammen von der sauren Hydrolyse der verschiedensten pflanzlichen Materialien, die reich an Proteinen sind, wie z.B. Proteine von Hülsenfrüchten, Getreide und Öltrester.
Die Hydrolyse wird üblicherweise in Gegenwart von Salzsäure mit einer Konzentration von etwa 20 % bei einer Temperatur von 110 bis 130 C während 5 bis 8 st ausgeführt. Das erhaltene Gemisch wird dann durch Natriumhydroxid neutralisiert, zur Entfernung der unlöslichen Humine filtriert und ggf. bis zur gewünschten Konzentration eingedampft.
Diese Hydrolysate bestehen im wesentlichen aus Aminosäuren, Natriumchlorid und färbenden Stoffen und haben die folgende Zusammensetzung und die folgenden Eigenschaften:
Gesamter Stickstoff 2,8 - 3,5 %
Trockenmasse 4O - 50 %
Natriumchlorid 16 - 18 %
Extinktion, gemessen an 0,200 - 0,300 einer 10%igen Lösung
in einer 1 cm-Küvette bei
exner Wellenlänge von 525 nm
pH 5,0-5,4
809838/0588
Die Wahl der beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Membrantype ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß sie gewisse technologische Erfordernisse erfüllt, wie z.B. die folgenden:
- erhöhte .Filtrationsgeschwindigkeit,
- große Homogenität der Porosität,
- hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Druck, lange Lebensdauer beim verwendeten pH.
So können anisotrope Membranen aus Celluloseacetat oder aus jedem anderen geeigneten synthetischen Material verwendet werden. Die verwendeten Membranen besitzen eine Schnittzone, die vorzugsweise über 500 und unter 50 000 liegt, d.h., daß sie Verbindungen mit einem Molekulargewicht über 500 und unter 50 000 zurückhalten.
Für eine gegebene Membran kann man den optimalen Druck im Konzentrierungsraum bestimmen. Es ist nötig, eine erhöhte Turbulenz aufrechtzuerhalten, um die Polarisierungskonzentration in der Nachbarschaft der Membran gering zu halten. In der Praxis wird sehr häufig festgestellt, daß die Ausflußmenge des Permeats zunächst mit dem Druck steigt und sich dann bei einem gegebenen Wert stabilisiert. Es wird deshalb versucht, bei Drücken unterhalb des Maximalwertes zu arbeiten, die eine brauchbare Ausflußmenge ermöglichen. Gemäß der Erfindung liegt
2
der Druck zwischen 4 und 50 kg/cm und vorzugsweise zwischen
2
5 und 18 kg/cm .
Die Temperatur besitzt ebenfalls einen Einfluß auf die Ausflußmenge des Permeats. Eine Erhöhung der Temperatur hat den Effekt, daß die Viskosität des Beschickungsprodukts sinkt, der Durchmesser der Poren steigt und die Polarisierungskonzenträtion fällt, was eine Erhöhung der Ausflußmenge nach sich zieht. Gemäß der Erfindung liegt die Temperatur vorteilhafterweise zwischen 25 und 60 C.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit jeder bekannten Vorrichtung durchgeführt werden, ob sie nun eine Röhrenvorrieh-
809838/0598
— ο ""
tung, eine Vorrichtung mit hohlen Fasern, eine Spiralenvorrichtung oder eine Plattenvorrichtung ist. Diese Vorrichtungen besitzen im allgemeinen:
- einen ersten Raum, der im allgemeinen als Beschickungsraum bezeichnet wird und der auf die Rolle eines Konzentrierungsraums spielt,
- Mittel zur Einstellung einer raschen Zirkulation der Flüssigkeiten in diesem Raum, wie sie beispielsweise durch ein Umpumpen erhalten wird,
- eine Ultrafiltrationsmembran,
- einen zweiten Raum zum Auffangen des ültrafiltrats, und
- Mittel, welche eine Beschickung des ersten Raums und ein Abziehen von den beiden Räumen gestatten.
Die in den folgenden Beispielen verwendeten Vorrichtungen sind Plattenvorrichtungen. Eine Zelle besitzt eine Anordnung von übereinanderliegenden oder nebeneinanderliegenden starren Platten. Alternativ besitzt diese Anordnung Rahmen und Scheiben, die durch eine semipermeable Membran getrennt sind. Jede Scheibe ist hohl und steht an ihrem Umfang über ein kleines Rohr mit dem Äußeren in Verbindung. Die unter Druck stehende Flüssigkeit wird an einem Ende der Vorrichtung eingeführt, durch die Scheibenanordnung geleitet und am anderen Ende abgeführt, während das Ultrafiltrat durch die kleinen Rohre der hohlen Scheiben gesammelt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Die beigefügten Zeichnungen zeigen schematisch Beispiele für die bevorzugten Durchführungsweisen.
In den Zeichnungen zeigen:
809838/0598
Figur 1 eine Anlage mit einer Zelle;
Figur 2 eine Anlage mit mehreren in Reihe geschalteten Zellen;
Figur 3 eine Anlage, welche die kontinuierliche Kontrolle der Farbe des Permeats gestattet.
Gemäß einer ersten diskontinuierlichen Arbeitsweise wird eine zu behandelnde Produktcharge in einen Beschickungsbehälter auf der semipermeablen Membran eingeführt, wobei das Permeat in einem Lagerbehälter gesammelt und das Retentat periodisch zu einem Lagerbehälter abgelassen wird, bis die Charge erschöpft ist.
Eine zweite kontinuierliche und bevorzugte Ausführungsform ist in Figur 1 dargestellt. Das zu behandelnde Produkt fließt von einem Beschickungsbehälter 11 über eine Zuführleitung 12 und eine Pumpe 13 zu einer Zelle 14. Das Permeat wird durch mehrere Rohre 15, die alle in einem Sammelrohr 16 münden, zu einem Lagerbehälter 17 geleitet. Das Retentat wird durch eine Rücklaufleitung 18, die mit einem regelbaren Rückschlagventil 19 ausgerüstet ist, zum Beschickungsbehälter 11 zurückgeleitet, wodurch die Retentatausflußmenge geregelt werden kann. Das zu behandelnde Produkt konzentriert und verfärbt siehe Man kann so lange fortfahren, bis die Charge erschöpft ist.
Zwar enthält die oben beschriebene Vorrichtung nur eine einzige Zelle, aber man kann die nutzbare Membranoberfläche und dadurch die Wirksamkeit der Behandlung erhöhen, wobei die Anzahl der für eine bestimmte zu behandelnde Produktmenge verwendeten Zellen von der je Zelle verfügbaren Membranoberfläche abhängt. Die Zellen können parallel geschaltet werden, so daß der Beschickungsstrom gleichzeitig in alle Zellen eintritt, oder sie können in Reihe geschaltet werden, d.h., daß das konzentrierte Material oder Retentat einer ersten Zelle die Beschickung einer zweiten darstellt usf. Eine ganze Batterie von Zellen kann aus einer Kombination dieser beiden Anordnungsarten bestehen, wobei eine erste Gruppe von mehreren parallel
geschalteten Zellen mit einer Reihe einer zweiten Gruppe Verdi
.309838/0598
bunden ist. Ein schematisches bevorzugtes Fließbild ist in Figur 2 zu sehen. Es umfaßt einen Beschickungsbehälter 21, eine Beschickungspumpe 22, eine Gruppe von in Reihe geschalteter Zellen 23 und 24, einen Lagerbehälter für Retentät 25, einen Lagerbehälter für Permeat 26 und Mittel zur Kontrolle der Ausflußmenge und des Drucks 27. Weiterhin sind Rücklaufpumpen 28 vorgesehen.
Es ist außerdem möglich, eine erste Gruppe von Zellen mit Membranen solcher Charakteristik vorzusehen, daß ein Permeat mit einer ersten Färbung erhalten wird, und eine zweite Gruppe von Zellen mit Membranen solcher Charakteristik vorzusehen, daß ein Permeat mit einer zweiten Färbung erhalten wird, und hierauf diese beiden Permeate so zu mischen, daß ein Endprodukt mit einer dazwischenliegenden Farbe erhalten wird.
Bei einer speziellen kontinuierlichen Durchführungsweise des Verfahrens ist es besonders vorteilhaft, kontinuierlich die Farbe des Permeats zu überwachen. Diese überwachung kann auf einfache Weise mit Hilfe der in Figur 3 dargestellten Einrichtung erfolgen. Der Fluß des zu behandelnden Produkts 31 durchquert die Ultrafiltrationszellen 32, von denen ein Permeatstrom 33 und ein Retentatstrom 34 abfließt. Ein gewünschter Verfärbungswert des Permeats (gegeben durch seine Extinktion) wird festgelegt, ein Teil des Permeats wird durch die Küvette eines Kolorimeters 35 geleitet, und der gemessene Extinktionswert wird mit dem gewählten Wert verglichen. Ein auftretender Unterschied in der Extiktion wird dann dadurch korrigiert, daß das Verhältnis Retentat/Permeat durch Betätigung eines Ventils 36, das sich in der Ausgangsleitung für das Retentät befindet, entsprechend den Änderungen dieses Parameters betätigt wird.
In der Tat besitzt die Permeatausflußmenge einen vorbestimmten Wert, der durch die Zusammensetzung des zu behandelnden Produkts, die Eigenschaften der Membran, den Druck und die Temperatur im Konzentrierungsraum bestimmt wird.Die Veränderung des Verhältnisses Retentat/Permeat wird also dadurch erhalten, daß die Menge
809838/0593
28Ü7339
- 11 des die Vorrichtung verlassenden Retentats eingestellt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu zwei Fraktionen mit verschiedener Qualität und Quantität:
Das Hauptprodukt besteht aus dem Permeat. Dieses Produkt besitzt eine Zusammensetzung an Aminosäuren, Natriumchlorid und Wasser, die mit derjenigen des Ausgangshydrolysats identisch ist, das aber je nach den Bedingungen des Verfahrens mehr oder weniger stark entfärbt ist.
Ein Nebenprodukt bildet das Retentat, dessen Zusammensetzung hinsichtlich Natriumchlorid und Wasser mit derjenigen des Ausgangshydrolysats identisch ist. Es ist jedoch leicht an Asparaginsäure, Glutaminsäure und Tyrosin angereichert und stärker verfärbt.
Im allgemeinen versucht man, eine so große Menge an Permeat im Verhältnis zur Menge des behandelten Ausgangshydrolysats wie nur gerade möglich zu erhalten. Man kann jedoch die ultrafiltration bei einem bestimmten Konzentrationsfaktor K anhalten, der als das Verhältnis zwischen der behandelten Hydrolysatmenge und der erhaltenen Retentatmenge anzusehen ist. Wenn man die Ultrafiltration lange genug laufen läßt, dann kann man einen K-Faktor mit einem Wert von etwa 20 erreichen.
Das Retentat kann direkt bei gewissen Produkten verwendet werden, bei denen die dunkelbraune Farbe nicht stört. Wenn jedoch die erhaltene Menge über dem Bedarf liegt, dann ist es möglich, den Färbestoff dadurch zu isolieren, daß man das ganze Konzentrat durch Diafiltration von den Aminosäuren und dem Natriumchlorid befreit. Hierzu beschickt man die Ultrafiltrationsanlage mit einem Gemisch aus Hydrolysat und Wasser bis zur Konzentrierung des Retentats.
Man fügt dann hierzu eine gleiche Menge Wasser zu und beginnt die Diafiltration wieder. Nach mehreren aufeinanderfolgenden
,809838/0698
Waschungen oder einer Waschung im Gegenstrom enthält das erhaltene Produkt praktisch kein Hydrolysat mehr. Hierauf kann man den Färbestoff beispielsweise in einem Sprühtrockner trocknen.
Der dunkelbraune Färbestoff kann beispielsweise als Ersatz von Caramelfärbemittel verwendet werden.
Das erhaltene Permeat und das erhaltene Retentat können teilweise oder vollständig eingedampft und getrocknet werden, wobei eine Paste oder ein trockenes Pulver erhalten wird. Die Trocknung kann vorteilhafterweise im Vakuum ausgeführt werden. Es können aber auch andere Vorrichtungen hierfür verwendet werden, wie z.B. Bandtrockner, Sprühtrockner, Gefriertrockner usw. Das getrocknete Produkt wird dann in ein feines Pulver gemahlen .
Welche Form das Endprodukt auch immer aufweist, es kann in Nahrungsmittelprodukte, wie z.B. Suppen, Saucen, Würzen, Bouillons usw. einverleibt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin die Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
In diesem Beispiel und in den folgenden Beispielen werden die Eigenschaften der Produkte wie folgt bestimmt:
- Der Stickstoffgehalt (N) wird durch die Kjeldahl-Methode bestimmt.
- Der Gehalt an Trockenmasse (TM) wird durch Trocknen einer Probe im Vakuum während 4 st bei 7O°C über Phosphorpentoxid bestimmt.
- Die Extinktion E wird durch Verdünnen eines Volumens einer Probe mit 9 Volumina Wasser in einer 1 cm-Küvette bei einer Wellenlänge von 525 nm bestimmt.
809838/0598
Das behandelte Hydrolysat besitzt die folgenden Eigenschaften:
N 2,9 %
TM 44 %
NaCl 18 %
Extinktion 0,300
PH 5,2
Unter Verwendung einer DDS-Laboratoriumszelle (De Danske Suk-
2 kerfabrikker), die mit einer Membran von 0,36 m der Type 800 ausgerüstet ist und sich in einer Anlage gemäß Figur 1 befindet, werden 20 kg des oben definierten filtrierten Hydrolysate in einen Beschxckungsbehälter eingeführt, der mit einem Wärmeaustauscher zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von 22°C ausgerüstet ist, worauf die Ultrafiltration während 30 min unter Rückführung des gesamten Permeats durchgeführt wird. Hierauf wird der Druck mit Hilfe des Ventils 19 (Fig. 1) eingestellt, und die Ultrafiltration wird unter Rückführung des Permeats während 30 min unter Einhaltung einer Temperatur von 22°C fortgeführt. Nach dieser Gleichgewichtseinstellung wird die Ausflußmenge an Permeat gemessen, und eine Probe davon wird analysiert (P-O). Hierauf wird begonnen, Permeat im Lagerbehälter 17 zu sammeln. Eine Probe wird jeweils nach Durchgang von 2 1 Permeat analysiert. Der Versuch wird abgebrochen, wenn die Konzentration den gewünschten K-Faktor erreicht hat. Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
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κ = ιο,ο
Ausflußmenge 8 l/min
2 Druck 20 kg/cm
- 14 -
Tabelle
Probe nach
Durchgang von
Permeat (1)		 % N % TM Ausbeute an
Permeat
kg/m^/st		 E
0 2,8 42 12,1 0,090
1 2,7 42 11,1 0,090
2 2,8 42 10,3 0,080
4 2,7 42 9,7 0,074
8 2,7 40 8,3 0,080
12 2,8 40 8,1 0,100
14 2,8 39 7,8 0,130
15 2,6 40 7,3 -α»150
Permeat
(Mittelwert)		 2,7 40 ins-18,0 kg
ges.		 0,084
Retentat
(Mittelwert)		 3,3 43 2,0 kg 2,20
Das Retentat enthält 74 % des Färbestoffs
und 26 % davon befinden sich im Permeat. Die mittlere Ausbeute an Permeat beträgt 9,1 kg/m2/st
Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wird unter den folgenden Bedingungen wiederholt:
Membrane 865, Ultrafiltration bis zu K = 14,2 Ausflußmenge 8 l/min
Temperatur 22°C 2 Druck 40 kg/cm
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Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben :
Tabelle 2
Probe nach
Durchgang von
Permeat (1)		 % N % TM Ausbeute an
Permeat
kg/m^/st		 E
O 2,1 35 2,28 0,030
2 2,1 34 1,75 0,020
4 2,1 34 1,73 0,020
13 2,3 33 1,42 0,040
15 2,8 36 1,00 0,080
Permeat
(Mittelwert)		 2,1 3 6 ins- 18,4 kg
ges.		 0,030
Retentat
(Mittelwert)		 3,9 44 1,4 kg 3,00
Das Retentat enthält 88 % des Färbestoffs 12 % davon.
und das Permeat
Die mittlere Permeatausbeute ist 1,65 kg/m /st. Beispiel 3
Um den Einfluß des Arbeitsdrucks bei einer gegebenen Membran auf die Ausbeute an Permeat zu bestimmen, wird wie folgt verfahren;
Der Beschickungsbehälter wird mit ungefähr 20 kg Hydrolysat einer gegebenen Temperatur gefüllt, worauf der Druck und die gewünschte Ausflußmenge festgelegt wird, indem mit dem niedrigsten Druck begonnen wird. Die DDS-Zelle von Beispiel 1 wird unter vollständiger Rückführung des Permeats bis zur Gleichgewichtseinstellung beschickt.
Hierauf wird die Ausbeute an Permeat gemessen und eine Probe davon analysiert.
Nun werden die vorstehenden Operationen mit dem höheren Druck wieder begonnen, der auf der Leiter der Druckwerte folgt.
Zur Erzielung verschiedener K-Werte wird das Permeat gesammelt, bis der gewünschte K-Wert erhalten worden ist, worauf die obigen Arbeitsgänge wieder begonnen werden. Die erhaltenen Resultate mit den Membranen 800 und 865 sind in den folgenden Tabellen 3 und 4 angegeben.
Tabelle 3
Membran 800
Temperatur des Hydrolysats 20°C
Ausflußmenge 8 l/min bei 20°C
K 2
Druck kg/cm		 Ausbeute an
Permeat
(kg/m2/st)		 % N % TM E
1 7 12,8 2,9 44 0,168
i0 15,2 2,9 44 0,160
12 16,8 3,0 44 0,150
14 18,3 2,9 44 0,140
16 19,5 2,8 43 0,128
19 19,3 2,8 44 0,110
21 18,7 2,8 43 0,100
23 17,5 2,7 43 0,090
25 17,3 2,7 43 0,084
2,5 10 - 7,67 2,9 43 0,114
14 9,67 2,9 0,134
17 10,7 2,8 42 0,120
21 10,8 2,7 — 0,100
809838/0598
Die maximale Ausbeute an Permeat wird bei einem Druck von etwa 16-17 bar erreicht»
Tabelle 4
Membran 865
Temperatur 23°C
Ausflußmenge 8 l/min bei 20 C
K 2
Druck kg/cm		 Ausbeute an
Permeat
(kg/m2/st)		 % N % TM E
1 27 2,08 2,4 41 0,042
31 2,50 2,3 40 0,040
36 2,83 2,3 39 0,040
42 3,00 2,2 38 0,032
47 3,21 2,2 38 0,032
52 3,46 2,1 37 0,030
56 3,63 2,1 37 0,030
2 30 2,87 — — —
36 3,40 2,3 39 0,035
39 3,43 2,2 39 0,033
43 3,60 2,1 - 0,032
45 3,37 2,1 38 0,029
50 3,63 2,0 - 0,025
Es wird festgestellt, daß die maximale Ausbeute an Permeat
2
bei 49 kg/cm noch nicht erreicht wird. Deshalb wird vorteilhafterweise ein niedrigerer Druck verwendet, um die Membran nicht zu ermüden.
Beispiel 4
Zur Bestimmung des Einflusses der Temperatur auf die Ausbeute an Permeat werden der Druck, die Zuführgeschwindigkeit und die gewünschte Temperatur festgelegt, worauf die Ausbeute an Permeat gemessen wird, nachdem sich ein Gleichgewicht eingestellt hat. 809838/0598
Die Resultate, die mit einer Membran 865 mit der DDS-Zelle von Beispiel 1 erhalten werden, sind in der folgenden Tabelle 5 zusammengefaßt.
Ausflußmenge 8,5 l/min
Druck 40 kg/cm
Tabelle 5
Temperatur
Ausbeute an Permeat kg/m2/st
21 22 27 29
1,76 1,90 2,31 2,43
Es wird eine Erhöhung der Ausflußmenge an Permeat von 4,6 %/°C (auf der Basis von 21°C) erhalten.
Beispiel 5
Unter Verwendung der DDS-Zelle von Beispiel 1 werden 85 kg auf einer Membran 865 filtriertes Hydrolysat einer Diafiltration unterworfen, indem kontinuierlich 60 kg Wasser bis zu einem K-Faktor von etwa 18 zugegeben werden. Auf diese Weise werden 4,6 kg Retentat erhalten, denen die gleiche Menge Wasser zugesetzt wird, worauf die Diafiltration viermal wiederholt wird. Auf diese Weise werden 2,7 kg endgültiges Retentat (Retentat IV) erhalten, das praktisch frei von Hydrolysat ist. Dieses wird durch Sprühtrocknen getrocknet. Die Analysendes Ausgangshydrolysats, des Permeats und des Retentats für jede Stufe des,Diafiltrationsverfahrens sind in der folgenden Tabelle 6 angegeben.
809838/0598
Tabelle 6
Ausflußmenge an Permeat 8 l/min bei 20-23 C Druck 42 kg/cm
V Waschung I< '85 kg ■ ν Hydrolysat + I Permeat + % N %. TM % NaCl E
f ( 60 kg 1 kg Wasser Retentat I 3,0 45 18,6 0,236
Ultra- J V kg Retentat I +
filtra- < ( 140 kg Permeat + Wasser
tion .4,6 kg Retentat A I- 1,6 26 - 0,050
-"- II< 4,6 Retentat A + Permeat + 3,1 32 — 0,6O+
I 4,6 kg Wasser Retentat II
kg Retentat II +
( 6,5 kg Wasser
V
Permeat +
-"- III J 2,7 kg Retentat III 0,7 7,3 1,1 0,040
I 2,7 Retentat III + 3,3 33,4 0,7 1 ,0O+
I 2,7 kg Wasser
( kg Permeat +
2,9 kg Retentat IV
-"- IV { 2,9 kg Färbemittel 0,5 5,3 0,4 0,038
{ 2,9 kg —
Trockenes 2,9 kg
3,0 kg
2,8 kg 0,3 3,1 0,1 0,022
"2,8 kg — —
2,8 kg
3,1
.2,7 0,2 2,2 0,04 0,018
2,8 27,3 0,04 1,3+
10,4 - 0,6
Extinktion gemessen mit einer 1%igen und nicht einer 10%igen Lösung.
59·
- 20 -
Beispiel 6
Die in Beispiel 1 beschriebenen Maßnahmen werden unter den folgenden Bedingungen wiederholt:
Membran GR 8 P, Ultrafiltration bis K = 10
Ausflußmenge 8 l/min
Temperatur 20-22°C
ο
Druck 9 kg/cm
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Probe nach
einer Zeit
von (st)		 Ausbeute an Permeat
kg/m2/st		 E
0 11,2 0,11
2 10,5 0,11
4 9,1 0,11
6 7,3 0,13
8 5,4 0,15
Permeat
(Mittelwert)		 insgesamt 28,0 kg 0,12
Retentat
(Mittelwert)		 insgesamt 3,0 kg 1,30
Das Retentat enthält 60 % des Färbestoffs
40 % davon finden
sich im Permeat. Die mittlere Ausbeute an Permeat beträgt
9,5 kg/m2/st.
Die Produkte der Beispiele 1, 2, 5 und 6 (Membranen Type 800, 865 bzw.GR 8 P) w rden wie folgt auf Geschmackseigenschaften geprüft:
009838/0593
1. Es werden die Permeate der Beispiele mit einem über Aktivkohle entfärbten Hydrolysat verglichen. Hierzu wird 1 1 heißes Wasser auf 20 ml. jeder Probe gegossen. Die drei Proben besitzen einen neutralen Geschmack und ein vollständiges rundes und der Vergleichsprobe entsprechendes Aroma.
2. Es werden die Retentate (Konzentrate) der getesteten Proben wie oben verglichen. Die Proben besitzen einen leicht aromatischen Geschmack und ein interessantes Profil.
3. 11 heißes Wasser wird auf 1 g Färbestoff von Beispiel 5 geschüttet. Das Produkt besitzt einen brauchbaren neutralen Geschmack und einen leicht aromatischen Geruch.
S09838/0598

Claims (18)

  1. Verfahren zur Behandlung eines sauren Hydrolysate von pflanzlichen Materialien, welches es gestattet, das saure Hydrolysat in eine Fraktion mit dunkler Farbe und eine Fraktion mit heller Farbe zu trennen, dadurch gekennzeichnet, daß man das saure Hydrolysat unter Turbulenz mit mindestens einer in saurem Medium stabilen semipermeablen
    Membran unter einem Druck von 4 bis 50 kg/cm in Berührung bringt, wodurch eine erste schwach gefärbte Flüssigkeit oder ein Permeat erhalten wird, das durch die Membran hindurchgeht und deren, mittlere Farbintensität, gemessen durch ihre Extinktion, etwa 1/10 derjenigen des Hydrolysats beträgt, und wodurch eine zweite stark gefärbte Flüssigkeit oder ein Retentat erhalten wird, das nicht durch die Membran hindurchgeht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein saures Hydrolysat eines pflanzlichen Materials behandelt wird, das reich an Proteinen ist und dessen Stickstoffgehalt 2,8 bis 3,5 %, dessen Trockenmassegehalt 40 bis 50 %, dessen Natriumchloridgehalt 16 bis 18 %, dessen pH-Wert 5,0 bis 5,4 und dessen Extinktion, gemessen an einer 10%igen Lösung bei einer Wellenlänge von 525 nm 0,200 bis 0,300 beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    2 der Druck zwischen 5 und 18 kg/cm liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 20 und 80°C liegt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die semipermeable Membran eine Schnittzone von 500 bis 50 000 aufweist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrolysat von einem Beschickungsbehälter in eine Ultrafiltrationseinheit überführt wird, daß das Permeat zu einem Lagerbehälter abgeführt wird und daß das Retentat zu einem Lagerbehälter abgeführt wird.
    §09838/0598 original inspected
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Behandlung kontinuierlich erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrolysat in eine Ultrafiltrationseinheit eingeführt wird, daß das Permeat zu einem Lagerbehälter abgeführt und daß das Retentat zum Beschickungsbehälter zurückgeführt wird, bis die Charge erschöpft ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtrationseinheit zwei oder mehrere Zellen umfaßt, die so geschaltet sind, daß das zu behandelnde Hydrolysat die Zellen gleichzeitig und/oder aufeinanderfolgend durchfließt.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei die Farbe des Permeats kontinuierlich überwacht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man einen bestimmten Wert für die Farbe des Permeats, gegeben durch seine Extinktion, festlegt, daß man mindestens einen Teil des Permeats durch die Küvette eines Kolorimeters fließen läßt, daß man den gemessenen Extinktionswert mit dem gewünschten Wert vergleicht und daß man einen eventuellen Unterschied in der Extinktion durch Modifizierung des Verhältnisses Retentat/Permeat korrigiert.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verhältnis Retentat/Permeat dadurch modifiziert, daß man auf die Ausflußmenge des Retentats einwirkt, indem man ein in die Austrittsleitung des Retentats eingebautes Ventil auf die Änderungen der Extinktion ansprechen läßt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Permeat bis zu einer Paste konzentriert.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Permeat bis zu einem Pulver trocknet.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Retentat bis zu einer Paste konzentriert.
    803838/0598
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Retentat bis zu einem Pulver trocknet.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ultrafiltration mit einem Gemisch aus Hydrolysat und Wasser durchführt, daß man das erhaltene Retentat zu einer neuen Menge Wasser zugibt und daß man die Ultrafiltration solange wiederholt, bis ein von Hydrolysat praktisch freies Färbemittel erhalten worden ist.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färbemittel trocknet.
  17. 17. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 14 erhaltenen Produkte als Würzen.
  18. 18. Verwendung der nach einem der Ansprüche 15 oder 16 erhaltenen Produkte als Farbstoffe für Nährmittel.
    809833/0598
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