DE2331972A1 - Verfahren zum fraktionieren einer sulfitablauge - Google Patents

Verfahren zum fraktionieren einer sulfitablauge

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Per Holm Calussen
Leif Jantzen
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Description

Beim Aufschliessen von Holzspänen und anderen /iellulosehaltigen, vegetabilischen Werkstoffen nach dem Sulfitoder Bxsulfxtverfahren entsteht eine die wasserlöslichen Bestandteile des Holzes enthaltende Ablauge die mengenmässig etwa die Hälfte des Rohmateriales ausmacht. Die Zusammensetzung der Sulfitablauge wird in Abhängigkeit des verwendeten Ausgangsmateriales, der verwendeten Base, Kochtemperatur und -Dauer und der herzustellenden Zellulosenqualität variieren.
Es gibt viele Vorschläge zur Ausnutzung der vcn.i F.ocher abgezapften Sulfitablauge, entweder in einqadcaupfter oder in getrockneter Form, mit eier ohne Zuckergehalt, der in vielen Fällen mittels Vorg.iron o.ier Oxydation rntrenre v/ird.
Aus dc.'.i deui V,S Potent Hr. 2 &?/:> 433 entspro nc. i.Jtn neu-
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wegischen. Patent Nr. 93 100 ist ein Verfahren zum Fraktionieren von Sulfitablauge bekannt; gema'ss welchem die Lignosulf ons'iuren auf mit S02-Wasser angesäuerten Chromleder spänen absorbiert, unerwünschte Bestandteile mit Wasser ausgewaschen und die Lignosulfonsäuren danach mit Ammoniak ausgelöst werden. Ein Nachteil dieser Methode ist, dass sie einen hohen Chemikalien verbrauch fordert und ausserdem keine Grundlage für eine selektive Auswahl einer Molekülgewichtfraktion bietet. Dazu kommt, dass man die Lignosulfonsa'uren in einer Konzentration von nur 7 % gewinnt, was hohe Kosten in Verbindung mit Konzentrier- und Trockenverfahren mitsichführt. Ferner ist eine Ausnützung des im Filtrat enthaltenen Zuckers einmal wegen der niefdrigea Konzentration und zum anderen wegen Verunreinigungen mit Salzen und Spuren von Chrom erschwert. Das Präparieren der Ledermasse ist ebenfalls umständlich und kostspielig.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zum Fraktionieren von Sulfitlauge zu schaffen, wobei die Hauptbestandteile der Lauge derart in hochmolekulares Lignosulfonat, niedermolekulares Lignosulfonat, Zucker, Salze und Wasser getrennt werden, dass jede Fraktion bezüglich Konzentration und Zusammensetzung in einer für weitere Verwendung zweckmässigen Form vorliegt. Die Fraktionierung kann mit sowohl vergorener als mit invergorener Sulfitablauge durchgeführt werden.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum mehrstufigen Fraktionieren und Konzentrieren von bereits von freiem SO_ befreiten, gekühlten und mittels Filtrieren von Faserresten befreiten Sulfitablaugen mittels einer Kombination von Ultrafiltrieren und umgekehrter Osmose,und das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass
1) eine gjemjpssene SuIfitablaugenmenge mittels zwangsmäcsigem Kreislauf in an sich bekannter Weise unter festgelegten Druck- und Tempera tu tverha'l tnissen über Membranen die dem höheren Molekülgewicht der auf der Primärseite der Membran zurückgehaltenen Fraktion angepasst sind, ultraf iltricrt \vird, worauf die erwähnte Fraktion nach Erreichen einer erwünschten, oxjtiip.al.eji Konzentration iiaitel.. hontinuiful icher Z.rf uhr von Viasser zv.-cks
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Entfernung restlicher nicde.::r.ci^kul^rer Bestandteile gewaschen wird, und
2) das auf der Sekundärseite der Membran auftretende Filtrat gesammelt wird um als Ausgangsmaterial zum Gewinnen von Fraktionen mit niedrigerem Molekülgewicht mittels umgekehrter Osmose unter zwangsmyssiger Zirkulierung wie unter 1) angegeben und unter Verwendung von Membranen mit nacheinander feinerer Porosität zu dienen, wobei die zurückgehaltenen Fraktionen ggf. nachher wie unter 1) erwähnt mit Wasser gewaschen werden. Die Ablauge wird somit im Kreislauf vom Laugenbehälter über eine Pumpe, durch eine Membran und zum Laugenbehälter zurück gefühlt. An der Auslaufseite der Membran wird mit Vorteil ein Druckregulator eingesetzt. Im Kreislauf, d.h. im Apparat wird mit einem Druck bis etwa 15 Atmosphären gearbeitet.
Gegenüber dem oben erwähnten norwegischen Patent Nr. 93 100 werden mit dem vorliegenden Verfahren offenbare und wesentliche Vorteile erzielte Man gewinnt ein Erzeugnis von verbesserter Qualität ohne Zufuhr von Chemikalien die Auslassprobleme mitsichführen, und man gewinnt Lignosulfonat in bedeutend höheren Konzentrationen, nämlich etwa 25 bis 3o % gegen etwa 7 % laut der Lehre des Patentes Nr. 93 100. Für einen gegebene Kapazität fordert das Verfahren auch bedeutend geringere Investierungen in Produktionsausrüstung.
Das Verfahren laut der Erfindung kann kontinuerlich oder stufenweise durchgeführt werden und wird im folgenden mit Hinweis auf die beigefügten schematichen Zeichnungen näher erläutert. Auf den Zeichnungen ist eine Vorrichtung zur stufenweisen Durchführung des Verfahrens dargestellt. Fig. 1 zeigt eine schematise!« Fraktionierungseinheit und Fig. 2 zeigt ebenfalls schematisch eine Batterie zum Separieren in unterschiedliche Fraktionen. Fig. 3 zeigt ebenfalls schematisch die Anordnung zum Waschen der zurückgehaltenen Fraktionen.
Unter BüS'ugncihiiiG auf Fig. 1 ströni die Sulfitablauge vom Laugenbehälter 1 durch die Hochdruck-Zirkulationspampe 2 und mit grosser GeiicMer.digkcit über die Hombranoberflochen !,wobei die KonzentrotionspoJarisation der Membran herabgesetzt wird, und niedermolekulare Bestandteile und Wasst-r durch die Membranen zu deren C<'cm di:rr \ i Ί e abgehen. Die iiekunC1''\ ::.cito ko-n;unizicrt mit der AL:no:-phiire- *.Γ.. ;r dü£. Ablaueren- \ Τ.'Λζ !'iltr.:l o:V>r F- n.'c- t .
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Das Ablaufrohr führt zum FiitratbehSlter 5 zum Ansammeln für die Behandlung in der nächsten Stufe.
Der rückständige Teil der Sulfitablauge wird durch den Rührer 6 über den Druckregler 7 zum Laugenbehälter (1) zurückgeführt. Diese Fraktion ist mit hochmolekularen Bestandteilen angereichert.
Die Zirkulation dieser Fraktion wird fortgesetzt bis eine so grosse Konzentrationserhöhung erzielt ist, dass die Viskosität und der osmotische Druck der Flüssigkeit so höh sind, dass die Filtrierungskapazität nicht mehr ausreicht. Das trifft ein wenn die zirkulierende Flüssigkeit eine Trockensxibstanzkonzentration von 25 bis 3o % hat, was etwa 55 bis 75 % des Trockensubstanzgehalts der uhrsprunglich zugeführten Lauge entspricht.
Diese Fraktion kann, wenn erwünscht, mittels erneuter Zirkulation durch den Apparat unter Verwendung derselben Membranen, unter kontinuierlichem Zusatz von Wasser gewaschen werden. Die rückständigen niedermolekularen Bestandteile wurden dabei mit dem Filtrat abgehen, und als Erzeugnis wird ein reines hochmolekulares Lignosulfonat erzielt. Die Reinheit kann durch die Waschdauer geregelt werden.
Das Filtrat nebst konzentriertem Filtrat von dem Waschvorgang, welches durch die Leitung 4 abgeht, kann seinerseits konzentriert und in derselben Weise wie oben beschrieben weiter zu Lignosulfonat mit niederem Molekülgewicht fraktioniert werden, jedoch unter Verwendung feinerer Membranen 3. Die Herstellung reiner niedermolekularer Lignosulfonate erfolgt wie oben in Verbindung mit den hochmolekularen Bestandteilen beschrieben.
Wenn hoch- und niedermolekulare Lignosulfonate abgesondert sind, bleibt eine Flüssigkeit zurück, die von den Bestandteilen der Ablauge Zucker und Salze enthält. Diese lassen sich wegen zu geringem Molekülgewichtunterschied nicht durch Membranen trennen, sondern müssen chemisch oder beispielsweise mittels Vergärung getrennt werden.
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Fig. 2 zeigt eine Batterie zum kontinuierlichen Durchführen des Verfahrens. Die einzelnen Teile haben dieselben Bezeichnungen wie in Fig. 1 aber mit einem Index. Somit sind beispielsweise die Membranen 3 grobporig, die Membranen 3a haben mittlere Porosität, während die Membranen 3b feinporig sind. Die Filtratbehälter 5a bzw. 5b entsprechen in ihrer Stufe dem Laugenbehälter 1 in Fig. 1.
In Fig. 3 bezeichnet Io einen Modul für Ultrafiltrierung oder umgekehrter Osmose, 11 einen Zirkulationsbehälter, eine Zirkulationspumpa, 13 das Sammelrohr für Permeat- oder Filtratablauf, 14 einen Druckregler, 15 ein pegelgesteuertes Ventil für Waschwasserzufuhr zum Konzentrat, 16 einen Schwimmer für Pegelsteuerung, 17 einen Thermostatmischer für Waschwasser zum konzentrat, 18 einen Einlauf für kaltes Wasser, 19 einen Einlauf für warmes Wasser, 20 einen Einlauf für Lauge, filtriert und temperiert, 21 einen Auslauf für fertig gewaschenes Konzentrat, 22 eine Isolation, 23 Einlauf für Waschwasser für die Membranen, 24 Auslauf für Waschwasser von den Membranen, 25 und 26 Ventile.
Die zu fraktionierende Laugenmenge wird in den mit Deckel und äusserer Isolation isolierten Behälter 11 eingegeben. In diesem Zirkulationsbehälter befindet sich ferner ein Schwimmer 16 für Pegelsteuerung. Die Lauge verlässt den Behälter über die Zirkulationspumpe 12 und wird bei den mit Pfeilen angezeichneten Pegel in die Vorrichtung oder den Modul für Ultrafiltrierung oder umgekehrte Osmose eingeführt. Die an den vereinfacht mit gestrichelten Linien angedeuteten Membranen vorbeifliessende Lauge geht teilweise über den Druckregler 14 zum Zirkulationsbehälter 11 zurück, während Filtrat oder Permeat durch Sammelrührer 13 herausgenommen wird um dem Behälter für die nächste Fraktionierungsstufe zugeführt zu werden.
Wenn Permeat die Einheit Io verlässt, sinkt der" Pegel im Zirkulatiohsbehälter 11. Wenn der Pegel in diesem Behälter den mit gestrichelter Linie angedeuteten Pegel erreicht, öffnet das Pegelventil 15 für Zufuhr von Wäschwasser für das Konzentrat. Das zugeführte Waschwasser ist temperiert und
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besteht teils aus durch die Leitung 19 zugeführtem Warmwasser und teils aus durch die Leitung 18 zugeführtem Kaltwasser, das im Thermostatmischer 17 auf die erwünschte Temperatur temperiert wird. Während dem Waschvorgang ist der Pegel im Zirkulationsbehälter durch den Schwimmer 16 geregelt und befindet sich auf der mit der gestrichelten Linie angegebenen Höhe. Das fertiggewaschene Konzentrat wird durch die Leitung abgezapft, worauf der Behälter 11 mit neuer Lauge gefüllt wird.
Zum Reinigen der Membranen wird Waschwasser durch die Leitung 23 zugeführt/ während die Ventile 25 und 26 geschlossen sind. Das Waschwasser strömt durch den Kreislauf 23/ 12, Io und 14 und strömt durch die Leitung 24 ab.
Die folgenden Beispiele illustrieren die Erfindung, wobei auf die Tabelle auf Seite 18/ welche die quantitative Verteilung des Laugen-Trockenstoffes in jeder Fraktion in den nachstehenden Beispielen zeigt.
Beispiel 1
Verwendete Sulfitlaugenart : Ca-Basenlauge vom Papierzellulosenkochen von Fichte Trockensubstanzkonsentration: 15 / 0 %
Vorbehandlung : Befreit von freiem SO2, auf etwa
200C gekühlt und d von Fasern befreit
200C gekühlt und durch Filtrieren
Trenngrenze der verwendeten
Membran : Molekülgewicht etwa 20.000.
17/55 Kg der angegebenen Ca-SuIfitablauge, die 2630 g Trockenstoff enthielt, wurde 35 Minuten Zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
I. Konzentriertes hochmolekulares Ca-Lignosulfonat mit niedermolekularem Ca-Lignosulfonat/ organischen Säuren/ CaSCK und Zucker in ursprünglicher Konzentration, in geringeren Mengen, als Ballast.
Menge: 7,55 Kg, Konzentration 26,2 % Trockensubstanz Trockensubstanzmenge: 1980 g, entsprechend 73,556 der zugeführten Trockensubstanz.
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II. Das dominierende Quantum von niedermolekularem Ca-Lignosulfonat, organische Säuren, CaSO3 und Zucker in. ursprünglicher Konzentration.
Menge: lo,o Kg, Konzentration: 6,5 % Trockensubstanz. Trockensubstanzmenge: 65o g, entsprechend 24,7 % der zugeführten Trocken substanz .
Verwendung für die beiden Fraktionen: Fraktion I:
a) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Verbrennen zur Dampferzeugung.
b) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Zerstäubung
in Pulver für Verwendung zur Pelletisierung, Dispergierung.
c) Auswaschen von Ballast (unerwünschter Bestandteile) zur Herstellung eines hochraffinierten Ca-Lignosulfonates für feinere Dispergierungszwecke, Ausfällen von wasserlöslichen Proteinen in Metzgerabwasser u.s.w. Wird in Beispiel 2 beschrieben.
Fraktion II:
a) Wohlgeeignetes Ausgangsmaterial zum Vergären bei zugehöriger Ph-Regelung und vorausgehendem Ausfällen mit CaO zwecks Rückführung zur
Kochsäurenaufbereitung.
b) Konzentrierung mittels umgekehrter Osmose über die feinste Membran mit nachfolgendem Eindampfen und Verbrennen zur Dampferzeugung.
Beispiel 2
Verwendetes Ausgangsraaterial :Fraktion I vom Beispiel I, d.h.
konzentriertes hochmolekulares Ca-Lignosulfonat,organische Säuren, CaSO3 und Zucker in ursprünglicher Konzentration, in geringeren Mengen, als Ballast.
Trenngrenze der verwendeten
Membran . sMolekülgewicht etwa 20*000.
7,4 Kg der erwähnten Substanz, mit einer Konzentration von 26,2 % Trockensubstanz entsprechend einem Trockensubstan^inhcTt von 1940 g wurde im Apparat 65 Minuten wie in Verbindung mit
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Fig. 3 beschrieben gewaschen. Nach beendetem Versuch hatte man unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen: I. Konzentriertes hoclimolekulares Ca-Lignosulfonat mit hohem Reinheitsgrad, geeignet für Anvjendungen v/o hohe Anforderungen gestellt werden.
Menge: 5,25 Kg, Konzentration: 23,9 % Trocken substanz. Trockensubstanzmenge : 1255 g, entsprechend 64,7 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 48,7 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz.
(Beispiel 1).
II.Filtret mit einem geringeren Anteil der niedermolekularen Bestandteile der Lauge in verdünntem Zustand. Menge: 32.65 Kq, Konzentration: 2,1 % Trockensubstanz TrockensubGtanzmenge: 685 g entsprechend 35, 3% der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 26,6 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 1)
Verwendung der beiden Fraktionen:
Fraktion I:
Schlusskonzentration durch Eindampfen und Zerstäubung in Pulver für Dispergierung, Plastizierung (wasserreduzierendes Mittel) und Ausfällen von wasserlöslichen Proteinen zur Reinigung von Metzgerabwasser u.s.w.
Fraktion II:
Konzentrierung mittels umgekehrter Osmose über die feinste Membran, die etwa 95 % der Trockensubstanz zurückhält, mit nachfolgender Vereinigung mit Fraktion aus Beispiel 1 für weitere Bearbeitung (Beispiel 3).
Beispiel 3
Verwendetes Ausgangsmaterial:Fraktion II aus Beispiel 1, d.h.
etwa das halbe Quantum von niedermolekularem Ca-Lignosulfonat, organischen Säuren, CaSO3 und Zucker in ursprünglicher Konzentration.
Trenngrenze der verwendeten
Membran . :Molekülgewicht etwa 5o·.
lo,o Kg der erwähnten Substanz, mit Konzentration 6,5 %
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Trockensühst. entsprechend einem Trocken sub st an ?. inhalt 65o g, v/urden 43 Minuten zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen;
I. Eine konzentrierte Auflösung von niedermolekularem Ca-Lignosulfonat/ organischen Säuren, CaSO., und Zucker. Menge: 3,96 Kg, Konzentration: 15,6 % Trockensubstanz Trockenstoffmenge: 618 g, entsprechend 95,2 % des zugeführten Trockenstoffes, d.h. 23,5 % der ursprünglich zugeführten'Trockensubstanz (Beispiel 1)
II.Filtrat mit sehr geringen Mengen der niedermolekularen Bestandteile.
Menge: 5,5 Kg, Konzentration: 0,59 % Trockensubstanz Trockensubstanzmenge: 32 g, entsprechend 4,8% der zugeführten Trockensubstanz,d.h. etwa 1,2 % der ursprünglich zugeführten Trocken substanz( Bei spiel 1).
Verwendung der beiden Fraktionen: Fraktion I:
a) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Verbrennung zwecks Dampferzeugung.
b) Rohstoff zur Herstellung von Gärprotein. Fraktion II:
Für Abwasser oder wiederholtem Gebrauch.
Beispiel 4
Verwendete Sulfitablaugenart:NH.-Basenlauge von Papierzellulosen- Sulfitkochen von Fichte
Trockensubstanzkonzentration:Il,5 %
Vorbehandlung :Befreit von SO2, auf etwa 200C
gekühlt und mittels Filtrieren von Fasern befreit
Trenngrenze der verwendeten
Membran :Molekülgewicht etwa 20.000
9,9 Kg der spezifizierten NH4 Sulfitablauge mit einem Trockensufe stanzjehalt von 114o g wurden 15 Minuten zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
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I. Konzentriertes hochmolekulares NH.-Lignosulfonat mit niedermolekularem NH.-Lignosulfonat/ organischen Säuren, (NH-) 2SO3 un(3 Salzen in ursprünglicher Konzentration, in geringeren Mengen, als BalletBt.
Menge: 2,6 Kg, Konzentration 26,9 % Trockensubstanz, Trockensubstanzmenge: 700 g, entsprechend 61,5% der zug&- führten Troclcensubstanz.
II. Das dominierende Quantum niedermolekularen NH.-Lignosulfonats, organische Säuren, (NH4J2SO3 und Zucher in ursprünglicher Konzentration.
Menge: 7,3 Kg, Konzentration: 6,o.3 % Trockensubstanz, Trockensubstanzmenge; 440 g, entsprechend 38,5% der zugeführten Trockensubstanz.
Verwendung der beiden Fraktionen: Fraktion I:
a) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Verbrennung für Dampferzeugung.
b) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Zerstäubung
zu Pulver, zur Verwendung für Pelletisierung, Dispergierung.
c) Auswaschen der niedermolekularen Bestandteile zur Herstellung eines reinen hoclimolekularen NH.-Lignosulfonats wie oben beschrieben.
Fraktion II:
a) Geeignetes Ausgangsmaterial für Vergärung, das Ammoniak enthält, das bei geeigneten Vergärungsprozessen als Gärnahrung wirkt.
b) Konzentration mittels umgekehrter Osmose über die feinste Membran mit nachfolgendem Schlusseindampfen und Verbrennung zur Dampferzeugung.
Beispiel 5
Verwendetes Ausgangsmaterial:Fraktion I vom Beispiel 4, d.h.
konzentriertes hochmolekulares IiH4-Lignosulfonat, mit niedermolekularem NH.-Lignosulfonat, organischen Säuren, (NH4)2 SO3 unä Zucker in ursprünglicher Konzentration, in geringeren Mengen, als Ballast.
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Trenngrenze der verwendeten
Membran : Molekülgewicht etwa 2o ooo
2,6 Kg der erwähnten Substanz, mit Konzentration: 26,9 % Trockensubstanz, entsprechend einem Trockensubstanzinhalt von 7oo c wurden 24 Minuten gewaschen. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
I. Konzentriertes, hochmolekulares NH.-Lignosulfonat mit hohem Reinheitsgrad.
Menge: 2,8 Kg, Konzentration: 17,3 % Trockensubstanz. TroclxTiötetanzmenge: 485 g, entsprechend 67,9 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 42,6 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz(Beispiel 4).
II. Filtrat mit einem geringen Teil der niedermolekularen Bestandteile der Ablauge in verdünntem Zustand.
Menge: 15,2 Kg, Konzentration: 1,42 % Trockensubstanz. Trockensubstanzmenge: 215 g,, entsprechend 32,1 % der zugeführten Trockensubstanz,d.h. 18,9 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz(Beispiel 4).
Verwendung der beiden Fraktionen: Fraktion I;
Direkt oder nach Konvertierung mit Base zu Metallsalzen von Lignosulfonsäure, Schlusskonzentration und Zerstäubung zu Pulver für Dispergierung, Plastizierung oder Ausfällung wasserlöslicher Proteine in Abwasser von Metzgereien oder dergl. Bei Verwendung einer starken Base besteht eine Grundlage für Rückgewinnung von Ammoniak, das mittels Erwärmung abgetrieben wird.
Fraktion II:"
Konzentration mittels umgekehrter Osmose über die feinste Membran, die etwa 95 % der Trockensubstanz zurückhält, mit nachfolgender Vereinigung mit Fraktion II aus Beispiel 4 für weitere Bearbeitung.
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Beispiel 6
Verwendetes Ausgangsmaterial:Fraktion II aus Beispiel 4, d.h.
der Hauptanteil an niederniolckul arem NH.-Lignosulfonat, organische Säuren, (IiIl^)3SO3 und Zucker, in ursprünglicher Konzentration Trenngrenze der verwendeten Membran :Molekülgewicht etwa 5o.
7/3 Kg der erwähnten Substanz mit Konzentration 6,o3 % Trockenstoff, entsprechend 44o g Trockenstoff, wurden So Minuten zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
I. Konzentrierte Auflösung von niedermolekularem NH.-Lignosulfonat, organischen Säuren, (NH4) ,,SO^ und Zucker. Menge: 2,58 Kg, Konzentration: 16,3 % Trockensubstanz.. Troctensubstanzmenge: 42o g, entsprechend 95,5 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 36,8 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 4)
II. Filtrat (Fraktion II, Beispiel 4) mit sehr geringen Mengen der niedermolekularen Bestandteile.
Menge: 4,72 Kg, Konzentration: 0,42 % Trockensubstanz. Trockensüfcstanzmenge: 2o g, entsprechend 4,5 der zugeführten Trockensubstanz, d.h. etwa 1,7 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz.
Verwendung der beiden Fraktionen: Fraktion I.
a) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Verbrennung zur Dampferzeugung.
b) Rohstoff für die Herstellung von Gärprotein. Fraktion II:
Für Abwasser oder erneuter Verwendung.
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Beispiel 7
Verwendete Sulfitablaugen- : Mg-Basenlauge vom Sulfitkochen
art von Fichte.
Trockensubstanzkonzentration : 11/2 %
Vorbehandlung : Befreit von freiem SO-, auf etwa
200C gekühlt und mittels Filtrie ren von Fasern befreit.
Trenngrenze der verwendeten
Membran : Molekülgewicht etwa 20.000
18,3 Kg der angegebenen Mg-SuIfitablauge, mit 2050 g Trockensubstanzinhalt wurden 55 Minuten zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
I. Konzentriertes hochmolekulares Mg-Lignosulfonat mit niedermolekularem Mg-Lignosulfonat, organischen Säuren, MgSO3 und Zucker in ursprünglicher Konzentration dabei.
Menge: 4,6 Kg, Konzentration: 30,4 % Trockensubstanz. Trockensubstanzmenge: 1400 g, entsprechend 68,4 % der zugeführten Trockensubstanz.
II. Das dominierende Quantum an niedermolekularem Mg-Lignosulfonat, organische Säuren, MgSO3 und Zucker in ursprünglicher Konzentration.
Menge: 13,7 Kg, Konzentration: 4,75 % Trockensubstanz. Trockensubstanzmenge: 650 g, entsprechend 31,6 % der zugeführten Trockensubstanz.
Verwendung der beiden Fraktionen: Fraktion I:
a) Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Verbrennung zwecks Rückgewinnung der Base.
b) Auswaschen der niedermolekularen Bestandteile zur Herstellung eines mehr oder weniger reinen hochmolekularen Mg-Lignosulfonats zum Dispergieren oder als Bindemittel für besondere Zwecke.
Fraktion II:
a) Konzentration mittels ungekehrter Osmose über die feinste Membran mit nachfolgender Schlusskonzentration "mittels Eindampfen und Verbrennung zwecks Rückgewinnung der Base (Beispiel 8).
b) Vergärung des Zuckerinhaltes. /nQftftß/0E37
Beispiel 8
Verwendetes Ausgangsmaterial:Fraktion II aus Beispiel 7, Filtrat
das das dominierende Quantum niedermolekularer Mg-Lignosulfonats, organische Säuren, MgSO3 und Zucker in ursprünglicher Konzentration enthält.
Trenngrenze der verwendeten
Membran :Molekülgewicht etwa 5o.
13,6 Kg der erwähnten Substanz mit einem Inhalt von 645 g Trocken substanz in 4, 75 %-iger Konzentration wurden 4o Minuten Zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
I. Konzentrierte Auflösung von niedermolekularem Mg-Lignosulfonat, organischen Säuren, MgSO3 und Zucker. Menge: 3,34 Kg, Konzentration: 17,6 % Trockensubstanz. Trockensubstaizmenge: 587 g, entsprechend 91,2 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 28,9 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 7).
II. Filtrat (Beispiel 7, Fraktion II) mit sehr geringen Mengen niedermolekularer Bestandteile.
Menge: 9,9 Kg, Konzentration: 0,59 % Trockensubstanz. TjDckensuts tanz menge: 58 g, entsprechend 8,8 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. etwa 2,7 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 7).
Verwendung der beiden Fraktionen:
Fraktion I:
Schlusskonzentration mittels Eindampfen und Verbrennung zwecks
Rückgewinnen der Base.
Fraktion II:
Für Abwasser oder erneuter Verwendung.
409885/0537
BAD ORIGINAL
233197^. 4$.
Beispiel 9
Verwendete SuIfitablaugen- : Ca-Basenlauge von Papierzellulosen
art Sulfitkochen von Birke.
Trockensubstanzkonzentration : 13,5 %
Vorbehandlung : Befreit von freiem SO2, auf 25 C
gekühlt und mi titele Filtrieren von
Fasern befreit. Trenngrenze der Membran : Molekülgewicht etwa 20.000
15,0 Kg der angegebenen Ca-SuIfitablauge mit einem Inhalt von 2025g Trockensubstanz wurden 40 Minuten Zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezif ikatione;ii:
I. Konzentriertes hochmolekulares Ca-Lignosulfonat von Birke mit niedermolekularem Ca-Lignosulfonat, organischen Säuren, CaSO- und Zucker daneben.
Menge: 4,5 Kg, Konzentration: 25,1 % Trockensubstanz. Trockensubstanzmenge: 113o g, entsprechend 55,8 % der zugeführten Trockensubstanz.
II. Das dominierende Quantum niedermolekularen Ca-Lignosulfonats, organische Säuren, CaSO3 und Zucker in ursprünglicher Konzentration.
Menge: lo,5 Kg, Konzentration: 8,52 % Trockensubstanz. Trockensubstanzmenge: 895 g, entsprechend 44,2 % der zugeführten Trockensubstanz.
Verwendung der beiden Fraktionen: Fraktion I:
a) Waschen mit Wasser über dieselbe Membran zur Herstellung von reinem hochmolekularem Ca-Lignosulfonat von Birke z\irn Ausfällen von Proteinen in Abwasser. Ungeeignet als Dispergierungsmittel.
b) Schiusßkonzentration mittels Eindampfen und Verbrennung zwecks Dampferzeugung.
Fraktion II:
a) Rohstoff für die Herstellung von Gärprotein
b) Rohstoff für die Herstellung von Pentose (Xylose)
c) Konzentration über eine feinere Membran mit nachfolgendem Ei ndciinpfon und Verbrennung zwecks Dampferzeugung.
d) Röhrtoff für die Herstellung von reinem niedermolekularem Ca-LignoEulfonat (Beispiel lo).
409885/0537
SAD OBiQiNAL
Beispiel Io
Verwendetes Ausgangs- : Fraktion II aus Beispiel 9, d.h.
material das dominierende Quantum nieder
molekularem Ca-Ligno.sulf onats, organische Säuren, CaSO3 tind Zucker in ursprünglicher Konzentration.
Trenngrenze der verwende- : Molekülgewicht etwa 1000 ten Membran
10,4 Kg der erwähnten Substanz, mit Konzentration von 8,52 % Trockaisubstanz, entsprechend einem Trockensubstanzinhalt von 885 c} wurden 15 Minuten zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen: I. Konzentriertes niedermolekulares Ca-Lignosulfonat mit etwas organischen Säuren, CaSO3 und Zucker in Ursprung!icher Konzentration.
Menge: 3,5 Kg, Konzentration: 15,6 % Trockensubstanz. Trockensutstanzmenge: 545 g, entsprechend 61,6 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 27,1 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 9).
II m Die Hauptmenge an organischen Säuren, CaSO ~ und Zucker in ursprünglicher Konzentration.
Menge: 6,9 Kg, Konzentration: 4,9 % Trockensubstanz. Troctenstfcstanzmenge: 34o g, entsprechend 33,4 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 16,9 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 9).
Verwendung der beiden Fraktionen:
Fraktion I:
a) Waschen mit Wasser zur Herstellung reinen niedermolekularen Ca-Lignosulfonats zum Ausfällen von Proteinen. Das Filtrat vom Waschen wird mittels umgekehrter Osmose konzentriert und mit Fraktion II aus Beispiel Io vereinigt.
Fraktion II;
a) Rohstoff zur Herstellung von Gärprotoin (Torula).
b) Rohstoff 'zur Herstellung von Pentose (d-Xylose).
409885/0837
Beispiel .11 ·» it %
Verwendetes Ausgangsmaterial:Fraktion II aus Beispiel Io, d.h.
die Hauptmenge von organischen Säuren, CaSO3 und Zucker, in ursprünglicher Konzentration. Trenngrenze der verwendeten Membran :Molekülgewicht etwa 5o.
6,9 Kg der erwähnten Substanz, mit Konzentration 4,9 % Trockensub stanz, entsprechend einem Trockensubstanzinhalt von 340 g wurden 65 Minuten zirkuliert. Nach beendetem Versuch hatte man 2 unterschiedliche Fraktionen mit folgenden Spezifikationen:
I. Organische Säuren, CaSO3 und Zucker konzentriert. Menge: 3,2 Kg, Konzentration: lo,4 % Trockensubstanz. Trockensutstanzmenge: 332 g, entsprechend 97,8 % der zugeführten Trockensubstanz, d.h. 16,6 % der ursprünglich zugeführten Trockensubstanz (Beispiel 9).
II. Filtrat mit sehr geringen Mengen der niedermolekularen Bestandteile der Lauge.
Verwendung der beiden Fraktionen:
Fraktion I:
Rohstoff für die Herstellung von Pentose (Xylose).
Fraktion II:
Für Abwasser oder erneuter Verwendung.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgestellt.
409885/053* BAD original'
Fraktionierung unterschiedlicher SuIfitablaugenarten. Übersicht über die Verteilung der Trockensubstanz unter den unterschiedlichen Fraktionen und Kon- -.zentrationen
O CO Q» CD
Laugenart L. Ca-Fichte Membran Eing. AuflösunQ Trocken-
subst.
Gramm		 Trocken-
subst.
% Konz.		 I. Konzentrat Trocken-
subst.%
v. Eing.		 Trocken-
sübst.%
v.UrsOr.		 Trocken-
subst.
%■ Konz.		 II. Filtrat Trocken-
subst.%
v.Eing.		 Trocken-
subst.%
v.UrSOr.
I 2. do.l./l. Trenngrenze Trocken-
sübst.
% Konz.		 2630 26,2 Trocken-
sübst.
Sramm		 75,3 75,3 6,5 Trocken-
s ubs t.
Gramm		 24,7 24,7 '
3. do.l.'/ll M.Gew.20.000 15,0 1940 23,9 1980 64,7 48,7 2,1 650 35,3 26,6 ·
4.NH4-Ficthe M.Gew·. 20.000 26,2 650 15,6 1255 95,2 23,5 0,59 685 4,8 1,2
5. <3o.4./l. M.Gew. 50 6,5 1140 26,9 618 61,5 61,5 6,03 32 38,5 38,5
6. do.4./II M.Gew.20.000 11,5 700 17,3 700 67,9 42,6 1,42 440 32,1 18,9
7. Mg-Fichte M.Gew.20.000 ■26,9 440 16,3 • 485 95,5 36,8 0,42 215 4,5 1,7
B. do.7./II M.Gew. 50 6,03 2050 30,4 420 68,4 68,4 4,75 20 31,6 31,6
9. Ca-Birke M.Gew.20.000 11.2 645 17,6 1400 . 91,2 28,9 0,59 650 8,8 2,7
10.do.9./II M.Gew. 50 4,75 2025 25,1 587 55,8 55,8 8,52 58 44,2 44,2
11.do.10/11 M.Gew.20.000 13,5 885 15,6 1130 61,6 27,1 4,9 895 38,4 16,9
M.Gew. 1.000 8.52 340 10,4 545 97,8 16,6 0,2 340 2,2 0,36
M.Gew. 50 4,9 333 7,4

Claims (3)

ο j 319 7 2 Patentansprüche λ. ν %* ι ν » *. Verfahren für mehrstufige Fraktionierung und Konzentration von Sulfitablauge, die im voraus von freiem SO2 befreit, gekühlt und mittels Filtrieren von Faserresten befreit ist, mittels einer Kombination von Ultrafiltration und umgekehrter Osmose, dadurch gekennzeichnet, dass
1) eine gemessene Sulfitablaugenmenge mittels zwangsmässiger Zirkulation in an sich bekannter Weise unter festgelegten Druck- und Temperaturverhältnissen über Membranen, die dem höheren Molekülgewicht der auf der Primärseite der Membran zurückgehaltenen Fraktion angepasst sind, ultrafiltriert wird, worauf die erwähnte Fraktion nach Erreichen einer erwünschten, optimalen Konzentration mittels kontinuierlicher Zufuhr von Wasser Zwecks Entfernung restlicher niedermolekularer Bestandteile gewaschen wird, und
2) das auf der Sekundärseite der Membran auftretende Filtrat gesammelt wird ura als Ausgangsmaterial zum Gewinnen von Fraktioner mit niederem Molekülgewicht mittels umgekehrter Osmose unter zwarigsmässiger Zirkulation wie unter 1) angegeben und unter Verwendung von Membranen mit nacheinander feinerer Porosität zu dienen, worauf die zurückgehaltenen Fraktionen ggf, wie unter 1) angegeben mit Wasser gewaschen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fraktionierung bei einem Druck biß 15 Atmosphären auf der Primärseite der Membran durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das beim Waschen erzielte Filtrat dem Laugenbehälter für die nächste Fraktionierungsstufe zugeführt wird·
409885/0537
Leerseite
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