DE685311C - Verfahren zur Herstellung poroeser Weichkautschukmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung poroeser Weichkautschukmassen

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DE685311C
DE685311C DE1930685311D DE685311DD DE685311C DE 685311 C DE685311 C DE 685311C DE 1930685311 D DE1930685311 D DE 1930685311D DE 685311D D DE685311D D DE 685311DD DE 685311 C DE685311 C DE 685311C
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Description

  • Verfahren zur Herstellung poröser Weichkautschukmassen Die Tatsache, daß vulkanisierter Kautschuk den Angriffen der verschiedensten chemischen Mittel widersteht, war die Veranlassung dafür, daß man immer wieder versucht hat, Kautschuk überall dort zu verwenden, wo mit einer ständigen Berührung mit derartigen Mitteln gerechnet werden muß, wie z. B. bei der säurefesten Auskleidung von Gefäßen, bei Überzügen von Rührflügeln, Rohrleitungen u. dgl. Ganz besonders wünschenswert erscheint aber die Anwendung von Kautschuk wegen der erwähnten chemischen Widerstandskraft auf dem Gebiet der Filtration.
  • Es sind bereits mehrere Versuche gemacht worden, Filter aus Kautschuk oder kautschukhaltigen Stoffen herzustellen. So hat man poröse Hartkautschukplatten hergestellt, welche dadurch gewonnen wurden, daß man Hartkautschukstaub oder Hartkautschukspäne mit Kautschukschwefellösungen, die die Bestandteile in denselben Mengenverhältnissen enthielten, wie sie dem Hartkautschuk- entsprechen, benetzte, in geeignete Formen preßte und die Kittsubstanz einer Vulkanisation unterwarf. Man hat ferner in Rohkautschuk poröse Stoffe, die mit einem Quellmittel für Kautschuk getränkt «,raren, eingewalzt und dann das Quellmittel verdampft, wodurch ein poröses Gebilde entsteht.
  • Im Gegensatz zu den erwähnten Filtern, deren Kautschuksubstanz ausschließlich aus gebrochenem, d. h. auf Walzen vorbehandeltem Kautschuk besteht, stehen solche, deren Kautschuksubstanz ganz oder teilweise aus ungebrochenem Kautschuk gebildet wird und bei deren Herstellung man unmittelbar von Kautschukmilch ausgeht. In dieser Richtung liegen Versuche, bei denen man Kautschukmilch-Schwefel-Mischungen durch sachgemäße Führung des Koagulationsvorganges und nachträgliche Vulkanisation des Koagels unter Wasser oder in Wasserdampf zu mikroporösen hartkautschukartigen Platten verarbeitete, wie auch Versuche, bei denen man poröse Stoffe in feiner Verteilung durch geringe Mengen von mikroporösem Kautschulz zu einem zusammenhängenden Körper verband. Den nach diesen Verfahren hergestellten Produkten haftet jedoch der Nachteil erheblicher Sprödigkeit an; auch bedingen daraus bestehende Filterplatten den Umbau der üblichen Filtrationsapparate. Es sind zwar auch nach dem an vorletzter Stelle erwähnten Verfahren hergestellte mikroporöse Kautschukfilter bekanntgeworden, welche infolge ihrer geringen Schwefelbeimengung weich bleiben und somit unmittelbar an Stelle von Filtertüchern in die Pressen eingebaut werden können. Diesen Erzeugnissen haftet indessen wiederum der Nachteil an, daß sie einer verhältnismäßig raschen Alterung unterliegen und daß sie eine für die meisten Zwecke zu geringe mechanische Widerstandsfähigkeit aufweisen. Sie besitzen ferner eine geringe Elastizität, wohingegen sie verhältnismäßig leicht bleibend deformiert werden. Wählt man den Schwefelzusatz so gering; daß man ein tuchartiges Produkt erzielt, - so,: nimmt dasselbe schon nach wenigen Vei##@v en-'! dungen die Form der in dem Rahmen der Presse vorhandenen Riffelungen oder Kanäle an, wodurch die Filtrationsfläche an sich verringert wird. Außerdem sind diese Ausbeulungen die Ursache von Knicken und kissen, die zu einer raschen Abnutzung führen.
  • Die vorliegende Erfindung verfolgt den Zweck, ein ganz oder teilweise aus porösem Weichkautschuk bestehendes Filter herzustellen, welches neben den wertvollen Eigcnschaften des Kautschuks hinsichtlich seiner chemischen Unangreifbarkeit und neben der für die Filtration erforderlichen Durchlässigkeit auch die elastischen Eigenschaften eines Kautschukvulkanisats in vollem Maße besitzt.
  • Grundsätzlich beruht die Erfindung auf der Herstellung einer Masse, die in der Hauptsache aus ungebrochenem Weichkautschuk oder diesem ähnlichen Stoffen besteht, worin pulverförmige, faserförmige oder körnige Füllstoffe in einer Menge, die kleiner als der Gehalt an Kautschuk ist, so eingebettet sind, daß sie ganz oder teilweise durch kapillare Zwischenräume von dem Bindemittel abgetrennt sind und die kapillaren Zwischenräume untereinander durch ein das Bindemittel durchsetzendes System kapillarer Kanäle zusammenhängen; es ist hierbei zu beachten, daß der Füllstoff naturgemäß in einer den Erfolg im oben angeführten Sinne gewährleistenden Mindestmenge zugesetzt wird.
  • Um zu derartigen Produkten zu gelangen, versetzt man erfindungsgemäß eine natürliche oder künstliche wäßrige Dispersion von Kautschuk oder kautschukähnlichen Stoffen, wie z. B. Balata oder Guttapercha, z. B. Kautschukmilch, die V ulkanisationsmittel, wie z. B. Schwefel, Beschleuniger und Aktivatoren, in solchen Mengen enthält, daß bei der Vulkanisation ein Weichkautschukvulkanisat entsteht mit pulverförmigen, körnigen oder faserförmigen Füllstoffen in solchen Mengen, daß in dem Gemisch der Kautschukgehalt den restlichen Trockensubstanzgehalt überwiegt, und mit Stoffen, welche die Dispersion bzw. die Mischung unmittelbar oder nach entsprechender Nachbehandlung, z. B. durch Erwärmen, in ein zusammenhängendes homogenes Koagel verwandeln. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Stoffen, die in den verwandten Mengen unmittelbar nach dem Zusatz in: der Kälte praktisch keine Agglomeration bzw. Viscositätsänderung der Kautschukmilch bewirken, wohl aber nach dem Erwärmen, gegebenenfalls auch nach längerem Stehen, die Koagulation der Dispersion herbeiführen, wie z. B. Zinkammoniumsalze oder Gemische von starken- Kautschukmilchkoagulatoren, wie z. B. Säuren, z. B. Essigsäure, oder Salzen, z. B. Zinkchlorid, mit deren koagulierende Wirkung bei der Temperatur des Zusatzes genügend stark hemmenden Schutzstoffen, wie z. B. Natriumsalzen von aromatischen Sulfosäuren, wie z. B. das unter dem Namen Leukanol bekannte Kondensationsprodukt aus sulfuriertem Naphthalin und Formaldehyd oder die unter dem Namen Tamol bekannten sulfurierten technischen Kresole. Die Dispersion wird durch derartige Schutzstoffhoagulator-Gemische bei richtiger Bemessung derselben erst in der Wärme in ein Gel verwandelt. Die Vermischung von Koagulator und Schutzstoff vor dem Einmischen in die Dispersion hat den Vorteil, daß bei der Vermischung keine örtlichen Anhäufungen von Säure in der Dispersion ohne Gegenwart entsprechender Mengen von Schutzstoff eintreten können. In Fällen, in denen Schutzstoffe und Koagulator in Lösung aufeinander einwirken können, wie z. B. bei Verwendung von Casein als Schutz gegenüber Essigsäure, wird man indessen den Schutzstoff zuerst der Dispersion zufügen und dann erst den Koagulator. Bei Verwendung von Säuren als Koagulator kann man auch Pufferstoffe zur Zurückdränägung der koagulierenden Wirkung benutzen, z. B. Natriumacetat bei Verwendung von Essigsäure.
  • Als geeignete Füllstoffe kommen z. B. in Betracht Silicagel, verschiedene durch ihre adsorptiven Eigenschaften bekannte Kohlen, Pflanzenfasern, Hartkautschukstaub oder gemahlener mikroporöser Hartkautschuk, insbesondere können Abfälle solchen 1nikroporösen Hartkautschuks bei vorliegendem Verfahren nutzbringend verwertet werden. Der Dispersion kann durch Zugabe geeigneter Kolloide, wie z. B. Wasserglas, Gummiarabikum, die für das Verfahren wünschenswerte Konsistenz erteilt werden.
  • Falls natürliche Pflanzenmilchsäfte verwendet werden, können sie frisch oder konserviert, von natürlicher Konzentration oder verdünnt oder konzentriert sein.
  • Die Mischungen werden in die gewünschte Form gebracht, zweckmäßig z. B. auf geeignete Unterlagen, wie z. B. Glas, Gewebe verschiedener Art, Pappe u. dgl., z. B. durch Ausgießen oder Aufstreichen, und z. B. durch Erhöhung der Temperatur koaguliert, bis sich eine gut zusammenhängende Masse bildet. Das so gewonnene Produkt wird unter Wasser oder Dampf vulkanisiert unter Bedingungen, die ein Entweichen von Wasser aus der Masse ausschließen und die Struktur, die der koagulierten Masse eigen ist, so lange aufrechtzuerhalten gestatten, bis der Kautschuk oder kautschukähnliche Stoff durch die Vulkanisation endgültig verfestigt ist, sowie unter Bedingungen, die ein Aufblähen durch Entwicklung von Wasserdampf nicht zulassen. Das nach der Vulkanisation erhaltene Produkt weist eine Unzahl von kapillaren Zwischenräumen auf und behält seine Durchlässigkeit auch im trockenen Zustand unverändert bei.
  • Das Zustandekommen der Kapillaren läßt sich dahin auffassen, daß die Füllstoffe nicht allseitig von der verbindenden Mischung umgeben werden. Infolge der Absorption von Luft durch die Füllstoffe bleiben zwischen diesen und der Kautschukmischung kapillare Lufträume zurück, die durch die Koagulation, bei welcher bekanntlich die in der Dispersion enthaltene Kautschukphase unter Schrumpfung gerinnt, noch v ergrößert werden. Aus porösen Füllstoffen können unter Umständen im Laufe des Verfahrens Luftbläschen entweichen und in der Masse hängenbleiben. Solche Lufträume in dem fertigen Erzeugnis haben mit dem Wesen des Verfahrens nichts zu tun, sondern stellen nur zuweilen auftretende, die Verwendbarkeit indessen nicht beeinträchtigende Störungen dar.
  • Bei Vulkanisation unter Wasser brauchen Beschleuniger, falls man solche verwendet, nicht der Mischung zugefügt zu werden, sondern sie können, sofern. sie wasserläslich sind, in dem Wasser aufgelöst werden.
  • Die Durchlässigkeit des Filters läßt sich durch die Dauer des Erhitzens bei der Koagulation und dem während der Vulkanisation herrschenden Druck regeln, in dem Sinn, daß mit längerer Erhitzungsdauer und höherem Vulkanisationsdruck die Durchlässigkeit zunimmt, insbesondere wenn hierbei eine teilweise Verdampfung des in der Mischung enthaltenen Wassers ausbleibt. Sie läßt sich auch dadurch regeln., daß man die koagulierten Felle vor der Vulkanisation, ohne sie zu zerreißen, einem Walzvorgang unter mäßigem Druck, d. h. bei weitgestellten Walzen, unterwirft. Sie wird hierdurch bei richtiger Führung des Vorgangs erhöht.
  • Beispiele i. i o kg eines Kautschukmilchkonzentrates mit 75°(o Trockengehalt (Handelsmarke Rev ertex) werden versetzt mit i 875g Hartkautschukstaub mit einem Schwefelgehalt von 35%, 37,5 g Zinkoxyd (Handelsmarke Cadox), 18,5 g piperidyldithiocarbaminsaurem Piperidin (Handelsmarke Vulkazit P), 37, 5 g Tetramethylthiuramdisulfid (Handelsmarke Thiuram), i 5o g Schwefel, 1800 ccm 2 n-N H4 Cl-Lösung. Die Mischung wird auf Glasplatten ausgegossen auf etwa 8o' erhitzt, wodurch Koagulation eintritt. Bei weiterem Belassen auf dieser Temperatur für die Dauer von ' etwa i o Minuten sind die Platten genügend verfestigt, um dann bei 3,5 Atmosphären Überdruck 3/4 Stunden lang unter Wasser vulkanisiert zu werden.
  • 2. io kg eines Kautschukmilchkonzentrates mit 75°/o Trockengehalt (Handelsmarke kevertex) werden versetzt mit 1875 g Mahlstaub von mikroporösem Kautschuk mit 35 o'o Schwefelgehalt, 37,5 g Zinkoxyd (Handelsmarke Cadox), 18,5 g Piperidyldithiocarbaminsaurem Piperidin, 37,5 g Tetramethylthiuramdisulfid, i5o g Schwefel, 18oo ccm 2 n-N H4 Cl-Lösung. Die Masse wird auf imprägniertem Gewebe mit geeigneter Streichvorrichtung aufgetragen, durch eine Trockenkammer geführt, in welcher die Koagulation und dem Zweck entsprechende teilweise Wasserverdampfung vorgenommen wird. Dann wird das Gewebe mit der darauf befindlichen Kautschukschicht auf einer geeigneten Trommel aufgerollt und so in den Vulkanisationskessel verbracht und bei 3,5 Atmosphären Überdruck 3/4 Stunden in gesättigtem Dampf vulkanisiert.
  • 3. Es wird wie in Beispiel i verfahren, mit dem Unterschied, daß an Stelle von Hartkautschukstaub die gleiche Gewichtsmenge Koksmehl angewendet wird.
  • 4. io kg einer Grundmischung, welche hergestellt worden war, indem man eine An.teigung von 5 kg Zinkoxyd (Handelsmarke Cadox), 2 kg Schwefel, i kg Tetramethylthiuramdisulfid mit 8 kg Wasser anrührte und in 13o kg einer konzentrierten Kautschukmilch (Handelsmarke Revertex) mit einem Kautschukgehalt von ioo kg eintrug, werden mit 2 kg Wasser verdünnt und mit einer Anteigung von i,7i kg von pulverisiertem, mikroporösem Hartkautschukstaub mit 1,711,19 Wasser verrührt. Hierzu fügt man eine Mischung von q. kg i-norm. Essigsäure mit 2 kg einer 2oo/'öigen Lösung von sulfurierten technischen Kresolen, bekannt unter dem Handelsnamen Tamol, die mit der zur Neutralisation erforderlichen Menge Natronlauge versetzt worden war. Es bildet sich ein dickflüssiger Brei, der auf Glasplatten ausgegossen und etwa 25 .bis 30 Minuten auf ungefähr 8o° erhitzt wird. Das entstehende tafelförmige Koagel wird einige Minuten in Wasser gewaschen und dann i1/4 Stunden bei 3,5 Atmosphären Überdruck unter Wasser vulkanisiert.
  • 5. Es wird wie im Beispiel 4. verfahren, nur mit dem Unterschied, daß an Stelle des zuletzt zugefügten Gemisches von Essigsäure mit sulfurierten technischen Kresolen (Handelsmarke Tamol) ein Gemisch von 3 kg 2-norm. Ameisensäure und 6 kg der neutralisierten 2oo`oigen Lösung der sulfurierten technischen Kresole zugefügt wird.
  • 6. Wie Beispiel q, aber an Stelle des zuletzt zugefügten Gemisches von Essigsäure und sulfurierten Kresolen wird ein Gemisch von 2 kg des unter dem Handelsnamen Leukanol bekannten. Kondensationsproduktes aus sulfuri.ertem Naphthalin und Formaldehyd, etwa 25°(oig, mit Kalilauge neutralisiert, i kg Essigsäure und i kg Wasser zugesetzt.
  • 7. io kg der im Beispiel 3 erwähnter. Grundmischung «-erden mit 2 kg einer io°/oi,gen Caseinlösung und io kg Wasser versetzt, dann werden 2,05 kg Staub von mikroporösem Hartkautschuk mit .2,o5 k- Wasser angeteigt, eingerührt und die Mischung mit 4 kg normaler Essigsäure versetzt. Der so gewonnene dickflüssige Brei wird wie in Beispiel 4 weiterverarbeitet.
  • Statt .4 kg norm. Essigsäure kann man auch die gleiche Menge norm. Ameisensäure, norm. Salzsäure oder norm. Schwefelsäure zufügen.
  • B. 13,8 kg der im Beispiel 4. erwähnten Grundmischung werden mit 2,5 kg pulverisiertem, mikroporösem Hartkautschuk, der mit 2,5 kg Wasser angeteigt ist, verrührt, worauf man 1,81 2-norm. Ammoniumchloridlösung zufügt. Die entstandene Mischung wird wie in Beispiel q. auf Glasplatten gegoassen und weiterbehandelt.
  • 9. 13,8 kg der in Beispiel :I erwähnten Grundmischung werden mit 2,5 kg Asbestpulver oder Velourstaut-, die mit 25k-Wasser angeteigt sind, verrührt, worauf man 2,521 2n-Ammoniumchloridlösung zufügt. Die entstandene Mischung wird wie in Beispiel q. auf Glasplatten gegossen und weiterbehandelt.
  • Die nach dem Verfahren - zu erhaltenden Erzeugnisse sind der verschiedensten Abwandlungen fähig, und der Fachmann ist in der Lage, innerhalb weiter Grenzen die Eigenschaften nach Wunsch zu verändern, z. B. dadurch, daß er mikroporösen Kautschukstaub von verschiedenem Schwefelgehalt benutzt oder durch Verwendung anderer Füllstoffe und Koagulationsmittel oder durch Variation der Art und des Mengenverhältnisses der Vulkanisationsmittel und -beschleuniger oder durch Verwendung von verschieden konzentrierten Dispersionen von Kautschuk oder kautschukähnlichen Stoffen.
  • Die nach dem Verfahren hergestellten Erzeugnisse unterscheiden. sich von den in bekannter Weise durch Blähmittel gewonnenen porösen Kautschukmassen durch wesentlich größere Feinheit der Hohlräume sowie eine insbesondere für die Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und Gase erheblich günstigere Anordnung derselben. Während diese .bei dem mit Blähmitteln hergestellten Kautschuk vielfach zellenmäßig angeordnet sind und demgemäß z. B. für die Filtration keinen Nutzen haben, bilden sie sich in den Erzeugnissen nach dem Verfahren der Erfindung als kapillare Zwischenräume aus. Von den mikroporösen Kautschukmassen unterscheiden sich die nach vorliegendem Verfahren gewonnenen durch größere mechanische Widerstandsfähigkeit, höhere Reißfestigkeit, geringere dauernde Deformation nach Dehnung, bessere Alterung, d. h. geringere Oxvdierbarkeit, sowie größere Elastizität und Kompressibilität. Auch durch eine vollkommenere Vulkanisation unterscheiden sich die nach der Erfindung hergestellten Erzeugnisse von den mikroporösen Kautschukmassen, da bei letzteren der durch Aceton extrahierbare Bruchteil von Schwefel erheblich größer ist. Von den porösen Massen, die aus zerkleinertem 1-Iartkautschuk durch Überziehen mit einer Hartkautschukmischung, Zusammendrücken und Vulkanisieren erhalten sind, unterscheiden sich die nach vorliegendem Verfahren gewonnenen Körper u. a. ebenfalls durch erheblich geringere Sprödigkeit.
  • Erfindungsgemäß hergestellte Kautschuk-oder kautschukähnliche Massen lassen sich für vielfältige Zwecke verwenden. Infolge der Vereinigung großer mechanischer Widerstandsfähigkeit mit überaus hoher Durchlässigkeit sind sie brauchbar zur Herstellung der durchlässigen Böden von Flotationsmaschinen oder zur Umspannung des Luftverteilers u. dgl., wobei sie sich auch insofern äußerst vorteilhaft erweisen, als sie einen überaus gleichmäßigen Luftdurchtritt bzw. eine gleichmäßige Luftverteilung gestatten. Es ist bei dieser Verwendungsart zweckmäßig, die Kautschukmassen durch eine Einlage, z. B. ein eingelagertes Metallsieb, zu stützen.
  • Bei vielen Verwendungszwecken ist es nötig, durchlässige Körper von so großer Ausdehnung herzustellen, daß es aus betriebstechnischen Gründen unvermeidlich ist, sie aus mehreren Stücken zusammenzusetzen. Es hat sich in -solchen Fällen als zweckmäßig erwiesen, die einzelnen Teile vor der Vulkanisation durch die gleiche oder eine ähnliche Mischung, wie sie zur Herstellung der durchlässigen Körper selbst ,dient, zu verbinden. Will man z. B. mehrere kleine Platten zu einer großen zusammensetzen, so empfiehlt es sich, nicht nur die Fugen zwischen den dicht aneinander gesetzten Platten mit der Masse zu vergießen, sondern noch einen z. B. mehrere Zentimeter breiten Streifen der Kautschulcmilchmischung über der Fuge auszugießen und dort durch Erwärmen, z. B. durch Behandeln mit einem warmen Körper, z. B. einem auf-angemessene Temperatur gebrachten Bügeleisen, zu verfestigen. Man erteilt auf diese Weise eine gute Verbindung, ohne daß man genötigt ist, einen aus Fremdstoffen bestehenden Kitt einzuführen.
  • Als nützlich hat es sich ferner erwiesen, Stellen, die besonders mechanischer Beanspruchung unterliegen, z. B. bei Filtern die in den Filtrierapparat einzuspannenden Ränder, einer Verstärkung zu unterziehen, z. B. dadurch, daß man sie mit Tuchstreifen oder mit korripakten Weichkautschukstreifen belegt.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung poröser Weichkautschukmassen aus Mischungen von wäßri.gen Dispersionen von Kautschuk oder kautschukähnlichen Stoffen mit pulverförmigen, körnigen oder faserförmigen Füllstoffen, wobei diese Mischungen durch Einwirkung von Koagulationsmitteln in ein zusammenhängendes homogenes Gel überführt und in dieser Form in bekannter Weise in Wasser oder Wasserdampf vulkanisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß solche Mischungen verarbeitet werden, in denen der Gehalt an Kautschuk, der aus der wäßrigen Kautschukdispersion stammt, den Gehalt an Füllstoffen überwiegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gelbil4er Stoffe, wie Zinkammoniumsalze, verwendet, die in der Kälte keine oder nur ganz geringe Agglomeration der Dispersion bewirken und erst beim Erwärmen Gelbildung verursachen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff mikroporöses Hartkautschukpulver verwendet wird. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gel vor der Vulkanisation unter mäßigem Druck gewalzt wird.
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