DE662731C

DE662731C - Verfahren zur Herstellung hoeherer aliphatischer Alkohole

Info

Publication number: DE662731C
Application number: DE1930662731D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Normann
Original assignee: Boehme Fettchemie GmbH
Current assignee: Boehme Fettchemie GmbH
Priority date: 1930-07-26
Filing date: 1930-07-26
Publication date: 1938-07-20

Description

Verfahren zur Herstellung höherer aliphatischer Alkohole Der Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung höherer aliphatischer Alkohole von etwa 8 Kohlenstoffatomen an aufwärts durch katalytische Reduktion der entsprechenden Fettsäureester oder freien Fettsäuren auf kontinuierlichem Wege. Bisher waren diese Alkohole nur auf umständliche und für die Großtechnik wenig geeignete Weise durch die Einwirkung von Natrium und niederen aliphatischen Alkoholen auf die entsprechenden Fettsäureester erhältlich.
Man hat bereits vorgeschlagen, Fettstoffe zum Zwecke ihrer Härtung bei erhöhter Temperatur bis zu etwa 2oo° und gegebenenfalls bei erhöhtem Druck bis zu etwa ,i 5 Atm. bei Gegenwart von Katalysatoren im kontinuierlichen Betriebe mit Wasserstoff zu behandeln. Bei diesen älteren Arbeitsweisen ist es jedoch Bedingung, daß der Katalysator ausschließlich oder seinem Hauptanteil nach in dem zu härtenden Fettstoff kolloidal verteilt ist. Das hat schwerwiegende Nachteile, weil ein besonderer Trennungsvorgang des Fettes vom Katalysator in Filterpressen o. dgl. nötig "vird, wobei der Katalysator unwirksam wird, so daß er einer Reaktivierung bedarf, bevor er wieder in den Prozeß zurückgeführt werden kann.
Das neue Verfahren besteht nun darin, daß man den Katalysator, statt ihn mit dem zu reduzierenden Stoff zu mischen, in körnige-Form bringt, welche ein Überrieseln mit dem zu reduzierenden Stoff gestattet und das Katalysatorpräparat z. B. in einen aufrechtstehenden heizbaren Zylinder füllt, der einigen hundert Atmosphären Druck zu widerstehen vermag. Durch den Zylinder leitet man im Kreislauf Wasserstoff unter erhöhtem Druck von etwa ioo bis Zoo Atm. bei einer Temperatur von 3oQ bis q.oo°. Die Zuführung des zu reduzierenden Stoffes erfolgt mit Hilfe einer Druckpumpe. Das fertige Produkt läuft aus dem Reaktionsgefäß in einen ebenfalls unter Druck stehenden Sammelbehälter oder kann auch statt dessen mittels einer Pumpe ununterbrochen in demselben Maße abgezogen werden, wie am anderen Ende des Reaktionsgefäßes der Zulauf des zu reduzierenden Stoffes erfolgt. Zweckmäßig läßt man das fertige Produkt durch einen ebenfalls unter Druck stehenden Kühler fließen. Dadurch, daß der Wasserstoff unter Druck den Apparat durchläuft, wird vermieden, daß durch Nebenreaktionen oder infolge Anwesenheit von Feuchtigkeit der Wasserstoff sich zu sehr mit für die Reaktion indifferenten oder störenden Stoffen belädt. Es ist besonders zweckmäßig, den z. B. mittels Pumpe aus dem Reaktionsgefäß abgezogenen unreinen Wasserstoff durch einen Reiniger, gegebenenfalls einen Kühler, zu leiten und erst dann dem Reaktionsraum wieder zuzuführen. Dieser Kreislauf kann unter vorübergehender Druckentlastung oder unter Aufrechterhaltung des Druckes vor sich gehen.
Die Herstellung des Katalysators kann apf@ verschiedene Weise erfolgen. Man kann ge_ körnte poröse @to--fe, wie gebrannten Tor,, Silicagel, feinporige Kohle, mit einem lös- ` lichen Kupfersalz tränken, oder man kann plastische Massen, wie Ton, mit einer feinpulvrigen, geeigneten Kupferverbindung, wie z. B. Carbonat, zusammenkneten. Auch kann man lösliche Kupferverbindungen mit Wasserglas oder mit Aluminiumsalzen vermischen und zusammen mit Natriumcarbonat niederschlagen. Ferner kann man auch unlösliche Kupferverbindungen, wie z. B. Carbonat, für sich oder in Mischung mit einem .anderen inerten Stoff, z. B. Kieselgur, Tonerde, von gebrannten Tonkörnern, Silicagel, äußerlich adsorbieren lassen. Schließlich könneü feine Späne von Kupfer oder kupferhaltigen Legierungen oder Raschigringe aus solchen Metallen, die vorher durch direkte Erhitzung oder auf elektrischem Wege oxydiert wurden, als Katalysatoren bzw. als deren Ursubstanz benutzt werden.
Da sich alle überhaupt in Betracht kommenden Kupferverbindungen unterhalb der Reaktionstemperatur reduzieren lassen, vollzieht sich die Reduktion derselben zum katalysierenden Metall direkt während der Ausführung der Katalyse von selbst, ohne daß eine besondere Reduktion vorgenommen zu r den braucht.
"'Statt des Kupfers können auch andere Metalle mit hydrierenden Eigenschaften, wie z. B. Nickel, Kobalt oder die Metalle der Platingruppe, angewandt werden.
Statt von Carbonsäureestern kann man bei der kontinuierlichen Reduktion gemäß vorliegendem Verfahren auch direkt von den Carbonsäuren ausgehen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung höherer aliphatischer Alkohole mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen durch katalytische Reduktion von entsprechenden Carbonsäureestern oder entsprechenden freien Carbonsäuren, bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu reduzierenden Stoff kontinuierlich über den in körnige Form gebrachten, fest gelagerten Katalysator rieseln läßt, wobei ständig überschüssiger Wasserstoff" durch. die Reaktionsmasse hindurchgeleitet wird.