DE527772C - Verfahren zur Herstellung von Leuko-Indigo - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Leuko-Indigc Die -Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Reduktion von Indigo zu Leuko-Indigo. Die Wasserstoffreduktion einer alkalischen Indigopaste in Gegenwart eines Katalysators ist an sich bekannt. Die Neuerung soll darin bestehen, daß man das Verfahren kontinuierlich ausführt, indem man durch ein geschlossenes, zweckmäßig erhitztes Gefäß eine alkalische Indigopaste in Gegenwart von Wasserstoff unter Druck kontinuierlich über einen auf einen starren oder halbstarren Träger aufgebrachten Nickelkatalysator leitet, welcher Träger die Gestalt einer körnigen, netzartigen oder verfilzten Masse besitzt, bzw. diese Paste unter Wasserstoffdruck durch das Katalysatorgefäß hindurchpreßt. Im Gegensatz zu früheren Versuchen wurde gefunden, daß der Druck etwa Zoo Atm. und die Reduktionstemperatur zweckmäßig =2o bis =4o° C betragen soll. Man erreicht durch die kontinuierliche Arbeitsweise eine Vermeidung der sehr lästigen Filtration des gebrauchten Nickelkatalyten. Die Verwendung desselben Katalyten nach vorangegangener Reinigung ist bekannt.
• Bei der Ausführung der Erfindung in der Praxis werden beispielsweise Käfige mit Nickelwolle vorbereitet, mit welchen ein senkrechtes, zylindrisches Reaktionsgefäß, das in geeigneter Weise erhitzt werden kann und druckwiderstandsfähig ist, bepackt wird. Es ist vorteilhaft, unter beträchtlichem Wasserstoffdruck zu arbeiten, da die Reaktionsgeschwindigkeit hierdurch vermehrt und den Wirkungen eines allmählichen Aktivitätsverlustes des Katalysators entgegengearbeitet wird. In das heiße Reaktionsgefäß, das komprimierten Wasserstoff enthält, wird ein ständiger Strom von alkalischer Indigopaste mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt, daß die Reduktion beendigt ist, wenn ein Durchsickern der Lösung zum Boden des Zylinders stattgefunden hat. Hier sammelt sich die heiße Leuko-Indigolösung in einem Behälter und wird durch ein Ventil abgezogen. Ebenso kann man auch den Strom von alkalischer Indigopaste aufwärts durch die katalytische Masse hindurchpressen, wobei man den Wasserstoffstrom kontinuierlich umlaufen läßt. Schließlich kann man auch das Gemisch, bevor man es in das Reaktionsgefäß einführt, vorwärmen.
• Es ist vorteilhaft, einen Teil des Leuko-Indigos zu der alkalischen Indigopaste zuzusetzen. Dieser Zusatz hat einen doppelten Zweck, nämlich einerseits den Sauerstoff aus dem Wasser zu entfernen und anderseits die Viskosität der alkalischen Indigopaste zu verringern, so daß höhere Konzentrationen von Indigo gebraucht werden können.

Claims (2)

1. PÄTENTANSPRÜG@iE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Leuko-Indigo durch Reduktion einer alkalischen Indigopaste in Gegenwart eines Nickelkatalyten, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Wasserstoff unter Druck einen kontinuierlichen Strom von alkalischer Indigopaste über einen Nickelkatalysator, der von einem starren oder halbstarren Träger in Gestalt einer körnigen, netzartigen oder verfilzten Masse getragen wird, leitet bzw. durch denselben hindurchpreßt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion der Indigopaste bei einer Temperatur von =2o bis 140' C erfolgt.