DE499296C - Verfahren zur Herstellung von Eisencarbonyl aus Eisenschwamm - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Eisencarbonyl aus EisenschwammInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Eisencarbonyl aus Eisenschwamm Es wurde gefunden, daß man Eisencarbonyl in technisch sehr befriedigender Weise aus Eisenschwamm des Handels durch Einwirkung von Kohlenoxyd oder kohlenoxydreichen Gasen unter Druck und bei Temperaturen zwischen ioo bis 25o° herstellen kann, wenn man dafür sorgt, daß vor und bei der Einfüllung eine oberflächliche Oxydation des stückigen Materials vermieden wird, oder daß man, wenn eine solche bereits in gewissem Grade stattgefunden hat, eine Vorbehandlung mit reduzierenden Gasen vornimmt. Es ist alsdann nicht nötig, während der Reaktion, wie dies anderweitig vorgeschlagen wurde, ein Reiben oder Brechen des Schwammes vorzunehmen, was sehr umständlich ist. Das vorliegende Verfahren hat zur Folge, daß auch ohnedies anhaltend eine lebhafte Carbonylbildung stattfindet, die erst dann wesentlich nachzulassen beginnt, wenn der größte Teil des Schwammes verzehrt ist. Man kann alsdann, falls man nicht bei geringerer Bildungsgeschwindigkeit weiter arbeiten will, die Füllung erneuern. Besonders zweckmäßig ist es, den Eisenschwamm in nicht zu lockerem, sondern vorzugsweise in gepreßtem Zustande zu verwenden, wobei überraschenderweise trotz des geringen Porenvolumes der Masse die Reaktion rasch vonstatten geht. Man kann dieArbeitsweise gemäß Patent44713o anwenden; doch kann man hier, wie sich gezeigt hat, sofern höhere Arbeitsdrucke verwendet werden, auch auf höhere Konzentrationen an Eisencarbonyl, ja sogar unmittelbar auf flüssiges Eisencarbonyl hinarbeiten. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, solchen Eisenschwamm zu verwenden, der nicht zu viel Verunreinigungen enthält; doch können andererseits gewisse Beimengungen auch nützlich sein, indem sie entweder den Vorgang katalytisch beschleunigen oder den Zusammenhalt der stückigen Massen auch während der Reaktion begünstigen. Eine vorherige Oxydation der Massen wird beispielsweise dadurch vermieden, daß man die Zerkleinerung in einer indifferenten oder reduzierenden Atmosphäre, z. B. in Stickstoff oder Kohlensäure, vornimmt. Auch kann man der Carbonylbildung eine Vorbehandlung vorausschicken, etwa in der Weise, daß man im Reaktionsgefäß das Material bei erhöhter Temperatur einige Zeit mit ruhendem oder nur langsam strömendem komprimiertem Wasserstoff oder unter gewissen Vorsichtsmaßregeln bezüglich der Temperatur auch mit kohlenoxydhaltigen Gasen oder Kohlenoxyd selbst behandelt.
- Beispiel: Schwedischer Eisenschwamm von der scheinbaren Dichte 2,45 wird in einer Walzenmühle in einer indifferenten Atmosphäre, z. B. in Kohlensäure, auf etwa Walnußgröße zerkleinert. Dann wird das Material unter möglichster Vermeidung einer längeren Berührung mit Luft in einen Hochdruckofen eingeführt. Der Ofen wird auf etwa i8o° geheizt und Kohlenoxyd unter einem Druck von ungefähr Zoo Atm. durchgeleitet in der Weise, daß das Gas oben in den senkrecht stehenden Ofen eingeführt wird, während am unteren Teil das mit Eisencarbonyl beladene Gas, gegebenenfalls zusammen mit flüssigem Eisencarbonyl, austritt. Die Abscheidung des dampfförmigen Eisencarbonyls erfolgt in bekannter Weise, z. B. durch Abkühlung unter Druck. Unter Umständen ist es zweckmäßig, der Einwirkung des Kohlenoxyds eine kurze Behandlung mit Wasserstoff, gereinigtem Wassergas o. dgl., z. B. bei Zoo bis 300°, und unter Druck vorangehen zu lassen.
- Statt des obigen lockeren Eisenschwamms kann man auch solchen Eisenschwamm, der durch stärkeres Pressen auf höhere Dichten gebracht ist, z. B. q. bis 5, gebrauchen.
Claims (1)
- PATENTANSP$ÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Eisencarbonyl aus Eisenschwamm, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Vorbereitung der Masse für die Carbonylbildung jede Oxydation ausschließt, oder daß man vor dem Gebrauch eine Vorbehandlung mit reduzierenden Gasen vornimmt, worauf die Masse mit Kohlenoxyd oder kohlenoxydh'altigen Gasen unter erhöhtem Druck und bei Temperaturen von ioo bis 25o° behandelt wird. z. Besondere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisenschwamm von einer höheren scheinbaren Dichte als 1,5 vorzugsweise gepreßten Eisenschwamm verwendet.
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