DE717951C - Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd aus acetylenhaltigen Gasen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd aus acetylenhaltigen Gasen Gegenstand des Patents 687 786 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd aus acetylenhaltigen Gasen unter Verwendung einer I%atalysato-rflüssigkeit; dadurch gekennzeichnet, daß man die .acetylenhaltigen Gase im Gleichstrom -mit der im Kreislauf befindlichen Katalysatorflüssigkeit mit einer solchen Geschwindigkeit durch dass Umsetzungsgefäß leitet, daß durch den Gasstrom stündlich ein Vielfaches der im Umsetzungsgefäß befindlichen Katalysatörflüssigkeit :durch .den: Umsetzungsraum geführt wird. Um eine' gute Gasverteilung-zu erzielen, verwendet man bei diesem Verfahren Vorzugsweise mit Füllkörpern versehene Umsetzungsräume. Solange ein von Acetylenhomologen und Verunreinigungen befreites, acetylenhaltiges Gas (Lichtbogengas) verarbeitet wird, ergeben sich hierbei auch nach langen Betriebszeiten keine Schwierigkeiten: Die V orreinigung des @ichtbagengases verteuert aber ,den Gestehungspreis des Acetylens nicht unerheblich. -Verwendet man jedoch ein ungereinigtes Lichtbogengas, so scheiden sich bei dessen Verarbeitung - aus den Acetylenhomologen und den anderen Verunreinigungen des- Gases gebildete Polymerisatiansstoffe als braunschwarze, feste Masse auf den Füllk@örpiern ab und- beeinträchtigen nach Tagen oder Wochen den Durchgang des Gases durch den Umsetzungsraum erheblich.
• Es wurde -nun gefunden, daß. man auch ungereinigtes Lichtbögengas ohne Störung ,auf Acetäldehyd verarbeiten kann, wenn man unter Verwendung eines von Füllkörpern freien Gefäßes bei dem Verfahren nach Patent 687 786 .die Katalysatorflüssigkeit zusammen mit dem acetylenhaltigen Gas mit einer Pumpe durch eine Düse fein Verteilt einführt. - -.. . Als Katalysatorlösung benutzt niati bxispielsiveis:e eine Quecksilber- und Eisensulfat enthaltende verdünnte Schwefelsäurelösung: die zweckmäßig zwischen 2o und f oo g . Eisen im Liter in Form von Eisen(3)- und Eisen(2)-sulfat enthält, wobei mehr als 2o0'G des Eisens in der Eisen(3)-stufe vorhanden sein sollen. Die Sättigung der schwefelsauren Eisensalzlösung mit Quecksilber erfolgt am besten in der Weise, daß diese Lösung bei ihrem Kreislauf durch sein mit Quecksilber beschicktes Gefäß hindurchgeführt wird, das Aveckmäßigerweise auf der Druckseite der die Katalysatorlösung umwälzenden Flüssigkeitspumpe angeordnet ist.
• Die neue Arbeitsweise gestattet eine zeitlich fast unbegrenzte Verarbeitung von ungereinigtem Lichtbogenacetyle n auf Acetaldehyd, da die in dem füllkörperfreien Umsetzungsgefäß durch Polymerisation der Acetylenltomoloben und anderen Verunreinigungen des Acetylens gebildeten festen Körper mit der Katalysatorlösung fortlaufend aus dem Gefäßentfernt werden. Durch den Wegfall der Acetylenreinigung verringern sich nicht nur die Herstellungskosten des Lichtbog engases selbst, sondern es wird überdies der bis zu io@;o betragende, bei der Reinigung .des Gases auftretende Verlust an Acetylen vermieden. Wollte man mit Füllkörpern versehene Umsetzungsgefäße verwenden, so würden bei Anwendung von Rohgas nach kurzer Zeit Betriebsstockungen und Ausbeuteverminderung durch Verstopfung des Umsetzungsgefäßes eintreten.
• Die technische Durchführung des neuen Verfahrens kann etwa in der durch die beiliegende Zeichnung erläuterten Weise vor sich gehen: In eine aus dem Umsetzungsgefäß A, beispielsweise einem Umsetzungsturm, der Umlaufpumpe B. dem auf dessen Druckseite angeordneten, Quecksilber enthaltenden Gefäß C und der Düse D bestehende Vorrichtungseinheit wird die Katalysatorlösung zwischen dem Umsetzungsturm A und der Pumpe B in die Saugleitung eingefüllt, dann mit Hilfe der Umlaufpumpe in so rasche Bewegung gesetzt, daß stündlich die im Umsetzungsgefäß enthaltene Flüssigkeit mehrfach erneuert wird, und durch indirekte Heizung oder durch Einblasen von Dampf -auf eine Temperatur von 9o° gebracht. Dann wird durch das Gaszuführurigsrohr F ungereinigtes Lichtbogengas in die der Düse D zuströmende Katalysatorlösung eingedrückt und gelangt mit dieser durch die Düse D in. feiner Verteilung in das Umsetzungsgefäß, durch das "es in .gleicher Richtung mit der Katalysator-'lösung hindurchgeht. Die Hauptmenge der hafalysatorlösung geht von dem Umsetzungsgefäß durch die Leitung 0 über die PumpeB und den Qtiecksilbersättiger C wieder zum Umsetzungsraum zurück. Ein Teil der Lösung wird durch die LeitungH abgezogen, durch Zentrifugieren oder Ahsitzenlassen von den darin als Schlämm enthaltenen Polymerisationsstoffen der Acetylenhomologen und der anderen. Verunreinigungen des Lichtbogengases befreit und nach Oxydation des Eisen(2)-salzes zu Eis'en(3)-salz lebenfalls,%trieder in den Kreislauf der Kataly satorlösung zurückgeführt. Die Menge der durch - H zwecks Oxydation. abgeführten Lösung wird so bemessen, daß jeweils mindestens 2o0'(-. des Gesamteisens in der Lösung in der Eisen(3)-stufe vorhanden sind. Aus dem Umsetzungsgefäß A entweicht durch die Leitung E das Restgas zusammen mit dem entstandenen Acetaldehyd und Wasserdampf. Der Acetaldehyd wird hieraus durch Waschen mixt Wasser gewonnen. Das in dem Lichtbogengas in einer Menge von etwa 18 bis 2o% enthaltene Acetylen wird bei einmaligem Durchgang durch den Umsetzungsrau n zu 95% in Acetaldehyd übergeführt. Daneben bilden sich in geringer Menge Crotonaldehyd und Essigsäure. ' Statt bei gewöhnlichem Druck kann die Umsetzung mit gleich gutem Ergebnis auch bei höherem als Atmosphärendruck durchgeführt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Ausführuivgsform des Verfahrens zur Gewinnung von Acetald.ehyd aus acetylenhaltigen Gasen unter- Verwendung einer Katalysatorflüssigkeit nach Patent 687786. dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatorflüssigkeit hier mit einer Pumpe in Umlauf setzt und zusammen mit :acetylenhaltigen Rohgasen, ivie sie technisch im elektrischen Flammenbogen hergestellt werden. durch eine Düse fein verteilt mit einer solchen Geschwindigkeit im Gleichstrom durch das von Füllkörpern freie Umsetzungsgefäß leitet, daß stündlich ein Vielfaches der im Umsetzungsgefäß befindlichen Katalysatorflüssigkeit durch den Umsetzungsraum geführt wird.